ZrB2–Nb复合材料的微观结构及其机械性能外文翻译资料

 2022-09-04 20:14:03

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Microstructure and mechanical properties of ZrB2–Nb composite

Xin Sun *, Wenbo Han, Ping Hu, Zhi Wang, Xinghong Zhang

英文翻译

ZrB2–Nb复合材料的微观结构及其机械性能

摘要：通过加入25%体积的Nb（ZN）采用热压法在较低的压力（30MPa）和温度下来制备了强韧性高致密ZrB2基复合材料。和韧性在2.3–3.5 MPa m1/2，强度在350MPa的整块ZrB2相比，由于加入了易延展的Nb，ZN复合材料的韧性和强度分别提升到了6.7 MPa m1/2和773MPa。增强韧性的机理是裂纹偏转，分支裂纹和裂纹尖端附近的应力松弛。此外，密实化的机理也被分析和讨论。这里的结果指出了一个潜在的方式去提高断裂韧性和ZrB2基陶瓷的强度。

关键词：ZrB2，Nb，微观结构，机械性质，强化韧性机理

1.引言

在各种高温结构材料的应用中，例如熔炉，等离子弧电极，超音速飞机和可重复使用的运载火箭，ZrB2是一个主要的潜在候选材料，这是因为ZrB2是一个很好的机械性质和物理化学性质的组合。遗憾的是，由于其强共价键和低自扩散性，对于致密的ZrB2来说，高温和外部压力是必须的。在过去的研究中，名义上没有添加含有化学计量的ZrB2只有在2000℃或者更高的温度下，在20-30MPa的压力下，或者降低温度（1790-1840℃）但升高压力（800-1500MPa）的环境中才能形成致密的ZrB2.最近的研究产生了相似的结论。接近纯的ZrB2（平均粒子尺寸为5-10um）要求HP超过2000℃才能实现完全致密。另外，添加适量的SiC粒子不仅有助于提高致密化，还能通过促进硅酸盐玻璃的形成来抑制温度在800-1700℃之间的氧化从而提高了氧化ZrB2的阻力。尽管ZrB2-SiC复合材料有很多优点，但是他们的固有属性如低断裂韧性（由于脆性断裂导致过早失效），低韧性诱发的低耐热震性都是他们被广泛应用的阻碍，特别是在极端环境下被应用。通过混合易延展的粒子或者更高比例的第二相（例如：薄片或者棒状/胡须）到陶瓷基复合材料中来克服其低韧性，这种方式已经被普遍使用。引进第二相已经被成功的采用去提高整块ZrB2陶瓷的机械性质，例如SiCw 和ZrO2。尽管如此，到目前为止，很少有论文致力于研究通过易延展的粒子来提升ZrB2复合材料的韧性。

在高温中，铌（Nb）是一种易延展并且软的金属。由于其高熔点（2468℃），在高温下的高强度和高抗腐蚀性质，Nb和铌基合金已经广泛应用于航空工业中。

在现在的工作中，我们在1800℃下使用热压工艺，制备体积比为25%的Nb增韧的ZrB2基复合材料（ZN）。本研究的目的是调查Nb对密实化和微观结构上以及ZN复合材料的机械性质上的影响。

2.实验

商用的ZrB2粉末的平均大小是2um（99%）（中国西北有色金属研究所）。Nb粉末的平均尺寸是30um（99%）株洲硬质合金集团有限公司（中国），用作第二相。用ZrO2求作为研磨球，乙醇作为研磨介质，把ZrB2粉末加上25%Nb放入聚乙烯瓶中进行球磨。混合后，泥浆在旋转式汽化器中干燥过筛。这些混合物在Ar气氛重，进行物相搅拌，单向加压30MPa，温度为1800℃的条件下进行热压。使用X射线衍射（XRD，Rigaku, Dmax-rb）进行物相分析。通过扫描电子显微镜(SEM, FEI Sirion, Holland)带能谱仪（EDS, EDAX Inc.)ZN复合材料的微观结构特征进行观察和化学分析。ZN复合材料的体积密度是采用阿基米德法测量，介质为去离子水。相对密度是用理论密度除以体积密度，理论密度是基于混合法则计算的。

