纤维素纤维的表面改性创造超疏水性，疏油性和自洁性外文翻译资料

 2022-07-21 14:52:40

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纤维素纤维的表面改性创造超疏水性，疏油性和自洁性

Jelena Vasiljevic bull; Marija Gorjanc bull;
Brigita Tomsic bull; Boris Orel bull; Ivan Jerman bull;
Miran Mozetic bull; Alenka Vesel bull; Barbara Simonc ic

摘要

纤维素纤维的表面改性是使用低压水蒸汽等离子处理，然后使用防水和防油除去有机 - 无机杂化前体氟烷基官能的硅氧烷（FAS）作为热干燥固化溶胶 - 凝胶涂层,以创造棉织物表面的“荷花效应”。制得的莲花效应表面被证实疏水接触角为154°，正十二烷接触角为140°，水的滑动接触角为7°，这用于鉴定改性纤维的超疏水性，疏油性和自洁性。通过XPS，FTIR，AFM和SEM进行研究由纤维的改变引起的化学和形态变化。结果表明进行等离子预处理增加了表面极性，平均粗糙度和织物的表面积。等离子预处理后应用FAS涂层只造成轻微表面粗糙度增加，伴有表面积减少，表明表面结构发生了显着变化。这个结果表明表面行为对“莲花效应”的影响超过了平均表面粗糙度。等离子体预处理与FAS包衣相比增加了织物上FAS网络的有效浓度，在重复洗涤之前和之后产生增强的驱避性比不过等离子体预处理的织物样品。尽管等离子预处理增加了含氧官能团的浓度这种现象对粘合能力的影响不显著，因此FAS涂层的耐洗牢度也有所提高。

关键词；纤维素纤维 等离子预处理 溶胶 - 凝胶涂层 超疏水性 疏油性 自清洁属性

正文

高科技仿生纤维素纤维的裁剪，展现“荷花效应”（Barthlott and Neonhuis 1997; Abbott and Elison 2008）是现在研究的重要课题，针对不同的服装技术应用在商业和工业的重要性不同的低表面能的纤维素材料。根据理论，坚实的表面如果表现出“莲花效应”，水与触点形成球形液滴角度高于150°，显示最小的滞后，在滑动角度小于10°，水滴滚落非常很容易(Zhang et al.2008)。展现“荷花效应”的固体表面是用精心设计的化学组成和形貌构造的 (Tuteja et al. 2007;Kusumaatmaja and Yeomans 2007)。它拥有极低的表面自由能和双微观、纳米结构粗糙度。表面粗糙度的体系结构强烈影响接触角以及滑动角(Chen et al. 1999; Gao and McCarthy 2007)。

在纺织生产中，“莲花效应”不可能用传统的机械和化学方法再造，只有纳米技术的引入如电纺丝，溶胶 - 凝胶技术等离子体处理已经在这个方面取得了突破创造超疏水和自清洁的纺织品表面。而每个这些过程有独特的应用模式和获得的结果，研究可能的组合实现协同行为必需的会导致功能特性的提高，是今天研究人员构成重大挑战。

这项工作提出的想法是介绍一种新的化学修饰方法纤维素纤维创造“莲花效应”的用途，等离子体处理和溶胶 - 凝胶涂层，已经越来越多地使用非热等离子体处理来产生具有疏水性或亲水性的粗糙纤维表面。如果等离子放电发生在含氧气体存在下，同时进行表面蚀刻和氧化，导致表面能的显着增加和通过掺入纤维的亲水性富氧的极性官能团，相应的羟基，羧基和羰基基团(Gorens ˇek et al. 2010a, b; Gorjanc et al. 2009, 2010;Gotoh and Yasukawa 2011; Inbakumar et al. 2010; Kanet al. 2011;Leroux et al. 2009; Mihailovic ′ et al. 2011;Patin ?o et al. 2011; Pers ˇin et al. 2012; Shahidi et al. 2010;Sun and Qiu 2012; Vaideki et al. 2009; Vesel et al. 2008,

2011)。因此，吸附能力和与原始状态下纤维的这些性质相比，纤维的粘附能力增强。溶胶凝胶技术的使用，以前很多研究涉及具有超疏水性质的防水和防油涂层的制备(Berendjchi et al. 2011; Chen et al. 2010; Deng et al.2010; Hoefnagels et al. 2007; Leng et al. 2009; Mahltig2011; Mahltig and Fischer 2010; Simonc ˇic ˇ et al. 2012;Toms ˇic ˇ et al. 2008; Vilc ˇnik et al.2009; Zhang and Lamb2009; Zhao et al. 2010; Zhu et al. 2011; Zimmermannet al. 2008; Wang et al. 2011);这些过程是通过应用无机 - 有机物进行杂化烷氧基硅烷前体组成的各种烷基和全氟烷基官能有机基团或与二氧化硅纳米粒子组合。

