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烧结对掺氧化锆的低成本氧化铝基陶瓷绝缘子的物理、力学和电学性能的影响

摘要

为了提高陶瓷绝缘体替代材料的可接近性，研究包括陶瓷原材料在内的设计必须适应当前工业的经济现实。本研究旨在分析氧化锆浓度（0、2.5、5、7.5及10 wt.%）对氧化铝基陶瓷绝缘体物理、机械及电学性能的影响。采用单轴压力技术在160MPa压力下制备粒料。运用不同的表征技术，如XRD、膨胀计和SEM，来分别识别烧结样品（1350℃）的相、热和微观结构变化。结果表明，氧化锆含量为7.5%的氧化铝基陶瓷材料的最大密度为2.63g/cm³，最小吸水率为0.18%。热膨胀系数（250-450°C，1050-1250℃各烧结样品）的平均测量值分别为8.254times;10/℃和7.16times;10/℃。同一组分的最大弯曲（141plusmn;5MPa）、压缩（216plusmn;10）和拉伸（40plusmn;3 MPa）强度也有所记录。还测量了介电常数、电阻率和导电率。结果表明，掺氧化锆浓度为7.5 wt.%的低成本原材料与氧化铝基电瓷绝缘体相比，具有更好的物理、力学和电学性能。

关键词：氧化锆、机械密度、电气性能、电介质

绪论

陶瓷氧化物材料具有优异的热稳定性、高介电常数、低导电性和高电阻率^[1，2]等特性，多年来在机电应用领域发挥着重要作用。瓷器是指在高温下烘烤以获得透明或玻璃质的各种陶瓷制品，如半透明和低多孔性。最常见的瓷器有餐桌和装饰瓷器、化学制品、牙冠、瓷砖和电绝缘体。其中，高压陶瓷电瓷是电网的重要组成部分之一。对于电陶瓷绝缘体，主要成分是粘土、长石和石英，通常被称为三轴成分^[3，4]。根据成品所需的性能，这些原材料以不同的比例组合。粘土是绿车身成分中其他成分的粘合剂。它还提供了成形过程中的塑性。石英有助于控制烧制样品的最终性能。当坯体烧结时，通过偏高岭土的分解在1100℃以上形成莫来石。莫来石（3Al₂O₃·2SiO₂）具有介电常数低、热膨胀小、抗蠕变高、熔点高、高温机械稳定性好、抗热震性强、耐化学腐蚀等优良的物理性能，在不同的陶瓷应用中得到了研究^[5，6]。玻璃是由长石在三轴成分的共晶点周围熔化形成的。它有助于身体的致密化。

像氧化铝这样的矿物被认为是最有趣的陶瓷之一，因为它具有高熔点、高硬度、高抗压强度、良好的化学和热稳定性以及高弹性模量等优良的机械性能。氧化铝陶瓷在热处理过程中发生的复杂过程对其物理性能和导热系数、热扩散系数等热物理参数有着重要的影响。烧制陶瓷体的热导率取决于多孔性、各向异性、各个相的热导率以及由于缺少自由电子而导致的晶格电导率等因素。微观结构对力学性能有很大影响，在室温下观察到石英颗粒周围出现微裂纹，这是未溶解石英颗粒的beta;-alpha;转变过程中出现的。

然而，氧化铝基瓷绝缘体的主要缺点之一是其断裂韧性低，这可能限制其在高机械应用中的应用。由于裂纹很容易在氧化铝陶瓷中传播，因此在使用中意外失效^[7–9]。提高其断裂韧性的方法之一是加入与氧化铝界面相互作用的第二相，以显著提高其韧性。ZrO₂作为第二相与氧化铝陶瓷广泛应用。氧化铝掺杂对氧化锆晶界电导率的影响很小，晶界电导率明显降低^[10]。在氧化铝基陶瓷中添加ZrO₂有助于陶瓷陶瓷绝缘体的致密化^[11–15]。

本研究旨在了解氧化锆浓度（0～10 wt.%）掺杂后，烧结行为对氧化铝基陶瓷物理、电学、力学、热学及介电性能的影响。氧化铝-氧化锆陶瓷复合材料，用于耐火材料和高温应用，在剧烈热冲击下具有较高的机械性能，以及在电力和输电行业的迷人应用。

实验细节

材料和准备

表1中制备了含25%高岭土、20%球粘土、10%长石、10%石英和35%氧化铝的掺氧化锆（0-10 wt.%）电瓷原料。原料粒度分布见表2。在制备成分时，首先将原料置于氧化锆坩埚中，根据批次成分（每种重量为100 g）称重，然后使用玛瑙研钵和研杵手动搅拌1小时。此外，在球磨机中使用氧化锆球充分混合30分钟。然后将制备的成分在110°C的热风炉中保持2小时，以便从成分中排除任何剩余水分，然后使用球磨机再次混合。重复上述步骤八次，使所有颗粒均匀。

将5滴5%聚乙烯醇（PVA）作为粘合剂，用手搅拌至1小时，在压制和成型过程中，粘合剂有助于颗粒的牢固结合。使用不同形状的模具制作各种形状的样品，使用单轴压制，由液压机在160兆帕的压力下进行，用于（a）矩形（40times;10times;10 mm³）、（b）方形（25times;25mm²）和（c）圆形（直径15mm和10mm），如图1所示。