挠曲强度(r)是通过3点弯曲法测试的，在样品尺寸3mm*4mm*36mm的块上，跨距为30mm和十字头速度为0.5 mm min-1.每个样品都是经过研磨和抛光至1mu;m的金刚石研磨浆。所有样品的边缘都被倒角以减小由于机械加工导致的应力集中。而微硬度是通过维氏硬度计测量，用49N的负载压在抛光面上10s。断裂韧性(K)是通过单边起梁法，样品尺寸为2mmtimes;4mmtimes;22mm测试的，测试的跨距是16mm，十字头速度是0.05 mm min_-1，使用是和测试挠曲强度相同的的夹具。每个实验条件测试的最低样本数是10个。

3.结果和讨论

3.1微观结构

用于测量其机械性质的ZN复合材料条状胚料的体积密度被测得是6.52g/cm3。假设ZrB2的真实密度是6.09g/cm3，Nb的真实密度是8.57g/cm3，运用混合定律计算，算出ZN混合物的理论密度是6.71g/cm3.在这样的真实密度的基础上，其相对密度高达97.2%。在热压条件是对比温度为1800℃，使用30MPa的低压的情况下能够获得高的相对密度的ZN复合材料被归因于Nb应该能通过把表面自由能减到最小程度来密实化从而提高烧结的驱动力。

图1是热压加工前后ZN复合材料的XRD衍射图谱。这个XRD图谱显示了在热压之后，主要的相是ZrB2和Nb。在热压过程中形成了少量的由Zr和Nb组成的固溶体ZrNb（1 1 0）峰容易被检测到。另外，一些NbBx的峰也被找到了，这表明了在我们的工作中ZrB2和Nb可以依据下方的化学反应式进行反应。

ZrB2 Nb=NbBx ZrB

同时，NbC的峰也被检测到了。就像报道中说的，Nb在适度的低温中（高于473K）是很容易被例如硅元素和碳元素这样的元素攻击的。NbCx的形成可以解释成Nb和碳元素发生反应，碳元素是在热压过程中从石墨模具中来的。

在这幅XRD图谱中也有一些未知的峰，这些峰将会在我们未来的研究中进行讨论。

图2能谱仪分析表明展示了ZN复合材料的抛光面。白色的Nb颗粒被均匀的分散在灰色的ZrB2基体中。其中，Nb的颗粒尺寸是在大约20~30mu;m之间，这表明了在热压过程中NbB和NbC的形成抑制了Nb颗粒的生长并且减小了Nb颗粒的尺寸。在抛光面上的明显凹点显示了在抛光过程中个别的ZrB2脱离了的证据，这被归因于在ZrB2粒子间的弱的界面结合力。在ZrB2和Nb之间的界面结合的很好，并且没有观察到微裂纹。这表明了ZrB2和Nb的界面结合力是比ZrB2粒子之间的界面结合力要好的。在ZN复合材料上，这样的凹点是确实存在的。这是由于在抛光过程中隔离了ZrB2，而不是未完全的致密。这是很明显的，可以从ZN复合材料胚料的相对密度是理论密度的97.2%这一事实中得出。

图3a显示了ZN复合材料的断裂面。ZN复合材料断裂面的特点是穿晶的和混晶的模式。在Nb粒子具有其延展性和脆性断裂，ZrB2基体主要是混晶破碎。有理由相信在例如Nb这样的体心立方材料中的解理断裂是因为三维空间内的约束而被促进的，

这同时导致了限制金属的塑性拉伸。此外，晶体之间也存在一些孔，这也有可能是在2mu;m的ZrB2和30mu;m的Nb之间，大晶格失配而生成的。

为了进一步研究Nb粒子在裂痕扩展模式中的影响，清楚地显示了通过添加Nb粒子导致的裂纹扩展模式，用维式压痕法制作出了典型的裂纹扩展路径（图3b）。在维氏硬度计压痕的边缘，径向裂纹包括裂纹偏转、裂纹桥接和裂纹尖端的缓和形吸收。裂纹扩展优先于最终的失败被认为和多重因素有关，例如易延展的粒子，气孔和ZN复合材料的脆弱的界面结合。现在有理由相信这样的相互作用吸收了裂纹扩展的能量在破裂时并且由此提高了材料的韧性。

