Si/Al对陶瓷釉耐磨性能的影响外文翻译资料

 2022-11-05 11:08:16

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Effect of additives on the crystallization of cordierite-based glass-ceramics as glazes for floor tiles

玻璃陶瓷是含有残余玻璃相的多晶固体。 自从第一种实用的玻璃陶瓷材料被发现，基于它们的许多突出的性能，这些多功能材料的各种各样的应用得到了开发。 玻璃 - 陶瓷技术基于块状玻璃的受控成核和结晶。 最近，粉末加工路线也已经被广泛使用。

陶瓷地板和墙面砖工业在过去几年中伴随着引入了新技术和自动化到制造过程中，已经得到了大大扩展。 作为技术创新的结果，生产率和效率经历了明显的改进。众所周知，瓷砖是由两层组成的材料，内层基于粉末和表面层的烧结混合物，即我们看到的外层，其通常由几种玻璃化氧化物和无机添加剂的混合物组成 ，称为釉料。 到目前为止，已经进行了大量努力来改善这些材料的主要美观功能，然而，具有改进技术性能的新瓷砖的需求日益增长，其中包括高耐磨性磨损，高表面硬度，低水平的封闭孔隙率和良好的耐化学性。

在陶瓷釉面中达到高品质的新方法，需要获得玻璃料（陶瓷砖釉配方的主要成分），从而开发出玻璃陶瓷层，并利用这些材料的优异的机械，化学和光学性能。 考虑到与物理性能的相容性和所得优异性能的要求，已经发现基于Li2O-Al2O3-SiO2，MgO-Al2O3-SiO2和MgO-CaO-SiO2三元体系的配方作为瓷砖釉料的实际应用。玻璃陶瓷釉料的结晶相以及最终性能可以通过起始玻璃组合物和其进一步的热处理来控制。在基于上述三元体系的玻璃陶瓷材料具有引人注目的性能的特定结晶相是b-锂辉石固溶体，堇青石和透辉石。

迄今为止，仅出版了少量的关于玻璃陶瓷系统作为釉料组件的论文。 Leonelli等人研究了Li2O-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷体系中工业配方的失透过程，以及散装和涂膜结晶对粘土支持体的一些组成变化的影响。所研究的所有系统显示出高结晶倾向，基于b-锂辉石 - 二氧化硅的固溶体开发了非常紧密的互锁晶体网络。最近，Ferrari等人研究了用在堇青石基玻璃 - 瓷砖釉中的MgO-Al2O3-SiO2三元体系中的玻璃组合物中混入在瓦釉工业中通常使用的硼硅酸钠玻璃的结果。结果表明，所选择的组合物之一能够在用于瓦片生产的快速烧制循环下使堇青石结晶。此外，釉层的孔隙度都足够低，并且晶体尺寸足够小以确保良好的机械和化学性质。

CaO-MgO-Al2O3-SiO2四元体系中的组合物的玻璃结晶可以开发堇青石基玻璃陶瓷。然而，尽管所需的温度相对于MgO-Al2O3-SiO2三元体系来说还要低，要达到釉层的全面发展，即釉料应具有合适的表面张力，以最小化剥离远离烧结时存在的边缘或任何孔的涂层，还需要添加一些助熔剂，。此外，为了控制结晶量和晶体的大小和形状，也加入了称为成核剂的某些组分。最近关于CaO-MgO-Al2O3-SiO2四元体系堇青石初晶结晶中几种组分的结晶和微结构发育的研究结果表明，其中一些组合物必须使发育良好的堇青石结晶处理。然而，这些成分必须进行调整，以确保上述所需的物理化学性质适当，烧成出有良好粘附性的陶瓷体的表面和足够的热膨胀系数，来符合基本的要求。

