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Si(110)外延层原子粗糙度与其上3C-SiC生长方向之间的相互作用
摘要:
本文中,我们通过化学气相沉积在Si(001)衬底上进行了3C-SiC / Si / 3C- SiC层堆叠生长。结果表明,通过调整生长条件,可以沿[111]或[110]方向生长3C-SiC外延层。Si(110)/ 3C-SiC(001)/ Si(001)异质结构中生长理想3C-SiC取向的关键参数被重点研究,与Si外延层的表面形态有关。层之间的外延关系使用X射线衍射和透射电子显微镜(TEM)来表征。我们发现无论顶层3C-SiC的外延取向如何,围绕生长方向旋转90°的畴都存在于外延层中。此外,通过高倍率TEM研究了两种3C-SiC取向之间的差异。结果表明,Si(110)外延层的表面形貌是生长3C-SiC(110)外延层的重要因素,而在3C-SiC(111)和Si(110)之间观察到平面异质界面。控制顶部3C-SiC生长方向对于开发新的微机电系统至关重要。
一、引言
碳化硅(SiC)是宽带隙半导体,具有优异的物理化学性质,如高耐热性,高化学稳定性和较高的机械强度。根据这些特点,SiC被认为是高压,高温电子器件以及在恶劣环境中工作的微机电系统(MEMS)和纳米机电系统(NEMS)有前景的代替者。然而,六方晶型(4H-SiC和6H-SiC)的高成本阻碍了工业SiC基器件的广泛发展。由于在低成本,大直径硅(Si)衬底上异质外延生长的能力,立方体多型(3C-SiC)已经引起了几十年的关注。3C-SiC / Si异质结构的优点是它可以轻松地集成到传统和成熟的Si技术中。此外,3C-SiC在室温下对所有化学品是惰性的,从而简化了制造过程。事实上,尽管处理这种异质结构的研究人员作出了值得称道的努力,但3C-SiC层仍然受到高密度结构缺陷的困扰,如堆垛层错(SFs),微孪晶(mu;-孪晶)和由反相边界(APB)分离的反相畴(APD)。这些缺陷归因于这两种材料之间大的晶格失配、热膨胀系数的差异以及不同的晶体结构(菱形与闪锌矿)。实验表明,3C-SiC层中的缺陷是电活性的,导致器件的电性能急剧下降。因此,这些缺陷是3C-SiC的电子器件的主要瓶颈,并且大大地降低了人们对立方体型碳化硅的研究兴趣。尽管存在这些缺陷,由于其良好的机械性能,3C-SiC应用于微机电系统MEMS /纳米机电系统NEMS还是非常有潜力的。此外,在Si衬底上生长的3C-SiC / Si / 3C-SiC异质结构是在为新型和原始MEMS / NEMS设计铺平道路,就如在3C-SiC伪衬底上生长3C-SiC膜。然而,如果Si衬底上的3C-SiC层的瓶颈在于缺陷,则3C-SiC / Si伪衬底上附加生长3C-SiC / Si层似乎是一项艰巨的任务。
我们最近成功地通过优化每个层的生长条件来实现3C-SiC伪衬底上生长平坦的3C-SiC膜。这种异质结构中,3C-SiC(001)方向上沿着[110]方向生长的中间Si外延层用作牺牲层以限定随后的膜形状。然而,在消除这种Si外延层之前,它也作为随后的3C-SiC外延层生长的底物。因此,完全了解Si(110)外延层上3C-SiC的特定生长机制是实现3C-SiC膜用于谐振应用的必需条件。
文献中已经报道了关于(110)取向的Si衬底上3C-SiC的异质外延生长的几项研究。Nishiguchi 等人首先通过化学气相沉积在Si(110)衬底上报告3C-SiC(111)层的生长。他们解释这个旋转的外延是3C-SiC(111)和Si(110)通过调节适应彼此的面内晶格失配导致的。 Anzalone等人将3C-SiC层的取向变化归因于初始生长阶段期间二阶孪晶的形成。此外,Sambonsuge等人定义了3C-SiC表面的表面能各向异性,作为在Si(110)衬底上从(110)到(111)切换3C-SiC取向的关键参数,其中3C-SiC层通过分子束外延生长。最后,实验表明使用离轴Si(110)衬底对消除3C-SiC(111)层中的缺陷具有重要的影响。所有这些研究都是在Si(110)衬底上完成的。然而,文献中还没有记载在薄Si(110)外延层上的3C-SiC的生长,与大块的Si衬底相比它具有高密度缺陷。除了Bjouml;rketun等人报道的工作外,还没有关于这个课题的其他论文出版。在他们的工作中,简要地讨论了Si(110)外延层上3C-SiC的生长。3C-SiC层沿[110]方向取向,具有刻面和粗糙的表面形貌,但是对层堆叠没有给出进一步的细节。最近,我们成功地控制了Si(110)外延层上的顶部3C-SiC外延层从[110]到[111]的生长方向的切换。即使这个切换是可重复的,其背后的原因仍然是模糊的。总而言之,尽管从基础和应用的角度来看,这种异质结构非常重要,但是一些问题仍然不明确,仍有待解读。