3.2机械性能

机械性能的结果列在表一中了。ZN复合材料的平均断裂韧性是6.7 MPa m1/2,这个结果比整块的ZrB2(2.3–3.5 MPa m1/2)和SiC强化的ZrB2基复合材料(4.0–4.5 MPa m1/2)要高不少。在韧性上的提高应该归因于具有易延展性的金属Nb，较弱的界面结合和气孔可能加强了裂纹偏转、桥接以及裂纹尖端的应力松弛。以往的文献已经报告了坚硬的材料添加了第二个较脆弱的相，例如碳/石墨烯，h-BN并且气孔通常会减小。和硬度为23Gpa的整块ZrB2相比，ZN复合材料的硬度轻微的降低到了16.3Gpa，这是因为柔软并且易延展的Nb的加入。ZN复合材料强度从整块ZrB2的350MPa提升到了773.0MPa。这被认为是ZrB2和Nb极好的界面结合所导致的。

Nb和Mo两种金属都是具有高熔点的，易延展的柔软的金属。Wanget al.已经在相似的热压条件下准备了具有高韧性的Mo/ZrB2复合材料。金属Mo的引入可以抑制ZrB2粒子的生长并且强化ZrB2和Mo的界面粘附性。在我们的工作中，Nb粒子的尺寸（大约30mu;m）是比Mo粒子的尺寸（大约10微米）要大，所以，金属Nb粒子可能扮演了一个大的柔软区域的角色，这里可以吸收破裂时裂纹扩展所发出的能量。这里表现出对Mo/ZrB2复合材料不同的韧化机理。

低断裂韧性和较差的耐热震性是ZrB2基陶瓷复合材料的应用上的主要问题。这篇论文提供在一个低的热压温度下去提高断裂韧性的一个可能的方式。我们下一步的工作目标是理解ZrB2和Nb之间的反应机理，并且理解Nb对ZrB2基陶瓷复合材料的耐热震性的影响。

4.结论

在1800℃条件下进行热压，与Nb材料复合制备高致密度的ZrB2-基的复合材料。Nb的加入明显提高了断裂韧性以及强度。韧性的提升可能是由于Nb的易延展性，脆弱的表面结合力和气孔，这些可以提高裂纹偏转，分支化和裂纹尖端附近的应力弛豫。ZN复合材料强度的提升可以归因于ZrB2和Nb间极好的界面结合。

感谢

本工作承由中国国家自然科学基金（No.5 0 9 7 2 0 2 9）资助。

Preparation and characterization of high-toughness ZrB2/Mo composites by hot-pressing process

Hailong Wang a, Deliang Chen a, Chang-An Wang b, Rui Zhang a, Daining Fang c

英文翻译

高韧性的ZrB2/Mo复合材料的热压制备和表征

摘要：在1950℃条件下，通过热压准备Mo体积分数分别从0-10%的ZrB2/Mo复合材料。Mo元素的加入既提高了ZrB2/Mo复合材料的机械性能，又促进了致密化。和纯的ZrB2陶瓷相比，ZrB2/Mo(10%)复合材料的断裂韧性从4.52MPa m1/2提升到了7.98 MPa m1/2，并且它的抗弯强度从424MPa提升到了450MPa。ZrB2/Mo复合材料机械性能的提升可以归因于晶粒的减小和ZrB2与Mo反应组成MoB相。

关键词：超高温陶瓷 二硼化锆 Mo 机械性能 高温压制成型

  1. 引言

ZrB2材料有着高熔点（大于3000℃），高强度，在熔融金属和作碱烧样熔渣中的高化学稳定性，独特的耐热震性和极好的导电，导热性。这些性质使得ZrB2材料在航空航天制品，高温电极和装熔融金属的坩埚方面的应用有极大的吸引力。其高熔点和强共价键的特性使得在低温下制取致密的ZrB2材料变得很困难。在没有任何特别的添加剂时，要制取致密的ZrB2需要在2100℃-23

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