空心聚苯胺/Fe3O4微球复合材料：制备，表征，和吸波性能的应用外文翻译资料

 2022-10-16 15:55:56

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空心聚苯胺/Fe3O4微球复合材料：制备，表征，和吸波性能的应用

Chunming Yang *, Haiyin Li, Dongbai Xiong, Zhengyan Cao

化学和化学工程学院，湖南师范大学，长沙 410081，中华人民共和国

关键词：

聚苯胺/Fe3O4；聚苯乙烯/磺化聚苯乙烯；空心微珠；吸波性能；电磁参数

摘要：通过用不同用量的磁性Fe3O4纳米颗粒修饰空心聚苯胺/磺化聚苯乙烯微珠，以磺化聚苯乙烯（SPS）作为硬模板，然后用四氢呋喃（THF）移走模板，成功制备具有电磁性能的空心聚苯胺/Fe3O4微球复合材料。合成的空心微珠复合材料用傅立叶变换红外光谱，紫外/可见光分光光度法，扫描电镜，X射线衍射，元素分析，热重分析，磁性参数的测量的方法来表征。实验结果表明微珠在尺寸（1.50–1.80 mu;m）和形状上分布很好，而且这些微珠是具有质量分数为12.37%的Fe3O4磁性纳米颗粒且最大磁饱和强度值为3.88 emu/g的超顺磁性的颗粒。样品电磁参数的测量值表明在2–18 GHz范围内，当Fe3O4的质量分数占空心聚苯胺/Fe3O4微球复合材料的7.33%时，最大的频宽是8.0 GHz且反射损失超过-10 dB。

  1. 前言

有纳米结构的导电高分子聚合物吸引了很多人在学术上和技术上的注意力,由于它们独一无二的物理特性和在电子纳米学，电磁学和生物医药设备上的潜在应用。在这些导电高分子复合材料中，研究人员对用无极纳米颗粒修饰的材料很感兴趣，因为无机纳米颗粒和高分子基质可能产生的化学反应会在形成各种纳米复合材料的同时产生独一无二的物理性质。复合材料的物理形态，尺寸和比表面积对于决定其物理性质来说是很重要的，比如导电性，磁性，催化效应，吸波性能，药物传递和可控释放能力，以及在光电学和微腔共振中的应用。

在广泛研究的导电聚合物中，聚苯胺（Pan）被认为是最重要且最有前景的物质，因为它的单体成本低，易制备，高电导率，和其他相关的性质应用在生化传感器，电磁屏蔽，耐腐蚀，蓄电池的电极材料，电致变色设备，包膜分离技术等领域的应用。聚苯胺由于反酸碱掺杂/去掺杂性能很独一无二。有无机纳米颗粒的聚苯胺已经在文献中报道过，这些无机纳米颗粒有银，二氧化钛，二氧化硅，硅，金，五氧化二钒。关于磁性纳米复合物，Hu等人发表过这样的文章，NiFe2O4/聚苯胺纳米复合材料（70-80nm）可以用原位聚合法合成。Xia和其同事提出一种通过磁性纳米颗粒原位自组的方法来合成聚苯胺纳米结构。Han用新型珊瑚结构制备了聚苯胺/ BaFe12O19微波吸收纳米复合材料，通过简单方便且价格低廉的一步原位聚合法，没有任何表面活性剂，有机掺杂剂和模板合成了此材料。作为吸波材料，这些纳米复合材料具有好的介电损耗和磁损耗，同时它们的形态，尺寸和比表面积在改善吸波和电磁屏蔽能力方面起着相当大的作用。至今为止，出版在文献的聚苯胺和/或者它的无机复合材料已经是纳米尺寸的，它们的结构是基于小纤维，导管或者是密集堆积的球体。为了有效地调整电磁参数，增加导电高分子/无机纳米复合材料的比表面积，我们致力去合成具有特殊空心微珠结构的聚苯胺/纳米Fe3O4复合材料。因此，我们目前的工作是用一种简单易行的方法去合成空心聚苯胺/纳米Fe3O4复合微珠，这种方法是用不同用量的Fe3O4磁性纳米颗粒修饰空心聚苯胺/磺化聚苯乙烯微珠的表面，SPS作为所谓的“硬模板”，四氢呋喃溶液（THF）作为去除模板的试剂。这种方法的优点是通过除去不导电的聚苯乙烯核能够很便利地调整电导率和磁导率，同时具有高比表面积的空心微珠结构能够提高吸波性能。这项工作可以为微观结构和系统的电磁功能之间的关系提供有用的信息，尤其是作为吸波材料的潜在应用。