此外,已知对于各向异性材料(如Si或3C-SiC),弹性模量受到晶体学方向的强烈影响。通常,与(110)和(001)取向层相比,Si的(111)取向层显示出更高的弹性模量。因此,控制顶部3C-SiC外延层的生长方向对于MEMS / NEMS应用是有利的。这个控制现在是可以实现的,将在本文中讨论。
在这里,我们将在Si(110)外延层上提供这种旋转外延的附加实验证据,并通过对不同工艺生长的异质结构进行结构研究,着重讨论了生长方向切换的关键参数。
二、实验细节
为了完成这项工作,3C-SiC / Si异质结构已经在3C-SiC / Si(001)模板上通过热壁化学气相沉积法生长,以形成图1所示的完整的异质结构。在这个研究之前,3C-SiC / Si(001)模板已经使用常规生长工艺制成。3C-SiC膜的厚度是在2英寸的Si(001)衬底上生长的。
可用于获得该目标异质结构的三条路径描述如下,并总结在图2中:
bull; 一个沉积步骤(ODR):该生长过程包括在一个沉积步骤中完成3C-SiC / Si模板上生长Si外延层及随后生长3C-SiC外延层。
bull; 两个沉积步骤1(TDR1):该生长过程基于在3C-SiC / Si模板上的Si外延层生长之后再单独沉积生长顶部3C-SiC外延层。这意味着Si外延层在顶层3C-SiC外延层生长之前与空气接触。
bull; 两个沉积步骤2(TDR2):该过程类似于TDR1;然而,在顶部3C-SiC外延层的生长之前进行退火步骤。
在所有这些情况下,Si外延层在规定的优化生长条件(T = 900℃和P = 900mbar)下生长。对于顶部3C-SiC外延层生长,常规的两步生长先用碳化步骤,然后在较高温度下生长。在碳化步骤中,900℃下引入丙烷(C3H8),升温至1150℃。将C3H8通量恒定在20sccm,整个碳化步骤的持续时间为5分钟。之后,在升温期间,在没有丙烷的条件下温度升高到1320℃。在1320℃下,将1sccm的SiH4和0.5sccm的C3H8引入反应器室以生长3C-SiC外延层。对于在ODR工艺中生长的3C-SiC外延层,我们将生长时间固定10分钟(200nm厚的3C-SiC外延层),而将在TDR1工艺中生长的3C-SiC外延层的生长时间缩短到2分钟以制成80nm厚的3C-SiC膜。
顶部3C-SiC生长阶段之前的热退火在氢气环境(H2 = 10slm)、900℃和900mbar下进行持续20分钟。
此外,为了清晰地描述生长过程,我们在不同阶段停止了生长,观察了前两个工艺中顶部3C-SiC外延层生长方向的演变。图2中的数字I,II和III表示在冷却之前生长过程停止的步骤。因此,(I)对应于Si外延层生长,(II)对应于Si外延生长,随后碳化和温度升高,(III)表示Si外延层的生长,随后进行碳化,温度上升以及3C-SiC的生长。
使用Cu Kalpha;射线(0.154nm)的Panalytical X#39;Pert Pro衍射仪通过常规的2theta;-omega;扫描进行3C-SiC / Si / 3C-SiC / Si异质结构的晶体取向测定。通过XRDФ扫描建立3C-SiC外延层相对于下面的Si(110)外延层之间的面内外延关系。Ф扫描被记录通过将样品围绕Phi;轴分别对每层以固定的2theta;和chi;值旋转样品。记录每层扫描(111)峰。将Si外延层的(111)峰的位置与3C-SiC外延层的位置进行比较,用于建立3C-SiC外延层和下面的Si(110)外延层之间的面内外延关系。使用在200kV下工作的JEOL-JEM 2010FEG进行横截面透射电子显微镜(TEM)研究。通过机械抛光,然后进行离子铣削,以经典方式制备横截面TEM样品。
三、结果
A. 从3C-SiC(111)到3C-SiC(110)的生长方向的旋转
首先,我们考虑在ODR或TDR1过程之后生长的异质结构的结构演变,其中生长在不同的阶段停止。图3(a)和(b)分别表示在ODR过程和TDR1过程的这些不同阶段执行的2theta;-omega;扫描。