这项研究的目的是利用两个现象由等离子体处理和利用开始溶胶 - 凝胶技术用于表面改性纤维素纤维；首先，通过等离子体处理形成具有提高的亲水性和活性的双微米和纳米结构表面，其次，以达到减少纤维表面能的目的将溶胶 - 凝胶涂层与水 - 防油前体氟烷基官能的硅氧烷（FAS）。期望的创造是合理的纳米结构的表面粗糙度不仅会增加液体接触角但也会减小纤维和液体之间的粘合力，液体接触角迟滞会导致临界滑角的增强，这是获得“莲花效应”的先决条件。此外，也假设一方面是增加了纤维亲水性会增强吸收通过增加FAS溶胶的纤维的容量界面棉-FAS溶胶相互作用的程度这将同时增加FAS的附着力

涂层并加强其耐洗牢度。

实验部分

纤维改性

实验材料

碱洗，漂白和丝光平纹100％纯棉机织物，重量为119克/平方米（经纱密度为50根/ cm; 纬密31线程/厘米）由斯洛文尼亚纺织工业提供，织物用非离子表面活性剂溶液洗涤，在蒸馏水中彻底漂洗，然后拧干并在室温下干燥。

作为防水防油溶胶凝胶前体，Dynasylan F 8815（Degussa，德国），这是一个氟代烷基官能的水性硅氧烷（FAS）用于溶胶 - 凝胶涂层。

等离子预处理

等离子体是在低压，电感耦合射频（RF）反应器的基础上运行的在27.12 MHz的频率，输出功率为大约5kW，20Pa的压力和电流0.4A。使用RF反应器方案其中的特点详细介绍在

我们以前的研究（Gorjanc et al。2010）。 水蒸气被用作工作气体。 水蒸气的来源是织物本身。 织物样品被处理持续30秒。

溶胶 - 凝胶涂层

在蒸馏水中制备10％FAS的溶胶应用于等离子体预处理的织物样品上浸轧干燥法，包括全浸式浸渍20？C，然后湿回升调整到85％在100℃干燥并在150℃固化5分钟。 对于比较而言，FAS溶胶也被应用于此等离子体未处理的织物样品在相同的情况下条件。 溶胶应用后，样品是在标准大气条件下放置14天（相对湿度65plusmn;2％，温度20plusmn;1℃）完整的网络形成应用饰面。 织物样品编码按照处理见表1。

清洗程序

织物样品重复洗涤，至多10次次，在一个AATCC阿特拉斯Launder-Ometer标准仪器（SDL Atlas，USA）。 洗涤周期在SDC标准的解决方案中进行洗涤剂浓度为5 g / l，导致a液比为50：1，40℃30分钟。 后洗涤后，将样品在冷蒸馏水中漂洗水和自来水，在房间拧干温度。

分析和测量

接触角测量

进行静态接触角测量用水（W）和正十六烷（C16）就可以了使用DSA 100接触角的织物样品测角仪（Kruuml;ss，德国）。 接触角h，使用Young-拉普拉斯拟合法。 十个测量值，其中用放置在5L的液滴进行织物样品上的不同点被用于平均接触角值的确定，精度为plusmn;3 ％

滑动角度测量

滑动（或滚降）的角度被确定为水滴开始滑动的临界角度或者逐渐倾斜织物表面。

SEM

织物样品的表面形态为使用JEOL JSM 6060 LV扫描进行评估电子显微镜在10kV下操作。 样品之前涂上了一层薄薄的黄金。

原子力显微镜（AFM）

织物样品的表面形貌为使用原子力显微镜（AFM /MFM-Veeco Dimension 3100）在接触模式下。在1平方米面积的表面扫描进行了在不同样品位置的大气中22℃扫描速率为1.51 Hz。 从AFM分析，平均粗糙度Ra（算术偏离中心平面的平均值），均方根粗糙度，Rms（给定区域内Z值的标准偏差）和表面积，SA（给定的三维空间）地区），计算为10的平均值原子力显微镜扫描样品的不同区域。该计算平均值的标准误差来执行统计分析。

XPS

X射线光电子能谱（XPS或ESCA）用PHI-TFA XPS进行分析光谱仪（Physical Electronics Inc）。 分析面积为0.4mm左右，3-5纳米的深度。 样品表面被激发来自单色Al Ka源的X射线辐射1,486.7eV的光子能量。 量化样品表面的化学成分是基于所测量的XPS峰强度进行通过使用样品上的两个不同的点物理电子学的MultiPak v7.3.1软件，随分光光度计一起提供。