Cordierite based glass-ceramic glazed floor tiles by microwave processing

1.介绍

釉面瓷砖广泛用于覆盖地板和墙壁。最近，陶瓷地板和墙砖产业已经进入了涉及新技术和自动化的制造过程。由于技术创新，生产力和效率得到了提高。已经针对改善釉料材料的主要美观功能进行了大量的努力。因此，具有改进的技术性能，高耐磨性，高表面硬度，低封闭孔隙率和良好耐化学性的新瓷砖的需求将不断增加。

玻璃陶瓷是由结晶相和玻璃相组成的多晶材料。已经确定，玻璃 - 陶瓷材料适用于广泛的技术和工艺应用。玻璃陶瓷具有高的软化点，高的化学和耐磨性以及对粘土载体的良好的涂覆能力，这使得它们作为瓦片釉与传统的无定形釉相比是有吸引力的替代物。玻璃 - 陶瓷釉的可行性已经在文献中报道。Li2O-Al2O3-SiO2，MgO-Al2O3-SiO2和MgO-CaO-SiO2基玻璃 - 陶瓷釉料已经发现作为瓷砖釉料的实际应用。在其他地方报道了由CaO-MgO-Al2O3 -SiO2四元体系内的组合物开发堇青石基玻璃 - 陶瓷釉的可能性。Ghosh等人已经从CaO-MgO-Al2O3 -SiO2体系中的组合物开发出莫来石和堇青石基玻璃 - 陶瓷釉料。

众所周知，微波能量用于加工各种材料例如陶瓷，金属和复合材料的应用有优于常规加热方法的几个优点，包括独特的微结构和性质，提高产品产量，节能，降低制造成本和合成新材料。微波加工是一种相对较新的创新技术，正在用于传统陶瓷，先进陶瓷，特种陶瓷和陶瓷复合材料，聚合物和聚合物复合材料的开发以及金属粉末的烧结。已经使用微波加热执行了表面涂层的玻璃化，玻璃的结晶化以及陶瓷涂层以及玻璃陶瓷涂层的开发。

在本研究中，微波技术尝试实施用于基于堇青石的玻璃 - 陶瓷釉形成的常规陶瓷地砖的改进。

2.实验

在本研究中，选择CaO-MgO-Al2O3-SiO2四元体系中的一种玻璃组合物，用于在常规地砖上应用改进机械性能的堇青石玻璃陶瓷釉料。玻璃组合物和玻璃材料的制备已在其他地方报道。为了确定玻璃的结晶温度，差示热分析（DTA）在40℃至1310℃的温度范围内以10℃/ min的加热速率进行。基于使用微波和常规加热方法的早期研究，将制备的玻璃样品在1190℃下在标准加热条件（5℃/分钟和2小时保持时间）下进行热处理。微波和常规处理的釉料和瓷砖的热膨胀系数（alpha;）使用膨胀计（Netzsch DIL 402C，德国）在20-800℃的温度范围内以5℃/ min的加热速率测定。

通过在行星式研磨机中加入5重量％粘土的玻璃粉末湿磨研磨2小时来制备玻璃，以获得3-5mu;m尺寸的玻璃颗粒。通过常规喷涂技术将玻璃浆涂覆在常规陶瓷砖上。玻璃粉末涂覆的瓷砖通过微波加热技术在空气中在1250℃下处理15分钟（用于熔融玻璃粉末）和1190℃15分钟（基于较早研究的玻璃结晶）从专门设计为根据所需加热程序运行的烤箱（1 kW，2.45 GHz，型号为MN-CD997S，松下，日本）。将样品保存在碳化硅坩埚（感受体材料）中，将其放置在微波炉中由氧化铝纤维板制成的隔热装置内。一个欧式程序被附在这个微波炉上。温度由Pt-Pt-13％Rh热电偶测量。将热电偶放置在微波炉内的玻璃粉末涂层瓦的涂层侧的前面。类似的样品在1250℃下通过常规加热方法在炉中加工30分钟和1190℃30分钟。两种情况下的加热和冷却速率均为50℃/ min。通过X射线衍射（XRD，PW 1710，Philips Research Laboratory，Eindhoven，The Netherlands）对所得到的微波和常规处理的釉面砖进行了表征，使用CuKalpha;辐射（45kV，35mA）在样品的未抛光顶表面上发射扫描电子显微镜（FESEM，Supra 35VP，Carl Zeiss，德国）和能量色散X射线（EDX）分析（Supra 35VP，Carl Zeiss，Germany）和硬度，耐擦伤性和抗冲击性能的评估。用2％HF溶液蚀刻釉面5分钟进行显微结构研究。通过使用表面粗糙度测试仪（ContourGT 3D Optical Microscope，Bruker，USA）测量样品釉面的粗糙度。