从图3(a)的黑色曲线可以看出,如前面观察到的,Si外延层在3C-SiC(001)/ Si(001)模板上沿[110]方向生长。此外,如果Si外延生长之后是碳化步骤和温度升高(图2(a)(II)),则在2theta;-omega;扫描中出现35.69°的附加峰,这归因于(111)峰(图3(a)中的蓝色曲线))。由于在这些条件下形成非常薄的3C-SiC缓冲层,峰强度相对较低。另外的3C-SiC生长步骤(图2(a)(III))导致在35.69°处的峰强度增加,并且在75.44°处出现新峰。该二级峰对应于顶部3C-SiC外延层的(222)峰,如图3(a)中的红色曲线所示。该结果表明,从生长的早期阶段(即,碳化和温度升高),顶部3C-SiC外延层采用这种特定的生长方向。如果这两个步骤之后是1320℃的生长步骤,则该生长方向保持不变。
在TDR生长的情况下,即在随后的3C-SiC生长之前,将Si外延层暴露于空气中接触,观察到了不同的趋势。实际上,如图3(b)所示,顶部3C-SiC外延层自成核初期沿[110]方向生长,如图3(b)蓝色曲线中的峰值为60.05°,对应于3C-SiC(220)。在这种情况下,进行3C-SiC的生长导致3C-SiC(220)峰强度的增加。该结果表明,3C-SiC顶部外延层从成核初期起采取给定的生长方向,并在生长阶段保存,但在这种情况下,生长方向遵循[110]方向。
较于ODR和TDR1,最后一个过程(TDR2)没有在每一步都被表征。尽管如此,对于完整的异质结构,顶部3C-SiC外延层沿着[111]生长方向取向,如图3(c)中的2theta;-omega;扫描所示。我们注意到,在所有情况下,在33°附近的窄峰都归因于Si(001)衬底的禁止衍射峰。
总之,通过避免在3C-SiC生长步骤之前的Si外延层与空气的接触,可以在类似的生长条件下实现顶部3C-SiC外延层的两个不同的生长方向。因此,我们可以假设空气接触之后在Si外延层表面上形成天然氧化物,这可以解释在生长方向上的转换。我们将在第五部分更深入地讨论这一点。
B. 面内外延关系:3C-SiC(111)/ Si(110)
随后,方位角XRDФ-扫描与横截面TEM实验相结合以确定面内外延关系。首先对异质结构进行全面的研究,利用3C-SiC(111)外延层中(111)峰的方位角XRDФ-扫描研究Si(110)外延层上的(111)取向的3C-SiC外延层(即2theta;= 35.69°和chi;= 70.54°),下层Si(110)外延层中的(111)峰(即2theta;= 28.54°,chi;= 35.26°)。记录的Ф-扫描可以揭示每层中存在旋转域。图4(a)显示了该异质结构的3C-SiC(111)/ Si(110)外延层的(111)衍射峰。该扫描显示Si外延层的特征在于八个(111)峰。这八个峰对应于Si外延层中存在的四个区域。相对于称为C1和C2的两个域围绕生长方向旋转90°。这两个结构域的出现归因于3C-SiC表面上APD的存在。此外,每个结构域都具有相同的概率出现和扩展双核域。这是由3C-SiC(001)和Si(110)的镜面之间的角度偏移引起的。因此,CiT(i = 1,2)是Ci的双核域,即CiT沿着[-110]方向而不是[110]方向。因此,C1 / C1T是在底部3C-SiC层中D1区域上生长的两个Si畴,而C2 / C2T生长在D2结构域上。 D1和D2是两个3C-SiC结构域围绕生长方向旋转90°,彼此称为由APB分离的APD。关于Si外延层中的域重新分配的进一步信息及其与3C-SiC层中的底层域的关系在其他地方详细讨论。为了研究顶部3C-SiC外延层中的区域的存在,我们进行了方位XRD对于3C-SiC(111)外延层的(111)峰的Ф-扫描。对于无域3C-SiC外延层,三个(111)峰必须在Ф中分开120°。从图4(a)的红色曲线可以看出,十二个(111)峰出现而不是三个,这突出了3C-SiC外延层中四个结构域的存在。直观地讲,我们将3C-SiC外延层中这四个结构域的存在归因于下面的Si外延层中存在四个结构域。因此,我们认为3C-SiC(111)外延层中的B1 / B1T在Si外延层中的C1 / C1T上生长,而3C-SiC(111)外延层中的B2 / B2T在Si中的C2 / C2T 全文共10321字,剩余内容已隐藏,支付完成后下载完整资料
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