分等级三维 ZnIn2S4 /石墨烯纳米异质结构在太阳能制氢和锂离子电池阳极中应用的研究外文翻译资料

 2021-10-24 09:35:46

英语原文共 12 页

分等级三维 ZnIn2S4 /石墨烯纳米异质结构在太阳能制氢和锂离子电池阳极中应用的研究

Sayali B. Kale, Ramchandra S. Kalubarme, Manjiri A. Mahadadalkar, Harsharaj S. Jadhav, Ashwini P. Bhirud, Jalinder D. Ambekar, Chan-Jin Park and Bharat B. Kale

摘要：使用原位水热法成功合成分等级三维 ZnIn2S4 /石墨烯（ZnIn2S4/Gr）纳米异质结构，首次证明了这些纳米异质结构的双重功能，即可用于太阳能制氢和锂离子电池。

通过改变石墨烯的浓度来优化ZnIn2S4 / Gr纳米异质结构，以产生最大量的氢气。对异质结构的分析表明：存在石墨烯包裹着层状六方相ZnIn2S4，通过拉曼和XPS分析证实氧化石墨烯（GO）还原为石墨烯。形貌分析表明，超薄ZnIn2S4纳米片分散在石墨烯片上。光学性能研究揭示了由于石墨烯的存在而使得硫化铟锌的吸收边可扩展到可见区域，因此可用作光催化剂，利用太阳光将H2S转化为对环境友好的氢气。石墨烯和ZnIn2S4组成的重量比为1:99时，ZnIn2S4 / Gr纳米异质结构表现出稳定增强光催化产生的氢气性能，即在可见光的照射下，仅使用0.2g的催化剂，氢气的产生速率为6365毫摩尔/小时，这与纯的 ZnIn2S4纳米球相比要高得多。光催化活性的提高是因为石墨烯充当了优异的电子收集器和转运体使得光生载流子有效分离。此外，在锂离子电池中使用纳米异质结和原始ZnIn2S4作为阳极，与其初始可逆容量590和320 mA*h*g-1相比，在220次循环后赋予其645和523mA*h*g-1的充电容量。这些纳米异质结构显示出高可逆容量，优异的循环稳定性和高速率的能力，表明它们拥有作为LIB阳极材料的潜力。优异的性能是由于ZnIn2S4的纳米结构和石墨烯层的存在，它在充—放电过程中用作供应电子运动的通道。更重要的是，它们在能量生成和存储两方面的功能非常独特且值得称道。

1、简介

石墨烯是一种以蜂窝结构排列的单层碳，因其优异的电子、热和机械性能，高比表面积以及易于制备的特性而被证明是一种非常有前景的材料。在已报道的许多石墨烯基材料中，无机纳米晶体复合材料因为其许多有前景的应用而引起了人们的广泛兴趣，例如：传感器、光催化、超级电容器、锂离子电池（LIB），等等。

近年来，在所有三元金属硫化物中， ZnIn2S4由于其有优异的物理和化学性质而被用于光催化，电荷存储和热电能转换等方面。ZnIn2S4的带隙宽带为（2.34-2.48 eV），完全在可见光区域内，因此引起了人们对可见光驱动的光催化降解有机污染物和水分解生成氢的浓厚兴趣。在紫外光和可见光照射下，利用各种半导体光催化剂可以将水或H2S裂解而产生H2。利用剧毒的硫化氢裂解光催化制氢的优点及其必要性是众所周知的。然而，由于单一硫化铟锌的光生载流子的分离效率低、迁移能力低等缺点，使得其光催化产氢活性较低。为了提高ZnIn2S4的光催化性能，人们做了多种努力，例如掺杂金属（铜、银等）和加入多壁碳纳米管（MWCNTs）、gr（还原石墨烯氧化物）和聚合物。以往的研究发现，加入适量石墨烯可以提高硫化铟锌光催化剂的制氢性能。研究了几种形貌的复合材料，并讨论了其在制氢中的增强作用。然而，到目前为止，对硫化铟锌的研究还非常有限，因此，进一步探索其多样化的应用的研究是非常必要的。在此，石墨烯被认为是光催化剂的高性能载体。所以，这鼓励了研究人员合成ZnIn2s4/gr复合材料，以最大限度地提高光催化活性。三维分等级纳米结构以其高表面积、良好的多孔性（由于分层组装）和高光催化性能而闻名。因此，我们合成了用于光催化太阳能制氢的分等级ZnIn2S4/Gr纳米异质结构。考虑到具有非常薄的层状纳米花瓣的三维多孔组装的分等级纳米结构及其与石墨烯的密切接触，我们非常好奇看到其在锂离子电池中的电化学性能。因此，纳米异质结构被合理地用作锂离子电池（libs）的阳极。

