PMMA-SiO2有机无机杂化薄膜：介电常数的测定外文翻译资料

 2022-07-25 14:16:08

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PMMA-SiO2有机无机杂化薄膜：介电常数的测定

摘要：有机-无机杂化薄膜采用改进的溶胶-凝胶法制备。用正硅酸乙酯为无机（SiO2）源，用甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为有机源，3-trimetoxysi-lylpropyl丙烯酸甲酯作为偶联剂。制薄膜的方法是在Si（100）p型玻璃基片上旋涂并在90摄氏度环境下热处理成型。傅立叶变幻红外光谱扫描显示了杂化薄膜中PMMA相和SiO2相的结构的吸收频带。电容-电压（C-V）特性测定是在金属-绝缘体-金属（MIM）和金属-绝缘体-半导体（MIS）构造物上展开的，杂化薄膜在其中当作绝缘体来评估其电性能。我们对在1 kHz–1MHz 的频段范围的C-V特性得出的介电常数提出了详细的比较分析。我们在1MHz上获得的PMMA-SiO2的介电常数值是9.5，优于报导中的热生长SiO2和纯PMMA的介电常数值。PMMA-SiO2的硅的界面态密度大约是1010cm-2 ，这比得上标准的SiO2/Si结构。由于他拥有良好的电特性，加工温度低，而且它的后续的实际生产并不需要复杂设备，这一杂化介质非常被看好成为灵敏电子元件的候选材料。

关键词：PMMA-SiO2杂化；有机无机材料；复合栅介质；电学特性；介电常数

1介绍

微电子行业的大量研究是为了改进材料。许多这方面的努力一直致力于提高栅介质的性能。在过去40年时间里，SiO2一直是主要的栅介质材料，因为它拥有优秀的性能和在微电子加工方面有着关键性的优势，包括它优秀的热力学稳定的Si-SiO2界面以及良好的绝缘性[1]。最近，人们对于以有机物作为基底的电子元件的兴趣越来越浓厚，因为这种以有机物作为基底的电子元件有着低成本的优势和大面积可加工的优势。要用柔韧的聚合物基板来代替刚性基板必须要有绝缘体、半导体和机械灵活性良好，加工成本低廉，性能令人满意的接壤材料。对于灵敏电子元件，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于电阻高、耐化学性强、热稳定性好，机械韧性好、成本低、介电常数类似SiO2而被认为是栅介质的以个选项[2]。

有机-无机杂化材料由于其可以通过有机无机成分的恰当混合而得到独一无二的新颖特性而得到广泛关注。PMMA-SiO2混合体系用溶胶凝胶法[3,4]合成。溶胶-凝胶法是在分子尺度上实现有机与无机相的恰当连接的最便捷方法之一。此外，溶胶-凝胶法适用于难以用常规方法得到的多功能杂交的有机无机杂化材料[5]。并且采用溶胶凝胶法可以通过在开始时调节有机相和无机相的组分来调节最终的杂化材料性能。在这种杂化体系里，PMMA提供了低加工成本下的大面积基底兼容性和韧性，而SiO2组分提高了最终产物的绝缘性。这些特性使得人们对将PMMA/SiO2作为栅介质材料的替代材料进行进一步的研究。我们相信这一体系将制造出一种用有足够韧性，绝缘性符合要求，加工温度低，并且能够同时密着于刚性基板和柔性基板的新型杂化材料。

所有栅介质的候选材料都面临电学行为方面的挑战。金属-绝缘体-金属（MIM）和金属-绝缘体-半导体（MIS）系统被广泛用于鉴定半导体是否适用于。我们通过电学方法来测定绝缘体的介电性能，并确定绝缘体/半导体接口的质量。在此，我们对用改进的溶胶凝胶法制备的绝缘薄膜提出了一些电学特性方面的研究。用金属-绝缘体-金属（MIM）和金属-绝缘体-半导体（MIS）系统评估了PMMA/SiO2杂化薄膜作为栅极介电层的可行性。在1 kHz–1 MHz范围内通过电流-电压（I-V）和电容-电压（C-V）曲线对PMMA/SiO2杂化体系的电学特性进行了研究。

