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翻译
AISI 420马氏体不锈钢在选择性激光熔化中的原位热处理
卡尔斯塔德大学 工程物理系,卡尔斯塔德88 SE-651,瑞典
技术中心大学 ,Free State,机械与机电工程系, Private Bag x20539 Bloemfontein 9300,南非
关键词:
微观组织
马氏体不锈钢
原位热处理
选择性激光熔融
摘要
本文探讨了AISI 420马氏体不锈钢在选择性激光熔融过程中显微组织的演化。几个占21plusmn;12%体积的奥氏体相表面硬度有750 HV,且最后一块热分解马氏体微观结构中含有57plusmn;8%异常高体积量的奥氏体,硬度高达500–550HV。结果表明,由于该区域内生产的热循环,成型的先后使奥氏体发生逆转变。在原位的热激活过程中通过数值模拟进行了合理的分析和解释。提出了以数值模拟热循环处理参数的关系,来控制激光能量输入的变化从而改变熔融过程的结果。
- 简介
以先进的设计思路,来提高产品的性能,并同时降低材料消耗,这是在过去几年中3D打印受现代工业需求的影响所产生的发展趋势。3D打印在汽车,航空航天和医疗的工业金属市场上有迅猛增长[ 1 ]。在3D打印工艺中,特别是选择性激光熔化(SLM),可以制备大部分复杂外形或功能结构件的内部[1,2]。这些优势对高科技产业有很强的吸引力,但最终产品的组织与性能的需求往往会限制直接使用SLM的产品。SLM相关的工艺研究,已经获得一定进展。该技术以多层次的分层方法,来尽量减少制造缺陷,如孔隙度、裂缝和变形等问题。一个完整性的3D产品使用设计方案的和工艺参数[ 3 - 7]。然而,由于粉体材料的完全重熔和快速凝固的特性,传统上通常是观察部分SLM微观组织的各向异性。SLM涉及加热和冷却循环处理,其过程类似于回火,其中松弛或沉淀的原位扩散过程又反过来影响已固化的内部区域的微观结构。对这些工艺技术的掌握,可以为预测SLM样品的微观结构的组成与性能提供帮助。本研究主要集中在数值模拟在实验研究AISI 420不锈钢热循环与原位显微组织的演化。
- 材料与方法
球形气体雾化粉末的AISI 420 (in wt.%: Fe-bal., Cr—13.2, Mn—0.73, Si—0.66, C—0.39, O—0.039, P—0.010, S—0.007)
由山特维克公司使用“鱼鹰”。体积等效球直径D10 = 8.2mu;m,D50 = 22.5mu;m和D90 = 37.6mu;m.
SLM实验使用的在1075 nm波长Eyag激光器(IPG光子公司)在氮气保护下操作进行。激光束有一个基模高斯分布,70mu;m光斑大小,和200 W的最大功率。对于显微组织评估,立方体形状采用二次新扫描方式,制造10times;10times;10mm试样:每一层是由激光扫描两次。在第一次扫描中,激光束熔化有一定间距,然后同一粉末层,没有任何新的粉末,所述激光束偏移中沉积,并再次重新扫描的表面上,在同一个方向,在以前形成的轨道之间,图1。
图1 所使用制造工艺的示意图和在制造过程中的热循环的一个例子,估计在点(x)点1,2,3,和4对应的第一次扫描,点5,6,7,和8,在同一层制造的重新扫描。箭头指示激光运动方向。
之后,下一层的制造扫描方向被改变为正交。该扫描方法大大的提高了表面质量,最大限度地减少最终SLM试样孔隙率 [8,9]。激光功率:60W,120nm/s的扫描速度和120mu;m口径。通过X射线衍射、光学和电子显微镜等手段,对所制备的样品进行40mu;m的微观结构表征。扫描电子显微镜(SEM)为 LEO 1350 FEG–SEM和SEM Hitachi SU70进行操作,工作电压20kV。取向成像技术是利用HKL技术系统中电子背散射衍射(EBSD)。 X射线衍射(XRD)物相分析是用Cr-kalpha;照射塞弗特XRD 3000 PTS X射线衍射仪进行,在40和35mA操作,斑点直径2mm,进行测量。研究对抛光截面的内部区域与上表面奥氏体的表层奥氏体数量。据此计算FCC相的体积分数的标准程序是E975-13 。
三、结果与讨论
3.1 热循环的数值模拟