目前，锂离子电池（libs）由于其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应等显著特点，被认为是最有效的电化学储能装置。然而，libs的发展仍无法与便携式电子设备的快速入侵速度相抗衡。为了改进锂离子电池技术，人们进行了大量的研究，发现了一种新的过渡金属氧化物和硫化物的储存机制（转化反应），这是Poizot等人随后发现的金属硫化物，如MoS2、 CoS2、 CuS、 SnS2等由于碳阳极材料具有更高的容量，因此作为碳阳极材料的可能替代品引起了广泛的关注。然而，据我们所知，半导体三元金属硫物ZnIn2S4并没有被用作锂的阳极材料。该层状半导体三元金属硫化物（ZnIn2S4）是一种很有前途的替代品是由于该三元金属硫化物中含有In2S3。由于In2S3具有缺陷的层状结构，理论容量高，并且ZnS具有可逆的锂离子插入/脱附，稳定性好等性能，因此单一相的ZnIn2S4具有作为阳极材料的潜力。我们已经证明了具有光学性质的层状ZnIn2S4纳米结构，并且非常想研究异质结的光电转换性能。因此，我们引入了具有能量生成和存储功能的分等级三维ZnIn2S4/Gr纳米异质结，即用于制氢和作为锂离子电池的阳极。本文采用原位一锅水热法合成了三维硫化铟锌-石墨烯纳米异质结。令人惊讶的是，纳米片紧密的沉积在石墨烯片的表面。第一次证明了硫化氢在太阳光照射下能高效转化为氢气。很明显，这种纳米异质结构首次被证明可以作为锂离子电池（libs）的阳极。初步观察表明，该三维复合催化剂在可见光区的响应范围更广，光催化活性更高，锂的存储容量和循环稳定性显著提高。同时，讨论了纳米异质结构的形成机理和电化学性质。

2实验方法

2.1石墨烯的制备

以石墨粉（99.99%s d fine）为原料，采用Hummers和Offeman方法制备氧化石墨烯（Go）

2.2 ZnIn2S4/Gr纳米异质结构的制备

采用水热法制备了ZnIn2S4/石墨烯纳米异质结构，从当地化学制造商（qualifenechemicals）购买了分析用的硝酸铟（Zn（NO3)26H2O）、硝酸铟（In（NO3)33H2O）和硫脲，并收到了使用说明书。在合成过程中，将制备好的Go（1%）分散在蒸馏水中，超声处理半小时[溶液A]。在蒸馏水中制备Zn（NO3）26H2O（0.1 m）、In（NO3）33H2O（0.2 m）和硫脲（0.4 m）溶液，并将它们混合在一起[溶液B]。然后，将溶液B缓慢加入溶液A中，然后使用磁力搅拌器搅拌30分钟。然后将反应混合物转移到200 ml容量的聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中。用蒸馏水将高压釜填充至其体积的80%，然后适当拧紧。然后将高压釜保存在电炉中，并将其保持在150℃的温度下30 h。在规定的时间之后，允许高压釜在打开之前在空气中冷却。用蒸馏水和乙醇多次洗涤由此获得的黄色沉淀（GZIS2），并在70℃下干燥。用不同量的Go（0.5 wt%、1 wt%、3 wt%和5 wt%）重复该程序，以获得不同比例的ZnIn 2S4/石墨烯纳米异质结构。根据石墨烯与ZnIn2S4 wt%的比值（GZIS1[0.5:99.5]、GZIS2[1:99]、GZIS3[3:97]和GZIS4[5:95]）命名合成样品。在不添加Go的情况下合成了纯ZnIn2S4（GZIS0）。合成Gzis0、Gzis1、Gzis3和GZIS4的其他参数如温度、时间和浓度保持不变。然后对这些产物进行XRD、UV-DRS、拉曼光谱、XPS、FTIR、FESEM、TEM和PL分析，对其进行表征，然后将其用于制氢。