制备的样品具有不同的成分（D1、D2、D3、D4和D5），在1350℃下烧结，加热速率为5℃/min，在所述温度下浸泡2 h（图1）。

特征化

使用各种技术研究烧结样品的物理、电气、机械、热和形态特征。根据ASTM C20-00^[16]的规定，采用阿基米德法测定了所有陶瓷成分的烧结样品的致密化参数，如容重（bd）和表观气孔率（ap）。根据ASTM C356-10^[17]所述方法测量线性收缩。通过膨胀计分析（M/S V.B陶瓷和顾问公司，印度钦奈）确定每种成分的热行为。

Table 1 Batch codes with their composition (weight %)

Fig. 1 Prepared samples of different compositions sintered at 1350 °C with their batch codes

X射线衍射分析

通过X射线衍射（XRD）（序列号：HD20972，日本东京日谷公司）和铜钾alpha;辐射（lambda;=1.54056_）和镍滤波器（工作电压40 kV，工作电流30 mA）鉴定制备样品的相组成。以5°/min的扫描速度，以10到80°（2theta;）的间隔扫描样品。扫描电子显微镜分析

使用在20kVA加速电压下工作的扫描电镜（蔡司公司型号EVO\18-2045，日本东京）测定烧结制备样品表面的微观结构。所有不同成分的样品在扫描电镜分析前均涂有金。

机械试验

断裂模量（MOR）或抗弯强度测量是在通用试验机（Fine-TFUC印度销售和服务仪器）上进行的。以2 mm/min的速度施加三点二支撑（L/2）力（F），需要一个矩形试样（45times;10times;10 mm³），记录了断裂的最大载荷，得到了如下的MOR（式1）：

式中，F为破坏时的荷载（N）；L为支架之间的距离；B为试样宽度，T为烧结试样的厚度。

采用万能试验机（UTM）对瓷件进行拉伸强度试验。从每个成分中制备四个样品，然后取每个样品的平均值。样品的尺寸为25mm标距长，7mm宽，10mm厚，总长度为40mm。准备好的矩形样品被压缩在平板之间。样品的拉伸强度通过以下关系式（式2）获得：

式中，sigma; _t（MPa）为最大拉应力；f（N）为断裂处施加的荷载，A（mm²）为横截面积。

电气试验

为了进行电气测量，对样品进行抛光以获得平行表面，并将其放置在两个平行板之间。使用阻抗网络分析仪（Keysight Technology，Modele4990A，Malaysia）测量了频率在20Hz到20MHz之间的电学特性，如介电常数（ε′）、介电损耗因数（ε〃）、介电损耗正切值（tan delta;）、导电率和电阻率（Keysight Technology，Modele4990A，Malaysia）。本试验使用厚度小于等于2 mm且直径小于等于10 mm的样品。将样品的两面涂上银，制成样品的电容器，并放置在板之间，测量电容器的值（式3）。

不同样品的XRD图案具有氧化锆含量（0、2.5、5、7.5和10 wt.%）并且在1350℃下烧结，如图2所示。定性分析结果表明，样品主要由刚玉（PDF 46-1212）、莫来石（PDF 79-1456）、MZrO₂（PDF 65-1024）、锆石（PDF 83-1374）、方石英（PDF 39-1425）和非晶相组成。随着氧化锆浓度的增加和氧化铝含量的降低，主峰强度在25°、35.2°、43°和35.2°的角（2theta;）处降低。

高温。同时，样品（D2、D3、D4和D5）的强度峰（t-和m-ZrO2和锆石）略有增强。氧化锆的形成是由于四方氧化锆和二氧化硅（无定形和方石英）之间的固态反应造成的。低于900°C时，发现粉末为非晶形，而在900℃时观察到T-ZrO2结晶。氧化锆粉末中从亚稳态四方到单斜ZrO2的相变通常在600到1000℃范围内。高于1100°C时，它处于四方相^[18]。因此，氧化锆形成过程中所涉及的氧化锆相始终是四方相，任何对氧化锆形成过程中所包含氧化锆相性质的考虑都来自非晶态粉末，如Kanno^[19]报道的那样。

Fig. 2 XRD pattern of samples (D1, D2, D3, D4, and D5) sintered at 1350 °C

在21.9°的所有样品中，方石英相在显著的峰值强度下形成，H、K和L值为（1、0、1），具有空间组p4₁2₁2的四方结构。D5样品中的方石英强度高于其他成分烧结样品。最高峰值强度在35到36°之间（2theta;）。最高峰值强度的反褶积显示有两个峰值（刚玉的第一个峰值和锆石的第二个峰值），如图2b所示。在具有刚玉单峰但成分中氧化锆浓度增加的样品D1中，样品（D2、D3、D4和D5）中形成氧化锆相。表3列出了不同峰的最高峰值强度的晶体尺寸。使用德拜-谢勒公式（等式4）估算粒径，该公式由下式给出：

式中，D是颗粒尺寸或晶体尺寸；beta;是以弧度表示的最高峰值半最大强度（FWHM）下的全宽，lambda;是x射线的波长。

Table 3 The crystallite size of sintered samples at 1350 °C with a soaking period of 2 h

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