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不同温度下直接能量沉积层状工具钢的弯曲强度
作者:Do-Sik Shima,Ki-Yong Leeb, Sang-Hu Park
摘要:
本研究的重点是利用激光辅助金属沉积M4高速工具钢粉末, M4粉末具有极高的硬度和耐磨性,广泛应用于多种模具以及各种金属零件的表面堆焊,然而,在室温下沉积这种粉末的困难导致其适用性受到了限制。在此背景下,衬底预热是改善金属粉末沉积特性的一种广泛应用的技术。因此,以表面堆焊为目的,将AISI M4粉末沉积在预热后的AISI 1045衬底上,观察衬底和沉积层随温度变化的弯曲行为。特别是通过四点和三点弯曲试验,分别研究了预热过程对基材与镀层结合强度和弯曲破坏行为的影响。 通过将基板预热至100、300和500℃制备强度测试试样。为了便于比较,还对在未预热的衬底上制备的样品进行了测试。 在四点弯曲试验中,由于界面裂纹的形成,沉积在未预热基底上的试样和预热至低温的试样均发生剥离。然而,沉积在预热至高温的基底上的样品具有良好的粘接强度。最后,在裂纹通过界面向基体扩展的过程中,采用较高的预热温度制作的试样具有较高的抗失效能力。
1.介绍
直接能量沉积(DED)工艺是一种增材制造技术,可用于熔化金属粉末,并将其置于高功率激光束中从而形成所需的形状。 采用微区成形工艺,可在复杂的基材上获得各种形状的致密、精细涂层。衬底的局部熔化不仅使热效应最小化,而且还导致粉末和衬底的一起熔化,从而产生优异的结合强度。正因为这些特性,这项技术在工业上有广泛的应用,特别是在模具的制备上,因为它能够强化模具的表面、修复模具以及改造模具。
工具钢广泛用于制造高负荷的模具,因此这种材料必须具有高硬度和良好的耐磨性。 然而,由于高合金工具钢(例如高韧性)在成本高的同时,对某些基体材料性能的要求,它可能不适合制造整个部件。因此,人们努力提高模具的耐磨性、抗冲击性和表面硬度。这些模具由工具钢制成,采用电解加工工艺,在模具表面堆焊或涂覆具有良好力学性能的金属粉末。这降低了模具制造成本,增加了模具的使用寿命。例如,Colaco等人使用激光表面熔化来形成不锈工具钢粉末的涂层,以增强耐磨性和耐腐蚀性。此外,Wang等人运用激光熔覆工艺使用CPM粉末(CPM 9 V, CPM 10 V, and CPM 15 V)涂覆刀具表面。 通过对涂层表面硬度和耐磨性的分析,他们发现粉末涂层的引入改善了涂层的性能。Sun等研究了激光包覆和热处理后的M3:2高速钢试样的组织演变、相变、残余应力、显微硬度、干磨和湿磨行为,Imran等人通过拉伸强度、冲击能和断裂韧性测试,用金属沉积法来评估H13工具钢层状试样的力学性能。此外,Xue等人的报告显示,与热处理后的H13试样相比,激光熔覆制备的H13试样的耐磨性和拉伸性能有了很大的提高,证实了激光熔覆处理后的工具钢表面改性性能得到了改善。最后,Shim等人的报告显示了与传统热处理工具钢相比,H13和M2粉末的堆焊改善了机械性能。然而,在高性能工具钢粉末涂层过程中,基体与沉积层之间存在明显的温度梯度。当沉积区快速熔化凝固过程中产生的热应力超过材料强度时,会在表层与沉积层之间的界面处发生开裂。这些缺陷降低了最终产品的机械性能,因此,在使用工具钢粉末层的过程中,工艺修正的空间相当有限。目前,减少界面裂纹最常用的方法是衬底预热,通过降低沉积后试样的冷却速率来降低热应力和消除缺陷。例如,Fallah等人通过在激光直接沉积之前对基板表面进行局部预热,消除热应力,成功地减少了材料中的裂纹数量。未预热试样的微观组织中含有较大且不规则的枝晶结构,而预热试样的微观组织较为均匀,裂纹较少。此外,Yi等人分析了在没有衬底预热、采用静态全局预热和采用动态局部自预热的情况下,使用灰铸铁粉末形成的激光熔覆试样的特性。结果表明,衬底局部自预热能较大幅度地降低瞬态热应力和残余应力。在自预热衬底后,粗晶区呈现出良好的微观结构。 该自预热试样的熔合区组织更为致密,熔覆过程中裂纹产生程度较低。 此外,Zhang等人。用torch对基体进行预热,确定了在无缺陷的AISI316L奥氏体不锈钢上涂覆钎焊镍基合金粉末的最佳预热温度为450℃,并研究了激光熔覆试样的磨损行为。 此外,Chao等人在优化熔点温度(700℃)和基体温度(450℃)时,[12]既没有观察到孔洞,也没有观察到涂层的塌缩,从而保证了较高的重熔度和较强的冶金结合形成。最后,Huang等人的报道称,将基底预热至300°C可以完全消除裂纹。当采用较高的衬底预热温度时,可以降低镀层与基体之间热分配不均的程度。如前所述,衬底预热消除了沉积过程中温度分布的梯度,降低了熔融区的冷却速率,最终降低了热应力,从而减少了变形和残余应力的产生。然而,除了改变基底的性质外,预热也会引起沉积区的金属结构和相关的机械性能的变化,因此,对不同预热温度下沉积区机械性能的变化进行更仔细的研究是必要的。