通过维氏硬度计（Leco LV 700，USA）测量表面的釉硬度。施加的载荷为300g，装载/卸载时间为30s。通过使用深度敏感性压痕（DSI）技术，通过使用机器（Fischerscope H100C XYp，Fischer，瑞士）以10mN的负载在30s的加载/卸载时间测量样品的横截面纳米硬度。使用150nm尖端半径的Berkovich压头作为压头。力和深度感测分辨率分别为0.2mu;N和0.1 nm。为了避免维氏硬度和纳米硬度测量中数据的大量散射，采集了大量数据。测试任何给定样品的五个标本。在每个样本的情况下采集了五个个体数据。样品的釉表面的耐擦伤性性通过使用刮擦试验机（DUCOM，印度班加罗尔）来评价。使用Rockwell型金刚石压头进行划痕试验，在正常方向施加到样品的2至15N载荷。通过使用冲击试验机（Izod Impact Testing Machine，Veekay testlab，Mumbai，India）进行釉面砖的耐冲击性的评价。冲击试验通过使用5.42J的锤子进行。冲击试验的样品尺寸为50mmtimes;12.6mmtimes;6mm。通过使用连接有冲击试验机的切口刀片在样品上形成切口。

3.结果与讨论

3.1釉料的表征

图1显示了釉料的DTA和TG曲线。DTA数据在1034℃显示一个吸热峰，在944℃和1120℃下晶体生长时，成核存在两个显着的放热峰。 莫来石和堇青石相的成核与1034℃的吸热峰相关，主要和次要结晶相，而主要是玻璃相，少量的莫来石相与944℃的放热峰相关。 堇青石和莫来石相分别与1120℃的放热峰分别作为主要和次要结晶相。 从TG曲线可以看出，可忽略的质量损失高达1200°C。

3.1.1釉和瓷砖的热膨胀行为

玻璃陶瓷釉料和传统陶瓷地砖的热膨胀研究表明，微波和常规加工的玻璃陶瓷釉料的热膨胀系数值为3.56times;10-6和4.77times;10-6，在陶瓷砖的温度范围为20℃〜800℃的情况下为11.27times;10-6。

3.2釉面砖的表征

3.2.1相组成

XRD数据（图2）表明，微波和常规玻璃陶瓷釉料分别由堇青石和莫来石相组成，分别为主相和次相。 然而，在微波处理玻璃陶瓷釉料的情况下，堇青石相的强度比常规加工的釉料的强度更高。 这表明与常规处理的釉料相比，主要在微波处理的玻璃 - 陶瓷釉中存在堇青石相(I)。 计算堇青石和莫来石微晶的强度比，以估计在微波和常规加工的釉料中产生的结晶相的量。微晶（I）的强度比计算为遵循：

微波和常规加工釉料的堇青石和莫来石相的计算强度比（表2）表明，以强度比较高的强度比表示堇青石作为主要相，而较低的强度比表明莫来石存在 作为次要阶段。 然而，从表2可以看出，微波处理的釉料比常规加工的釉料具有更高的堇青石微晶量。