2.3材料特性

利用X射线粉末衍射（XRD-D8，Advance，Bruker-AXS）技术，在铜-钾辐射下对样品的晶体相和晶体尺寸进行了鉴定。用紫外可见近红外分光光度计（UV-VIS-NIR，Perkin Elmer lambda-950）研究了粉末样品的光学性质。利用法国霍里巴·约宾·伊冯的HR800型拉曼光谱仪，利用相干氦-氖离子激光器和液氮冷却的CCD相机，在632.81nm的激发下，对散射数据进行了室温微拉曼散射（RS）研究。采用基压大于1.0109pa的X射线光电子能谱仪（XPS，ESCA3000，VG Scientific Ltd，England）研究了Znin2S4中形成的化学键的性质和Go-to-Gr的还原，并使用Mg-Ka辐射（1253.6eV）作为在150w下操作的X射线源。使用Nicolet Magna 550记录了FTIR光谱分光计。采用场发射扫描电镜（FE-SEM，Hitachi，S-4800）和高分辨率透射电镜（HRTEM，Jeol，2010F）对gr/ZnIn2S4纳米结构的形貌进行了表征。在HRTEM研究中，样品的制备方法是将粉末分散在丙酮中，然后在超声波浴中超声波处理2分钟，然后将分散液滴铸在碳涂层铜网格上，然后在真空中干燥。使用Horiba-JY、F-3荧光分光光度计记录光致发光（PL）发射光谱，激发光波长在400 nm处。

2.4硫化氢的光分解

圆柱形石英光化学反应器充满200 ml 0.25 m氢氧化钾水溶液，用氩吹扫1 h。硫化氢（H2S）以2.5 ml min1的速率在299 k下通过溶液鼓泡约1 h。每种光催化剂0.2 g，即纯ZnIn2S4（GZIS0）和ZnIn2S4/gr（GZIS1–GZIS4）的纳米复合物分别为Y，一次引入一个到反应堆中，用一个可见光源XE灯（300 W，Lot Oriel Gruppe，Europa，LSH302）用截止滤波器L Z 420 nm照射。逃逸的硫化氢被困在氢氧化钠溶液中。放出的氢气量在量筒中进行了收集和测量。然后使用气相色谱仪（ModelShimadzu GC-14B，MS-5_柱，TCD，AR载体）分析释放出的氢气的纯度。所有样品（GZIS0–GZIS4）在相同条件下进行光催化活性测试。

2.5电化学测量

在电化学测试中，采用流延法制备了氧化锌（GZIS0）及其与石墨烯（GZIS2）的纳米异质结构。以7.5:1.5:1的重量比将活性材料（ZnIn 2S4或ZnIn2S4/石墨烯）、Superp和粘合剂混合制备泥浆。将所得浆液涂布于铜箔（集流器）上并在70℃真空下干燥过夜。此外，还将2032个硬币式电池组装在充氩手套箱中。锂金属用作计数器和伪参考电极，而制备的电极为工作电极。以1 M Lipf6可溶性亚乙基碳酸酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）（1:1，v/v）为电解质。环氧树脂电极的电化学性能在0.0Vvs至3.0Vvs的电位范围内通过循环伏安法（CV）测定。使用恒电位仪（Gamry–PC-750）的LI/LI ATA扫描率为0.1 mV S-1。此外，使用自动电池循环器（won-a-tech-wbcs 3000），对电池进行电流充电，并从0.01到3 V放电。使用阻抗分析仪（Zive SP2仪器；Won-A-Tech）在频率范围为1 Hz–1 MHz、振幅为10 mV的充放电循环前后对电池进行阻抗分析。所有实验和试验均在25℃下进行。

3结果和讨论

利用X射线衍射（XRD）对纳米异质结构进行了结构研究，并在图1中显示了相应的图案。

在2ѳ=21.61o、27.71、38.21、44.21、47.41和56.01时，纯的分等级ZnIn2S4（GZIS0）和ZnIn2S4/Gr（GZIS1–GZIS-4）纳米异质结构的衍射峰可以很好地表示为六角的ZnIn2S4（JCPDS 72-0773），这与（006）、（102）、（108）、（0012）、（110）和（203）晶体平面的典型衍射峰有关。与二元硫化物和氧化物相对应的杂质峰的缺失表明产品的相纯度。X

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