傅里叶变换红外（FT-IR）光谱

FT-IR光谱在Bruker IFS 66 / S上获得分光光度计，装有银门ATR电池（45°角入射）采用圆柱形Ge晶体（n = 4.0），直径7mm，单次反射（SpectraTech）。 样品被紧紧压住一个锗晶体，并在整个范围内记录光谱4,000-600 cm-1，分辨率为4 cm-1，每个样本平均128幅光谱。

颜色测量

织物样品的颜色测量结果是使用双光束Datacolor Spectraflash 600 PLUS-CT分光光度计进行。 测量是在标准光源D65下进行的10° 观察角度。 进行了十次测量为每个样品。 CIE白度指数W10为计算（亨特1991年）。

结果与讨论

表2的结果清楚地表明了这个应用的由FAS前体组成的溶胶 - 凝胶涂层提供防水和防油性能棉织物由于极低的表面自由度FAS聚合物网络的能量。类似的结果在我们以前的调查中获得结果还揭示了等离子预处理造成了CO（PT）-FAS样品的超疏水性和自清洁性表现为水分同时增加接触角从150？到154？在减少水的滑动角度从15？到7 ?.这些属性允许水滴滚落织物表面非常容易，去除固体颗粒的污垢从滑动过程中的棉织物，如如图1所示。此外，除了CO（PT）-FAS的超疏水性样品具有极高的疏油性，正十六烷液滴的接触角等于140°。如此高的值，对于金属来说更为典型基材，很少获得用于纺织品基材，特别是具有亲水性棉花。在CO（UN）-FAS样品的情况下，水的接触角度150？被用来确认织物表面的超疏水性;然而，同时水的滑动角度为15？太高而无法保存表面的自洁性能。无疑，等离子预处理有助于创造CO（PT）-FAS样品上的“莲花效应”，表明这些性质直接受其影响结合了FAS的化学成分聚合物网络和纤维的粗糙结构表面。

为了深入了解造成CO（UN）-FAS和CO（PT）-FAS样品的不同驱避性能的表面现象，研究了未改性和表面改性的棉织物样品的化学和形态学性质通过XPS，FTIR，AFM和SEM。基于XPS光谱，碳原子浓度（C 1s，285eV），氧（O 1s，533eV），氟（F 1s，689 eV）和硅（Si 2p，102 eV）以及O / C原子比，进行了计算（表3）。结果表明水蒸气等离子体的预处理

同时引起了原子的减少碳的浓度和原子的增加氧气浓度增加在CO（PT）样品的O / C原子比中与CO（UN）样本相比。这个结果证实了血浆预处理增加了含氧官能团的浓度从而在CO（PT）样品的表面上形成组增强了样品表面的极性。之后应用溶胶 - 凝胶涂层，属于F 1s和Si 2p的另外两个特征带是在CO（UN）-FAS和CO（PT）-FAS上检测到样品，伴随着显下降碳和氧浓度，证实了FAS涂层覆盖了棉纤维表面。但是，两者都得到几乎相同的氟和硅原子浓度涂层样品，这是非常意外;基于对O / C原子比的结果更高期望亲水性，因此更高

CO（PT）样品的吸收容量进行了比较与CO（联合国）样本的预测。

获取有关的更多信息沉积在FAS上的FAS涂层的特性棉纤维表面进行FTIR分析在CO（UN）-FAS和CO（PT）-FAS上执行样品（图2）。根据我们的结果以前的研究（Toms ic et al。2008），其中FAS涂层和涂层棉纤维的性能进行了详细的分析，振动谱带归因于全氟团的模式1,238 cm-1（ma（CF2）混合摇摆（CF2））和1,144cm-1（ms（CF2））（Lenk等，1994; Rabolt等，1984）在FAS涂层样品中被鉴定;然而，在1,207和1,195 cm-1（ma（CF2）？ ma（CF3））被纤维素 - OH变形模式约为1200 cm-1（Hulleman等1994; Toms ic等2007）。没有可在光谱之间观察到的差异CO（UN）-FAS和CO（PT）-FAS样品（图2a，光谱1b和2b），这是符合的XPS分析的结果，即使IR ATR未经处理或用血浆预处理的棉花样品的光谱清楚地显示了棉花的存在FAS结束。

为了找出哪种方式等离子体处理影响了FAS涂层，在第一步我们进行棉花减数ATR谱图

FAS和没有它。预计，减法光谱的[DIFF。 FAS UN：CO（UN）-FAS-CO（UN）]和[Diff。FAS PT：CO（

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