300℃镁锌锶系中Mg15-xZnxSr3三元固溶体 晶体结构的试验研究外文翻译资料

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300℃镁锌锶系中Mg_15-xZn_xSr₃三元固溶体

晶体结构的试验研究

Jian Wang ^a,⁎, Yi-Nan Zhang ^b, Pierre Hudon^c, In-Ho Jung ^c, Patrice Chartrand ^a, Mamoun Medraj ^b,d

a.加拿大，魁北克市H3C 3A7，蒙特利尔。巴黎综合理工大学，计算热化学研究中心（CRCT），化学工程系。

b.加拿大，魁北克市H3G 1M8，蒙特利尔，De Maisonneuve大道西1455。康戈迪亚大学，机械工程系。

c.加拿大，魁北克市H3A 0C5，蒙特利尔，大学街3610号。麦克吉尔大学，采矿工程与材料工程系。

d.阿拉伯联合酋长国，阿布扎比，马斯达尔城邮政信箱5422。马斯达尔学院，机械与材料工程系。

摘要：利用电子探针显微分析（EPMA），扫描电子显微镜，和X射线技术观察和研究镁锌锶系中具有广固溶度的新三元化合物Mg_15minus;xZn_xSr₃。在300℃时通过观察扩散偶和几个平衡合金发现这种化合物的固溶度极限为Mg_15minus;xZn_xSr₃ (0.24le;xle;10.58, at.%)。X射线衍射分析（XRD）的模式是用里特维尔德方法进行的。 XRD数据表明，这种固溶体在Ni₁₁Si₄Sc₃ 原型的六角P63/mmc（194）空间群上结晶。该固溶体的晶格参数随镁含量的降低呈线性减小关系表明其固溶方式为置换固溶。由于镁含量的作用，该固溶体化合物在6h, 6g, 4f, 2b 和 12k位点上有部分原子占据。

关键词：三元化合物、镁合金、相图、晶体结构、X射线、SEM/EDS、EPMA

1. 引言

镁合金密度约1.80g/cm³，是最轻的结构材料，因此镁基合金在汽车和航空工业有着广泛应用。镁合金密度低，强度和重量比潜力高，加工性能良好以及近乎可以完全回收的潜力^{[ 1 - 4 ]}，这使其具有很好的研究价值。实际上，镁合金高的强度和质量比使他们在许多应用中比钢和塑料更具优势^{[ 5 ]}。镁锌系列是第一次用于研发结构材料的硬化镁基合金系列^[6-9]。在镁相（HCP）中锌的固溶度和在镁基体中较大的二次沉淀量可产生很好的时效硬化效果^{[ 10 ]}。但是，镁-锌系列和镁-铝系列（不是声发射系列）具有相同的问题，这个问题是在高温下两者较差的力学性能限制了其应用^{[ 2 ]}。最近，锶作为一种添加到镁基合金中以改善相对较高温度下力学性能的重要添加剂受到广泛的关注。根据巴里尔等人^{[ 14 ]}的研究，锶在镁合金中的微合金化（如镁–锌、镁–铝基合金）可以获得优异的蠕变性能和优秀的高温性能。此外，平井一夫等^{[ 15 ]}报道，铸态AZ91镁合金中添加锶能获得高强度和改善抗蠕变性能。中浦等人^{[ 16 ]}认为，增加锶含量也有助于减少含钙的镁-铝基合金的热裂效应。最近，镁锌锶合金被发现有低的降解率和适中的机械性能，这使其具有可生物降解的潜力^[17,18]。

在三元镁锌锶系中，三个边界上的二元相图（镁-锌^{[ 19 ]}，镁-锶^{[ 20 ]}和锌-锶^{[ 21 ]}）得到了比较满意的研究；最终被认可的每个二元相图版本如图1所示。镁-锌二元相图显示了5个金属间化合物：Mg₂Zn₁₁、 MgZn₂、Mg₂Zn₃、 Mg₁₂Zn₁₃、 Mg₅₁Zn₂₀，和两个最终固溶体：hcp (镁) 和 hcp (锌)。值得注意的是，Mg₅₁Zn₂₀化合物只在325℃和342℃之间稳定。镁-锶二元相图包含7个相：hcp (镁), fcc (锶)、 bcc (锶),、Mg₁₇Sr₂、Mg₃₈Sr₉、 Mg₂₃Sr₆、 Mg₂Sr。在锌-锶二元相图中有4个化学计量化合物（ ZnSr、 Zn₂Sr、 Zn₅Sr、 Zn₁₃Sr）和3个有着有限固溶度的最终固溶体。Aljarrah等^[22]基于二元热力学参数利用相图计算的方法^[23]推测出镁-锌-锶三元相图，但他们没有考虑三元化合物的存在和每个二元化合物的固溶度。三元镁锌锶系的实验数据在文献中没有发现。

锶作为镁基合金（如镁-锌和镁-铝系列）中一个重要的合金元素有着很大的发展前景，因此需要对镁-锌-锶三元系统的相平衡进行透彻的研究。在本文中，如下文所示，通过一个扩散偶和几个平衡关键样品研究300℃时的等温截面。最后，在目前的研究中第一次使用EDS、电子探针、X射线和Rietveld方法研究在300℃时新三元固溶体Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃的固溶度和晶体结构，这是锌-镁-X（X：银、钙、锂、钠、锶、锌）多组分体系中丰富的热力学数据库开发项目的一部分^[24-28]。