3.2.2显微结构分析和EDX分析

FESEM显微照片显示了在表面和横截面处的常规（图3a-d）和微波（图4a-d）处理的玻璃 - 陶瓷釉料的物理外观。表面显微照片表明，微波加工的玻璃陶瓷釉（〜300nm）的微晶尺寸比常规加工釉料（〜2.5mu;m）的微晶尺寸小得多。这可归因于常规加热导致从釉的表面到芯的热梯度的事实。在微波加工过程中，反向热梯度导致了釉面的微结构细化。此外，与常规处理的釉面相比，微波加工的釉面表现出更高的致密化（图4a）（图3b）。横截面显微照片显示瓷砖 - 釉界面没有裂纹或任何其他缺陷。玻璃状区域（图3e和4e）以及晶体（图3f和4f）的EDX分析显示存在Al，Si，Mg，O和Ca元素。定量元素分析以及微观结构特征在相应图的插图中给出。 图1的点A上的EDS数据。 3f显示堇青石晶体的存在[Al（wt。％） - 25.17，O（wt。％） - 49.62，Si（wt。％） - 24.76，Mg（wt。％） - 0.19] cf。 堇青石（Mg2Al4Si5O18）[Al（wt。％） - 17.93，O（wt。％） - 49.65，Si（wt。％） - 24.14，Mg（wt。％） - 8.28]。 类似地，图1的点A上的EDS数据。 4f证实区域A由堇青石晶体[Al（wt。％） - 22.52，O（wt。％）-49.12，Si（wt。％） - 24.25，Mg（wt。％） - 3.10]组成。 堇青石（Mg2Al4Si5-O18）[Al（wt。％） - 17.93，O（wt。％） - 49.65，Si（wt。％） - 24.14，Mg（wt。％） - 8.28]。 因此，EDX分析证实了XRD结果。

3.2.3表面粗糙度测量

表面粗糙度测量表明，微波和常规玻璃陶瓷釉料的平均表面粗糙度值为〜3.73mu;m

〜11.96mu;m。图5示出了由表面粗糙度测试仪所示的微波和常规加工釉料的典型表面纹理。 在微波加工玻璃陶瓷釉料的情况下，可以观察到更光滑的表面纹理。 由于釉料表面的微观结构细化，微波加工釉料的表面质地显着提高。

3.2.4维氏硬度测量

图6显示了常规和微波处理的玻璃陶瓷釉表面的典型凹痕。 常规加工的玻璃陶瓷釉料的维氏硬度值为〜1.63 GPa，微波处理釉料的维氏硬度值为〜5.04 GPa。 可以看出，微波处理的玻璃陶瓷釉料的维氏硬度值明显高于常规处理的釉料。 维氏硬度取决于结晶相的类型和数量，残余玻璃相的组成和釉面的孔隙率。 微波处理的釉料的硬度的提高可能与由于在热处理期间存在较高液相的釉料的致密化有关，这会使Sharma等人观察到的表面裂纹/缺陷愈合。 同时存在较大量的较硬的堇青石结晶相。

3.2.5纳米硬度和杨氏模量测量DSI

在常规和微波处理的玻璃陶瓷釉面砖的情况下，从底物到釉料都观察到纳米硬度和杨氏模量值的逐渐过渡。 在常规加工的釉面砖中，基材，界面和釉料的平均硬度值分别为〜1.09GPa，〜1.69GPa和〜2.42GPa（图7a）。在微波处理的釉面砖中，基材，界面和釉料的平均硬度值分别为〜0.98GPa，〜1.60GPa和〜3.99GPa（图7b）。 常规处理的釉面砖的基体，界面和釉的杨氏模量值分别为〜21.49GPa，〜48.13GPa和〜50.67GPa（图7a），而基体，界面和釉的杨氏模量值分别为 微波处理釉面砖分别为〜18.17GPa，〜30.55GPa和〜69.17GPa（图7b）。 可以进一步注意到，微波加工的玻璃陶瓷釉也具有比沿着横截面区域的常规加工釉料更

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