为了在制造中原位热处理过程来解释和说明微结构的发展,要进行数值模拟。建模的主要目的是估测主体材料的温度并且与实验过程中的重熔深度作比较。如前所述,为制造3D样本提供二次扫描技术支持。这种工艺的复杂性在于,在第一扫描后,激光重熔淀积的粉末层,在第二次扫描激光会再熔化已凝固的材料。因此,对温度场的评估作为第一次尝试,激光粉末相互作用忽略。模拟进行了使用时间相关COMSOL模块“固体传热”(COMSOL公司)。在所使用的模拟中,激光被建模为具有高斯能量分布的移动能量来源。激光点呈圆形,70mu;m直径。同样的热传输的导通模式是仿照[10],对流液体和辐射能量损失被忽略了,因为它们的能量耗散很小。(与温度相关的材料属性在COMSOL材料库中发现,2015年)一个温度相关的比热容相对于相变的潜热选中。金属液态的有效热传导率需考虑到由于流动的热传递。在有限元模型中,在长5mm的矩形钢块顶表面进行了扫描模拟。样块为1mm厚与顶面6times;2mm。激光熔化的扫描长度越大过程越平稳。在扫描区域中的元素网格为0.5mu;m。在表面顶端的传热参考对流热传热,因为SLM是在保护气体气氛中进行。 假定金属样块的其他表面进行热绝缘。工作温度保持在293 K。该模型包括方程和相关参考的详细描述可以在文献[7]。 验证模型,实验观察到熔池的几何特性与模拟结果相比较。 人们发现,对于相同的组激光光斑尺寸,舱口距离,激光速度和激光功率的熔池的几何特性是在与实验吻合。
因此,该模型假定发生在SLM制造AISI420不锈钢制造试样的原位热循环位置进行了计算,热循环发生在深度0,40,80,120和160mu;m的地方如图2。
图2 AISI420不锈钢的激光熔凝过程中在不同深度的热循环的数值模拟。插入图示建模的温度和时间之后1-ST扫描在顶部层,0微米的深度。 X轴表示扫描和制造过程中的层的顺序。临界点采用文献参数[13]。
深度的选择是基于显微镜的观察与对应于五个打印层第一记录道的中央点。在0mu;m的深度的热循环对应于在第一轨道的中心热效应,顶层本身,在前面层的热历史,积聚在40mu;m的深度中,在整个打印过程中该层打印本身和打印后续层时的热效应。因此,整个图2代表在五个制造的层的深度计算的热历史。
图2 AISI 420钢激光熔凝过程中不同深度处的热循环的数值模拟。说明插入模拟的温度和时间后顶第一次扫描,0mu;m深度。times;轴代表在制造过程中的扫描层的顺序。关键点采用[ 13 ]。计算表明,多激光扫描或更大深度模拟不是合理的,因为在预计温度比临界Ms点低,因此,此假设对微观组织无显著影响。
3.2 微观结构表征
微观结构的表征表明,AISI420不锈钢的SLM试样的微观结构没有气孔初生碳化物。显微镜,显微硬度轮廓测量与XRD分析表明,该样品的上层有新制马氏体的金相组织为750HV一个最大硬度到约100-120mu;m的深度。X射线衍射检测到顶面层的残余奥氏体占21plusmn;12%(体积)。内部区域检测出外的观形貌类似的回火马氏体和500-550 HV硬度的, 通过XRD检测所示其内部具有奥氏体含量高占57plusmn;8%(体积)。在退火状态这种钢通常包含主高铬碳化物。但是,经过SEM或XRD在SLM后的显微组织未检测到一次碳化物。这可能是导致完成初生碳化物的溶解,具有快速固化以防止它们的沉淀一起的材料的重复重熔的结果。无碳化物结构与激光处理[11]和焊接[12]AISI420不锈钢类似。根据所介绍的CCT曲线,以2°/ s以上的冷却速度,不会在连续冷却形成所述初生碳化物。 在加热 - 冷却循环的数值模拟表明,参见图1,即在SLM中的冷却速度比为2°/s的阈值要高得多。同样,根据数据表明K快速的冷却是激光熔融直接制出了AISI420钢[14]和SLM奥氏体不锈钢[15]。 在钢的SLM,重熔后形成快速凝固的奥氏体具有晶胞的晶 胞增长形态。这种类型的微观结构的已经被彻底研究了,例如在奥氏体不锈钢AISI 316L钢和由SLM制造其它金属材料[3,16,17]。在钢中,TEM和EBSD的数据表明,在一个单一集落的细胞是相干的,即具有相同的晶体取向,并沿着lt;100gt;结晶方向长大[16,18]。细胞之间的边界是位错的结构,从常规的高角度晶界不同[3]。这种类型的蜂窝微观结构已经在激光或电子束制造的金属试样中样本的上表面观察到[17,19] 图.3a。在AISI420钢,奥氏体 - 马氏体相变冷却低于Ms点之后发生。马氏体相具有不同的针样形态,如在SLM制作标本的顶面观察。母相的形态,晶胞结构和晶胞集落的边界,是仍然在表面上是可见的。在马氏体相变中母相位错由新鲜马氏体继承。因此,将晶胞明显地在试样的顶表面上观察到的马氏体结构图.3a。