图1：镁-锌-锶系统的实验报告二元相图^{[12，14 ]}以及在本实验中制备的主要样品的名义成分

1. 实验步骤

通过Mg–Mg₂₅Zn₅₅Sr₂₀ (at.%)合金和9个关键样品利用扩散偶测定 Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃的固溶度极限；应当注意的是，在目前的研究中所有的样品和其组成的组成部分都用原子百分率表示。他们的名义成分如图1和表1所示。利用纯镁（99.8%），纯锌（99.5%）和纯锶（99%）制备扩散端和关键合金，并将其放入高纯度氩气气氛下的高频感应炉中熔化。锶氧化性强，应放入油中保存。在熔化前，锶片用99%乙醇洗涤以去除油污。为了减少样品与坩埚的相互作用，立方形坩埚用钽箔（99.5%，厚度0.15㎜）制成。在氩气气氛下，将样品放入坩埚使其在感应炉中熔化。所有样品应熔化至少3次，以获得一个均匀的微观结构。镁–锌–锶扩散偶和所有关键样品密封放置在充满氩气气氛的石英容器中，恒温300℃，分别放置21天和35天。在水中进行淬火时保证石英管完好无损以防止样品与水发生氧化反应。

对进行退火的样品电子探针分析使用JEOL 8900探针，这个探针是利用波长色散谱仪（WDS）来进行分析的。15kV的加速电压得到20nA的电流、2mu;m的光斑、峰值20s和背景10s的计数时间。通过对比纯镁，纯锌和氧化锶标准的phi-rho-z（PRZ）校正减少了原始数据。利用装备能量分散谱仪（EDS）的扫描电子显微镜确定相位关系及扩散偶的构成。

利用X射线分析鉴定退火样品中相的晶体结构。PANanalytical XPert PRO粉末X射线衍射仪在45 KV和40mA时通过Cukalpha;辐射获得XRD图谱。XRD图谱由20°到120°（2theta;）的转角以及0.02°的步长获得。利用XPert HighScore Plus Rietveld分析软件与皮尔森水晶数据库^{[ 29 ]}的组合来分析所收集的图谱。硅被用作内部校准标准，确保校正零位移和试样的表面位移这两种最严重的X-射线粉末衍射图案的系统误差。

表1 镁-锌-锶三元体系中的平衡相组成的研究

样品 合金名义成分（at%） 平衡相 EPMA测量的平衡相组成（at%）

相1/相2/相3 相1（Mg11Zn4Sr3） 相2 相3

Mg Zn Sr Mg Zn Sr Mg Zn Sr

A1 Mg83Zn1Sr16 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg17Sr2/Mg38Sr9 81.6 1.3 17.1 88.1 0.6 11.3 79.4 0.6 20.0

A2 Mg85Zn3Sr12 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg17Sr2 81.4 3.2 15.4 88.4 1.3 10.3 – – –

A3 Mg83Zn7Sr10 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg17Sr2 77.0 7.5 15.5 86.1 3.7 10.2 – – –

A4 Mg78Zn7Sr15 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg17Sr2 73.2 11.9 14.9 83.6 6.4 10.0 – – –

A5 Mg70Zn25Sr15 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg23Sr6 69.0 14.7 16.3 69.0 10.5 20.5 – – –

A6 Mg70Zn20Sr10 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg17Sr2 60.0 24.8 15.2 73.2 17.1 9.7 – – –

A7 Mg40Zn44Sr16 Mg15 minus; xZnxSr3/Mg2Sr/IM2^a 39.6 44.3 16.1 66.7 1.2 32.1 43.9 23.5 32.6

A8 Mg35Zn55Sr10 Mg15 minus; xZnxSr3/IM3^a 33.8 49.5 16.7 36.3 54.8 8.9 – – –

A9 Mg20Zn65Sr15 Mg15 minus; xZnxSr3/IM4^a/IM5^a 24.9 58.8 16.3 11.8 79.6 8.6 20.4 61.8 17.8

a 注：IM2和IM5是新发现的相，这两种相已经经过分析，分析结果将发表在下一篇论文中。

3.结果和讨论

3.1固溶分析

如图1所示，为了获得300℃时镁-锌-锶三元系统中富镁-锌（锶le;33%）的平衡相关系，用Mg–Mg₂₅Zn₅₅Sr₂₀组分制备固-固扩散偶（D1指定）。图2为该扩散偶在300℃时经过3个星期退火所得到的背散射电子图像。如图2a所示，可以清楚地观察到几个扩散层。但是由于无法避免的裂纹导致Mg₂₅Zn₅₅Sr₂₀一侧的扩散层丢失。但在Mg₂₅Zn₅₅Sr₂₀组分里能观察到Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃ 和Zn₂Sr两相平衡（图2b）。图2c表示所选扩散层的放大率。在图2c中可以看到和Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃ 、 Mg₁₇Sr₂平衡的IM1新相也可以在这个扩散偶中观察到。如图2D所示，通过EDS分析构成相的元素组成。根据线性扫描结果，当锶含量约恒为16.7%，锌含量在29%到37%之间时，Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃化合物形成置换固溶体。如图2和图3所示，D1扩散偶中的扩散途径：Zn₂Sr Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃harr;Mg_{15 minus; x}Zn_xSr₃ harr; Mg₁₇Sr₂ IM1 harr; Mg₁₇Sr₂ harr;Mg₁₇Sr₂ hcp (Mg) harr; hcp (Mg)。

图2 扩散偶在300℃时退火3个星期的背散射电子图像：（a）扩散偶整体扩散的微观结构，（b）组分Mg₂₅Zn₅₅Sr₂₀的微观结构，（c）所选扩散层的放大图像，（d）EDS分析构成相的元素组成<!--

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