2实验细节

制备混合PMMA-SiO2薄膜的溶胶-凝胶法已在多家刊物报导[ 6，7 ]。在这项工作中，以正硅酸乙酯（TEOS）为无机前驱体，甲基丙烯酸甲酯（MMA）有机成分的源。通过硅烷偶联剂3-trimetoxysilylpropyl丙烯酸甲酯（TMSPM）的使用，，提高了有机和无机相的相容性。MMA聚合由过氧化苯甲酰（BPO）发起。乙醇为有机溶剂，水用来水解无机前驱体。选定正硅酸乙酯：TMSPM：MMA的摩尔比为（1.0:0.15:1.0）。将这一过程中得到的液体均匀旋涂在清洁的基板上，在90摄氏度和常压下的常规烤箱中烘培6小时。

使用一台原子力显微镜（AFM）对薄膜的表面形貌进行研究。这台用于研究的设备是一台由采用轻敲模式的V电子显微镜（威科仪器公司）控制的多模显微镜。这台设备主要用于粗糙度测量和表面结构成像。用傅立叶变换红外扫描分析了杂化薄膜，并且其前驱体材料在一台Nicolet 6700光谱仪中于(GAATR)模式下测定，波数为700–4000cm-1，结果4cm-1。杂化介电薄膜的扫描电镜截面由一台Zeiss Supra-40扫描电镜（SEM）在10kW下进行扫描，确定其介电层厚度。

电学特性（I-V和C-V）在MIM和MIS系统中测定，系统是用电阻值为1-20欧姆 cm 的P型Si（100）制成的。旋涂之前，基片用RCA标准程序清洁，并在HF中浸泡来除去表面的原生SiO2。使用遮光板对电极金薄膜（100纳米）进行蒸发来定义接触点的范围（50，100，200，300和500微米直径）。所有样品制备步骤都在洁净的室内环境(美国标准，10000)中完成。用参数分析仪（Keithley 4200）和C-V分析仪（HP4284A，休利特帕卡德）测定电学特性。获得了低频和高频C-V数据（从1kHz到1MHz）。图1a描述了使用MIM栅结构测定C-V特性的图形概述。图1b展示了使用MIS测定C-V特性和I-V特性。图1c是顶视图（光学显微镜图像）。

图1 a MIM结构示意图截面，b MIS结构示意图，c MIS装置的光学显微图像（俯视图）使用遮光板对电极金薄膜（100纳米）进行蒸发来定义接触定点的范围（50，100，200，300和500微米直径）

3结果与讨论

图2是一个AFM三维图像，展示了10微米 x 10微米面积的PMMA/SiO2薄膜的表面形貌的。它包含在这个图像中测量的粗糙度统计数字。可以观察到，在微观层面上的混合膜的表面是均匀的，平坦的和非常光滑的。在这个区域的膜表面均方根（rms）粗糙度为0.78 nm,是以个非常低的表面粗糙度值。没有相在这个微小尺度单独析出的证据。

图2 10微米 x 10微米面积的PMMA/SiO2薄膜表面形貌的AFM三维图像

图3 TEOS（点线）、PMMA（点划线）、TMSPM（虚线）和PMMA/SiO2杂化薄膜（实线）的傅立叶变换红外能谱线，插图中展示的是PMMA/SiO2杂化薄膜在1000cm-1-1250cm-1处的谱线