  1. 实验

2.1.化学试剂

苯胺（98.5%，化学试剂国药控股有限公司）在锌粉存在的情况下真空蒸馏两次，待用；聚乙烯（天津南开和成科技有限公司）真空蒸馏，待用；K2S2O8 (KPS)，四氢呋喃（THF）， 二甲基砒喀酮（NMP）, (NH4)2S2O8·2H2O (APS)，十二烷基硫酸钠（SDS），十二烷基苯磺酸钠（SDBS），甲醇，H2SO4(98%)，FeSO4·7H2O, Fe(NO3)3·9H2O，油酸，NaCl，盐酸（36%），氨水（28%），乙醇（99.5%），丙酮（99.5%）均为分析纯度，直接使用。

2.2.实验过程

2.2.1.Fe3O4纳米的合成

FeSO4·7H2O (2.293g)和Fe(NO3)3·9H2O(5.980g)在室温下在有氮气强烈搅拌的气氛下溶解在去离子水（100ml）里，氨水（10ml）迅速滴到溶液中，溶液迅速变成黑色。十分钟后加入油酸（1.26g），悬浊液搅拌一个小时。磁性纳米颗粒通过磁倾析法来分离，用去离子水清洗至洗涤液为中性，然后转移到SDBS的水溶液中。

2.2.2.聚苯乙烯颗粒的合成

去离子水（84g），CH3OH (12 g)，NaCl (0.24 g)，聚乙烯(24 g)，KPS (0.15 g)加到三颈圆底烧瓶并且搅拌。然后通过通入无氧氮气15分钟给混合物去氧。聚合反应是在72℃的条件下反应12个小时，在85℃的条件下反应2小时。合成的PS颗粒在3000rpm的条件下离心10分钟，然后用去离子水和甲醇彻底洗净。最后，产物在45℃的条件下真空干燥24小时。按照上述方法制备的PS空心微珠在形状和尺寸上独一无二，其平均直径在850nm。

2.2.3.PS/磺化PS核/壳凝胶颗粒的合成

取一部分制备好的空心微珠（6g）加到浓硫酸（40ml）中。磺化反应在45℃下进行并且搅拌4小时。把PS/磺化PS核/壳颗粒离心，用去离子水清洗至洗涤液的pH值为5-7。得到SPS样品。

2.2.4.空心Pan球体的合成

湿的PS/磺化PS核/壳凝胶颗粒直接加到水中（100ml），苯胺单体（0.03mol）加到混合物中且搅拌30分钟。然后加入APS (10 mL, 0.03 mol)水溶液，反应8个小时达到的产物就是SPS-Pan。反应后把悬浊液离心，沉淀就直接分布在THF（100ml）。空心Pan球体10个小时后达到，就是HSPS-Pan。

2.2.5.空心PAn/Fe3O4球体的合成

离心后，空心PAn球体用去离子水洗，然后转移到水中（50ml）。适量的磁流体加到空心PAn球体在水中的分散体系中，反应12个小时。得到的产物通过过滤，用去离子水、95%的乙醇、丙酮洗净后收集。最后，空心PAn/Fe3O4球体在45℃下真空干燥24小时。通过改变磁流体的用量（5ml，10ml，15ml，30ml）可以得到不同的产物，分别是HSPS-PAn-Fe5, HSPS-PAn-Fe10, HSPS-PAn-Fe15,和HSPS-PAn-Fe30。