图。3.(a) - 在顶面针状马氏体没有被腐蚀或抛光的BSE SEM图像,(B) - SLM的热影响AISI420钢微观结构的内部区域,蚀刻断面,SE SEM图像。
值得注意的是,针状马氏体长大通过晶胞和停在大角度晶界。马氏体 相变是无扩散和位移性变换,其中新鲜的马氏体与亲奥氏体(通常由Kurdjumov - 萨克斯关系{111}gamma;||{011}α和lt;10-1gt;gamma;||lt;11-1gt;alpha;有一定关系的结晶。 因此观察到的针状马氏体已经通过晶界长大的确认是母体晶胞的连续长大。硬度分布测量呈现典型的硬度值750 HV新鲜马氏体向下深度100-120mu;m。这表明,没有了在最后两三层沉积中的马氏体大部分热激活分解。上三层的热历史的分析表明,在制造顶层的,温度达到高于深处Ac1温度下降到80mu;m。最后奥氏体化,通过将热量从第一记录道在重新扫描,点“a”在图2,由于钢迅速淬火快速冷却成为马氏体。从第二轨道在重新扫描,点“b”的热量,将加热材料MS点上方一次,而进一步的轨道内部区域不会发热高于Ms温度点“c”和“d”的。从理论上讲,这些温度已经高到足以引发新鲜马氏体的扩散分解。根据文献[20]碳可以在100〜200℃已经扩散,并在晶格上存在缺陷偏析。但是在,250-350℃的温度下,可通过合金元素影响碳化物的形成。 像铬,钨,钼,碳和钴合金元素通过影响碳的过饱和固溶体中的扩散速率,阻碍了马氏体沉淀,以便马氏体可以在高达450〜500℃中保留[20]。因此,由于初级碳化物的完全溶解与合金元素的钢的富集可能减缓沉淀。根据数值模拟,图1,在SLM中完成一个加热 - 冷却循环是非常迅速的。因此,由于合金元素的含量较高与动力学因素响,假设中上层马氏体结构保持基本上不受影。
原则上,SLD对表面的热历史的分析表明,几个顶层区域比内侧的区域总是拥有不同的热历史。.在研究的马氏体不锈钢这样材料中,得到的顶层,用硬度比内部区域高由于马氏体的形成。对于选定的应用程序,较硬表面可能是不希望的,因此,在外层中微结构的制造相关的差异和属性应预测和考虑。内件的微观结构分析显示出材料类似于回火马氏体与500-550 HV硬度的微观结构。另外通过XRD和EBSD观察分析,发现试样内部含有过量的奥氏体,57plusmn;8%(体积)图. 4。红色像素(黑色和白色版本暗的像素)图。 4B对应的区域确定为面心立方铁的微观结构。由于高含量的未编入索引的像素,所以此数据无法完成正确的定量分析,这可能是高的残余应力影响的结果。因此,通过XRD得到的立方相的体积分数的量化数据。 然而,图.4b示出了面心立方相的试样中的内部分的分布图。可以看出,所检测的面心立方相分布相当不均匀。XRD数据图.4c中的现示出了从上表面和从检体的内部区域获得alpha;和gamma;铁的峰值。
图。4.(a)该SLM的内部部分的-SEM图像制AISI420钢,
(b)- 在同一区域的EBSD奥氏体图,打印方向由箭头标记,标有虚线的是其中的熔池边界。
(C) - 从顶部表面和内部区域得到的X射线衍射图。
内部区域gamma;峰的强度大幅度波动或更高。根据1]在激光表面熔化AISI420位于小区边界,这是与在图2的SEM图呈现的微观结构中的残留奥氏体图.3b。这里单个小区域的中心区域具有回火马氏体的形态,而边界为残留奥氏体。然而,在内部区域中观察到的奥氏体含量非常高的量不能仅与残留奥氏体。从顶表面XRD表明21plusmn;12体积%的奥氏体的存在下,约在内部区域测量的一半。在另中一种替代方案中,在内部区域奥氏体高含量的是在制造过程原位热循环和相关的,是一个区域内奥氏体还原处理的结果。分区马氏体和奥氏体相之方案间的碳的再分配的方法是一个基于加热过程中温度稍高于Ms点,钢淬火到温度接近Ms点然后在恒温下保持一段时间让碳再分配使奥氏体的微观结构稳定化[21-24]。一般,这种处理不会导致形成新奥氏体,但是到了残留奥氏体的稳定化在分隔温度已经存在。近来,已经制出了AISI420的其他相区[21],其中该钢已骤冷至室温,然后加热至300-500℃并保持较短的时间来激活扩散。大量奥氏体发生逆转变,从8-20%(体积)到高达40%(体积)的奥氏体是在在400℃温度下热处理30分钟来实现[21]。这种淬火过中程转变通过碳马氏体 - 马氏体或马氏
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