然而,到目前为止,大多数关于基体预热效果的研究只集中在研究预热对裂纹减少的影响以及预热温度对沉积区组织和拉伸性能的影响上。因此,还应分析其对基底与沉积区结合强度和弯曲性能的影响。本文报告了在室温至500℃预热的AISI 1045基板上涂覆AISI M4金属粉末,研究了基板预热对基板与熔敷层结合强度和弯曲性能的影响。还研究了不同预热温度下组织的变化。
2.实验内容
2.1.直接能量沉积法
本文所采用的直接能量沉积工艺涉及将高功率激光照射到基板上,通过粉末输送气体将金属粉末实时供应到熔池,在基板表面形成熔池(见图1)。熔池中的基体和粉末熔化并混合在一起,经过迅速凝固,形成了一层结构致密的金属层。为此,采用了一种用于中大型金属原型制作的直接金属模具(DMT)打印机(韩国INSTECH公司MX-3型)。该打印机采用4kw的CO2激光器,由计算机数控系统和三个送粉系统组成。
2.2材料
这里使用的衬底是AISI 1045,它是一种含0.45wt%碳的碳钢,通常用于需要高强度和硬度的结构件。实验使用的AISI 1045,其尺寸为100 mm(长)times;50 mm(宽)times;10 mm(厚)。所有的底物在沉积前都要进行清洗和干燥。采用高速钢(HSS) M4金属粉末作为材料,与其他常规工具钢相比,该材料可以显著的提高耐磨性、硬度、耐热性、韧性和尺寸稳定性。这些粉末,由Carpenter Technology(美国)进行气体雾化,这些球形颗粒直径为53 - 150micro;m,如图2所示。此外,表1列出了所有材料的化学成分。
2.3标本制备
在本研究中,使用感应加热器对衬底进行预热,其感应线圈置于衬底下,如图3所示。当衬底的表面温度达到目标温度(100、300或500°C)。衬底温度由内置温度传感器实时测量,在整个沉积过程中使用感应加热控制器将衬底始终保持在设定的温度。沉积过程结束后,关闭感应加热器,将涂层试样在空气中冷却至环境温度。
用于四点弯曲试验的试样(图4(a))由厚度均为2.5 mm的基板和沉积层组成,总的试样尺寸为5 mm(厚度)times;20 mm(宽度)times;90 mm(长度)。在三点弯曲试验中,对试样(1毫米厚的沉积层,4毫米厚的基底)进行电镜观察,观察裂纹的产生和扩展对施加在中心辊上的力的影响(图4(b))。为了加速裂纹的形成和观察裂纹在试样中的扩展(宽度= 8mm,长度= 90mm),亚层和沉积层厚度的差异是必要的。
本文使用的激光束直径约为1毫米,而堆叠的单个珠子的宽度和高度分别约为0.8毫米和0.25毫米。此外,采用氩气作为保护气体,防止氧化,基片和喷嘴之间的距离为9毫米。表2列出了制备弯曲试验专用件时使用的修正工艺条件。激光功率为900 W,粉末进给速度为4.5 g/min,允许喷嘴以850 mm/min的扫描速度沿z形轨迹移动。
2.4微观结构观察和弯曲试验
为了观察沉积层的微观结构,用A3、1-mu;m和0.5-mu;m的金刚石研磨膏对每个样品进行抛光,使样品在垂直切割后形成镜面状抛光。然后用适当的蚀刻剂蚀刻试样几秒钟。由于不同材料的耐腐蚀性不同,将它们在不同条件下使用不同的蚀刻溶液进行蚀刻。更具体地说,使用硝酸(乙醇中3%的硝酸)蚀刻基板5-10 s,而具有较高耐腐蚀性的沉积M4层则使用王水(硝酸和盐酸的比例为1:3 M)蚀刻30-50 s。蚀刻工艺完成后,通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM,JEOL有限公司,7100f)观察微观结构。
然后使用AAV-502显微硬度计(Akashi, Japan)进行深度感测微压痕试验。沉积层的显微硬度是在厚度方向上测量的,每个位置的硬度是使用硬度计压头980.7 mN的负载下10s形成的压痕标记的面积计算得到的。
图4显示了用于弯曲试验的设置,其中四点弯曲试验用于根据与线弹性断裂力学相关的假设评估强界面的界面强度。在此过程中,试样靠在两个对试样施加力的滚筒上,从而在滚筒之间的区域产生恒定的弯矩。在室温下,使用试验能力为2千牛的通用试验机,按照ASTM C1341标准进行试验。放置试样时,使沉积层的表面朝下,以便对沉积层施加拉伸应力。三点弯曲试验(ASTM E290)也通过将试样放置在两个托辊上,以在沉积层上施加拉伸应力来进行,其方式与四点弯曲试验相似。然而,与四点弯曲试验相比,在四点弯曲试验中,产生纯弯曲力矩,三点弯曲试验中的最大弯曲力矩是在上压辊位置(两个支承辊之间的中点)产生的。根据试验结果得到了载荷-位移曲线,观察了不同预热温度下试件的弯曲行为和裂纹扩展行为。所有实验测试和分析都重复进行了三次以上。本文的结果是重复试验的结果之一,因为所有数据的趋势是相似的。