2.2.6.固态PAn/Fe3O4球体的合成

相比较，固态空心微珠复合物用同样的方法制得，除了固态SPS-PAn空心微珠和不同用量的磁流体反应，得到的产物是SPS-PAn-Fex（x=5，10，15，30）。

2.3.表征

采用KBr压片法得到得到所有样品的傅里叶变换红外光谱，即采用FT-IR（Nicolet 510 P）分光光度计，在3500-400 cm-1范围且分辨率是1的条件下测试并得到光谱。在室温下在300-1100nm的范围内，采用UV/Vis光谱仪（(HP Agilent 8453)，以NMP作为溶液，得到UV/Vis吸收光谱。用扫描电镜(SEM)（JSM-6360LV)和透射电镜（TEM，JEOL-1230）观察其形貌。采用以铜作为靶材的D/Max2550衍射仪得到X射线衍射测量结果。在室温下，用干压球(Oslash;12.7 mmtimes;2 mm, 1 MPa)通过标准的四探针法测量聚苯胺样品的导电性。磁学参数在室温下用震动样品磁强计(HH-20, Nanjing)测量。样品的热重分析（TGA）用Netzsch STA 409PC/TG热分析仪在升温速率20℃ /min的条件下进行。样品的电磁参数用矢量网络分析仪(HP8720ET)在样品含量为75%的石蜡中，在微波频率为2-18GHz的范围内测量。用EDTA配位滴定分析法来测样品中Fe3O4的含量。适量的样品溶于稍过量的混合酸中（HNO3:HClO4 = 1:1v/v）。然后溶液蒸发到稍干，然后用0.01mol/L的HCl稀释，最后在六亚甲基四胺缓冲介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用标准EDTA溶液滴定。Fe3O4的含量可以用一下公式计算：

Fe3O4 wt% =（C ·V）EDTA·MFe3O4·100/（3ms）

C和V分别代表体积摩尔溶度和滴定的体积，MFe3O4是Fe3O4的相对原子质量，ms是测量样品的质量，单位是g。

  1. 结果与讨论

3.1.FT-IR光谱分析

PS (a), SPS-PAn (b), HSPS-PAn (c)，和HSPS-PAn-Fe (d)的光谱见图一。在图1a中PS的特征吸收峰3081/3059, 2922/2848, 1604/1583/1493, and 756/696cm-1分别因为芳基C-H振动带，烷基C-H震动带，苯环骨架震动模式，一元取代苯环的面外C-H弯曲振动模式。图1b显示了掺杂聚苯胺的特征吸收峰1580，1498, 1301, 1144, 和824 cm-1；同时，新的峰在1308cm-1由于SPS的–SO3H基团的S=O伸缩振动，证明PS是作为质子酸的磺化和掺杂聚苯胺。产生光谱c的样品是通过从混合物中移走PS的核而得到的，图b中的混合物是有过量THF作为溶液的。正如图1 c所示，在756 和696的吸收峰基本消失，符合一元取代苯环的面外C-H弯曲振动模式，证明从PAn/SPS样品中移走PS核。在图1d的1701cm-1的峰符合羧酸中的C=O伸缩振动，说明空心聚苯胺微珠成功地用在油酸中稳定的Fe3O4纳米颗粒修饰。

3.2.UV/Vis光谱分析

图2呈现了在NMP中本征态（EB）聚苯胺的UV/Vis光谱（插图a），SPS (b), SPS-PAn (c), HSPS-PAn (d)，HSPS-PAn-Fe (e)。在326和620nm的两个特征吸收峰，如图a，由于苯环的pi;-pi;*转变和醌型环到苯环在本征态聚苯胺的n-p

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