图3是PMM/SiO2有机无机杂化材料的ATR-FTIR光谱，来比对有机相（聚甲基丙烯酸甲酯）和无机相（二氧化硅）、两相之间的硅烷偶联剂（TMSPM）三者对图谱形貌的贡献。PMMA的光谱是用MMA在BPO引导下完成聚合的聚合物来测定的。在PMMA-SiO2能谱上出现的PMMA和SiO2的吸收峰表明了这种材料的混合类型是通过溶胶-凝胶法人工合成的。Si-O-Si键的峰在800 cm-1出被发现[8]。Si-OH基团的振动在940 cm-1 显示，这是由于凝结阶段有未反应的Si-OH基团。被检测出的最强的吸收峰位于1300cm-1处和700cm-1，主要是由无机相造成的。插图显示了1000cm-1-1250cm-1处的去卷积。在1060cm-1到1200cm-1之间的键分布被认为是Si-O-Si键在横光学（TO）和纵光学（LO）上的不对称振动造成的[8]。在1110cm-1处的Si–O–C和在1145cm-1处的C–O–C 解卷积谱带也可以被观察到[6]。在1290cm-1-1480cm-1处的吸收峰和在2810cm-1-3000cm-1处的吸收峰是属于C-H键造成的。1600cm-1附近处检测到的吸收峰是有机物贡献的，C=C和C=O键分别在1630cm-1处和1690cm-1处[9]。宽带中心在3350cm-1处的峰由O-H键造成[8]，这些基团主要属于Si-OH基团，同时也可以来自残存的乙醇、吸附的水分子，或来自溶胶-凝胶过程中水解的正硅酸乙酯和TMSPM[10, 11]。类似的，针对含硅有机无机杂化材料中有机相和无机相对FTIR波段的贡献的分析已经被报导过[12–14]。从傅立叶变换红外光谱中测得的PMMA/SiO2有机无机杂化薄膜中包含的有机键的电子极化率的典型值总结于表1中[15]，电子极化率对系统的介电常数有密切作用。表中数据显示，C=O和C=C键具有比较高的极化率。

表1 PMMA-SiO2键的电子极化率

键

极化率（ Aring;）

C-C

0.531

C-O

0.584

C-H

0.652

O-H

0.706

C=O

1.020

C=H

2.036

杂化薄膜的介电常数的值用Eq来确定。式（1）表示，以个平行板电容装置中，E0是自由空间的介电常数，A是电容器面积，C是测得的电容[16]。PMMA-SiO2薄膜的厚度（t）是从横截面的SEM图像确定（图4），PMMA-SiO2位于金或硅之间的厚度为440nm。没有观察到分离的有机相或无机相。

图4 PMMA/SiO2在Au/Si基地上的断面形貌SEM照片，断面处平均厚度约为440nm

对于用MIM装置测定的C-V特性，杂化薄膜的介电常数由固定电容值得出，在电压范围从-20V到20V的几个值中测得的C-V值可以得出固定电容值。这些装置的电容密度和介电常数总结于图5和图6中。在1到1000千赫频率范围内的测量中确定的介电常数范围是9-20。MIS装置下的C-V特性如图7所示。MIS电容器显示了在低频（1kHz）和高频（10kHz-1000kHz）频段下的典型行为。曲线清楚地显示了积累、消耗和倒转的机制。测量的电容的增量取决于少数载流子（在这种情况下是空穴导电型半导体）跟随所施加信号的变化而变化的能力。这只发生在低频C-V测量，其中的少数载流子的重组和生成的速率可以跟上小信号的变化，从而导致和转换层的电荷交换与测得的信号同步。不同于耗尽和弱转换，在强转换中，增加的电荷不再处于消耗的边缘。而在半导体表面反转层。导致了电容较大。实验表明，金属-SiO2-Si结构的系统的电容更依赖频段范围处于5Hz-1000Hz[17,18]。这一现象与载流子的寿命和其在硅基底中的热生成速率息息相关。结果显示，MIS装置的C-V曲线在高频交流电下，不展现强反转中的电容量增长。对于这些装置，介电常数和电容密度结果展示于图5和图6中。KI的值由最大电容计算得到，频段在1kHz-1000kHz时的最终值是10-16。显然，电容和频率是相关的（由此及KI），它随着频率的增加逐渐减少，就像预期中类似有机物体系的表现。这是因为在足够高的频率下，偶极矩取向是有限的，并且界面空电荷不响应，它们对电容和介电常数的贡献减小了。在图6中，在1kHz，10kHz，100kHz，1000kHz下用MIM和MIS装置测量C-V特性并估计得到介电常数。在低频率的KI值的分散性是远大于高频率情况下的，在采用的两种不同结构的装置中，估计的KI值表现出了类似的趋势和较高的统一性。估计在1Mhz时KI的值约为9.5。

图5 通过C-V测量每单位面积上的电容密度 图6 通过MIM和MIS装置测得的不容频率下

PMMA/SiO2的介电常数的对比

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