3结果与讨论
3.1显微组织和显微硬度
图5显示了在预热到不同目标温度的基底上沉积的样品表面和横截面的照片。在这些试样中,断裂可能通过涂层或沿界面发生,这取决于界面的结合强度。如图所示,在室温下沉积的试样(即在未预热的基体上)由于界面处的严重开裂而发生界面脱粘。然而,对于在预热至100℃的基板上形成的试样,仅在一些试样中观察到裂纹。界面裂纹的主要原因是基体(11.6times;10-6/℃)和沉积材料(9.5times;10-6/℃)的热膨胀系数不同所引起的应力。此外,由于基板和沉积层的冷却速度不同,也会形成裂纹;冷却过程中沉积材料的热变形受到基板的重新限制,从而在界面处产生热应力。特别是当热应力较大或沉积面积较大时,沉积层中产生的裂纹通过整个界面形成裂纹,最终导致界面脱粘。
相反,当基板预热到300和500°C时,得到的试样没有任何界面缺陷。通过熔化和固化形成的沉积层将热量损失到基板上,基板充当散热器并冷却该层。因此,沉积过程完成后,温度急剧下降。然而,当基板被预热时,从沉积层传导到基板的热量减少,从而导致沉积层的冷却速率降低。这种冷却延迟延缓了界面裂纹的产生。
然后,使用扫描电镜观察沉积层周围区域和各种样品的界面的微观结构(见图。6和7)。在界面附近,第一层沉积层是通过粉末和基体同时熔化和固化形成的,熔融金属粉末和基体通过对流混合形成金属间区。这种金属间带影响了金属间的冶金结合,如果金属间带是脆性的,则在该区域周围会形成裂纹。然而,对于在此制备的沉积试样,在金属间区未观察到缺陷。此外,还发现随着基体预热温度的升高,金属间化合物区的厚度增加,这可能是由于基体温度升高引起的延迟冷却期内基体与粉末的主动混合所致。平均-同时,基板被加热到的温度不高于转化温度(720°C)。此外,在预热温度下的保温时间也很短(350s)。因此,预热过程既不会引起基体组织的任何显著变化,也不会导致基体中碳化物的形成。
图7显示了第一层(左侧柱)和第二层(右侧柱)沉积层的结构。枝晶是一种典型的铸造组织,在所有试验条件下,试样界面附近都观察到枝晶,枝晶主轴方向与传热方向一致。这些枝晶由部分转变为马氏体的奥氏体晶粒组成。更具体地说,图7(a)和(b)显示了在室温下沉积的试样,即在未加热的基体上,当基体预热到300和500°C时,显示板条马氏体和残余奥氏体的微观结构,如图7(e)和(g)所示,在第一层观察到了细孔。这些气孔可能是由工艺引起的缺陷造成的,例如由初始粉末污染、蒸发或粉末层沉积后形成的局部空隙引起的缺陷。在这种情况下,预计观察到的气孔是由于在该过程中引入了捕获的惰性气体造成的,这可归因于随着预热温度的升高,热量输入过多。Kang等人报道称,在激光去位过程中,当多余的热量转移到基板上时,所用的惰性气体仍留在沉积层中。这些孔隙导致应力集中,最终导致失效。稍后将讨论这些气孔对弯曲试验中试样破坏的影响。在以往的研究中,作者试图通过控制激光功率、扫描速度和送粉速率等工艺参数来消除气孔。但由于不可控因素的影响,气孔无法清除。
在第五层(中间层)沉积在未再加热基体或低温预热基体上的材料也主要由马氏体组成。此外,等轴枝晶占主导地位,随着预热温度的升高,这些枝晶变大。图8显示了使用100和300°C预热温度形成的样品的电子背散射扩散(EBSD)相图,该相图显示了沉积层中间马氏体和奥氏体相的相对体积分数以及界面处的相对体积分数。如图所示,在两种温度下,沉积层中的马氏体分数都高于界面中的马氏体分数,这可能是由于靠近基体的界面部分接受了更多的热量,从而延迟了熔融金属的冷却。然而,对于离基板较远的沉积层部分,基板加热的影响可以忽略不计,从而产生相对较高的冷却速率。因此,马氏体分数比界面处的马氏体分数更接近沉积层的上部。根据这一原理和图9所示的结果,可以推断,在较低的预热温度下,冷却速度较高,因此这会导致较高的马氏体分数。
为了分析基体预热对试样硬度的影响,使用维氏硬度计测量了各预热温度下基体和沉积层的硬度值。在距沉积层表面0.1 mm处的30个点处沿试样厚度测量硬度,结果如图10所示。与沉积
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