热压烧结和常规无压烧结加工Ti（C，N）基金属陶瓷的比较外文翻译资料

 2022-01-05 19:57:50

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热压烧结和常规无压烧结加工Ti（C，N）基金属陶瓷的比较

摘要

合适的烧结方法对于获得具有优异性能的Ti（C，N）基金属陶瓷是重要的。本文分别采用热压烧结（HP）和常规无压烧结（PLS）技术制备了Ti（C，N）基金属陶瓷，研究了不同烧结方式对金属陶瓷材料微观结构和力学性能的影响。采用扫描电子显微镜（SEM），能谱仪（EDS）和X射线衍射（XRD）观察和检测微观结构，断口形貌，压痕裂纹和相组成。还测量了横向断裂强度（TRS），维氏硬度（HV）和断裂韧性（KIC）。结果表明，所有基于Ti（C，N）的金属陶瓷都具有核心 - 边缘微观结构，其中黑色核心，白色核心和灰色边缘嵌入金属粘合剂相中。HP制造的样品的晶粒尺寸更细，结构比PLS制造的晶粒更紧凑，而HP烧结样品中存在孔隙。烧结过程对金属陶瓷的相组成没有影响，但会影响相含量和结晶度。与HP制造的样品相比，PLS制备的样品具有更高的横向断裂强度，断裂韧性和密度。然而，HP烧结样品具有更高的硬度。

  1. 实验介绍

如今，基于Ti（C，N）的金属陶瓷被广泛用作不锈钢和碳钢的半精加工和精加工的切削工具，因为它们具有独特的综合性能，如高熔化温度，高硬度，耐磨性和耐热性

电导率。与传统的WC基硬质合金刀具相比，基于Ti（C，N）的金属陶瓷刀具可以提供优异的切屑，公差控制以及改善加工零件的表面光洁度，并且可以提高进给速度。属于硬质和耐磨材料的Ti（C，N）基金属陶瓷通常采用粉末冶金方法制造。在金属陶瓷加工中，起始粉末是Ti（C，N）固溶体或二元硬化合物TiC和TiN与二次碳化物如Mo 2 C，WC，TaC或NbC的混合物，它们被添加以改善烧结性，耐磨性，耐电阻或耐热冲击性，以及Mo，Ni或Co的金属粉末作为粘合剂。在液相烧结后，具有特征芯 - 边缘结构的硬质Ti（C，N）晶粒分散在坚韧的金属粘结相中。

烧结法是制备Ti（C，N）基金属陶瓷的关键工艺，因为它很大程度上决定了硬质相和粘结相的最终特性，材料的微观结构及其最终性能。最常用的Ti（C，N）基金属陶瓷生产线路是常规无压烧结（PLS），热压烧结（HP），热等静压烧结（HIP）和放电等离子烧结（SPS）[1,4] 。Monteverde等人[9]通过在1620℃下热压烧结30分钟（施加压力5MPa）制备Ti（C，N）基金属陶瓷，并发现该材料具有精细的微观结构，具有几十分之一微米的纹理缺陷。这归因于未优化的烧结条件。熊等人[10]发现由HIP（1350℃，90分钟，70MPa）制备的超细Ti（C 0.7 N 0.3）基金属陶瓷比PLS在1450℃下制备1 h的金属陶瓷具有较低的孔隙率，较高密度，更细的晶粒尺寸和更高的硬度93.5 HRA，横向断裂强度为1740 MPa。雷等人[11]对超细Ti（C，N）基金属陶瓷的制备进行了SPS与PLS的比较，结果表明PLS制备的样品不具有超细晶粒特征，但是由SPS制备的样品晶粒尺寸仍然低于0.5微米。他们还发现，由于较低的致密化，SPS制造的样品的机械性能低于PLS的机械性能。很少有研究人员对热压烧结和常规无压烧结加工的Ti（C，N）基金属陶瓷进行比较。在这种情况下，业界仍然缺乏理解不同烧结方法对Ti（C，N）基金属陶瓷微观结构和力学性能的影响机制。为了研究压力和加热速率对Ti（C，N）基金属陶瓷的晶粒尺寸，微观结构特征，相变，溶解 - 沉淀机理和力学性能的影响，在本文中将HP制备的金属陶瓷材料与PLS制备的金属陶瓷材料进行了比较。 该研究可以为工具制造商提供有用的参考，并通过选择合适的烧结方法帮助他们生产出满足不同性能要求的优质工具。

  1. 实验过程

起始粉末和粒度列于表1中。两个制备的样品分别标记为样品A和样品B。样品A由（WC Mo 2 C）（25wt％），NiCo（15wt％）和Ti（C，N）（余量）的粉末制备。样品B的组成含有（TiC WC）（20wt％），NiCoMo（30wt％）和Ti（C，N）（余量）。

（表1. 原料粉末的平均粒径。）

通过以下方法制备样品：

首先，使用WC研磨罐和具有7：1球 - 粉重量比的硬质合金球，通过在乙醇介质中球磨48小时来混合初始粉末。

其次，将混合粉末在真空烘箱中在120℃下干燥，然后通过80目筛进行筛分以供进一步使用。

最后，将干燥的粉末放入石墨模具中进行热压烧结，并在30MPa的压力下压制。

加热速率保持在950℃以下95℃/ min，然后变为40℃/ min至1430℃。在真空条件下在1430℃下烧结1小时后，样品可在2小时内冷却至200℃以下。将用于常规无压烧结的粉末与2.0wt％的石蜡混合，并在400MPa下压制成矩形样品。在真空炉中以2℃/分钟的加热速率在500℃以下进行脱蜡，并以4℃/分钟的加热速率进行烧结。设定在1430℃下液相烧结1小时。烧结后，花费5小时将样品冷却至200℃以下。在该研究中，由HP制造的样品A和B分别标记为A-HP和B-HP。由PLS制造的样品A和B分别标记为A-PLS和B-PLS。

将热压烧结盘切割，研磨并抛光成尺寸为35mm*4mm*3mm的棒材。将无压烧结试样研磨并抛光至20mm*6.5mm*5.25mm的尺寸。对试样的所有边缘进行倒角以消除加工缺陷。横向断裂强度使用三点弯曲试验机（型号WDW-50E，中国）在0.5毫米/分钟的加载速度下。热压烧结试样的跨度为20mm，而无压烧结试样的跨度为14.5mm。维氏压头（型号MHVD-30AP，中国）用于测量硬度，载荷为294 N，持续时间为15 s。断裂韧性由维氏压痕周围的径向裂纹长度确定，并应用Shetty公式。通过阿基米德法用密度计（型号AUY120，日本）测试密度。通过扫描电子显微镜（SEM，Model JSM-6510LV，Japan）以背

（图1. 通过不同方法制备的Ti（C，N）基金属陶瓷的SEM显微照片：（a）A-HP，（b）A-PLS，（c）B-HP和（d）B-PLS。）

散射电子（BSE）模式研究抛光表面上的微结构和裂缝，在二次电子（SE）模式下观察断裂表面，并且通过能量色散谱（EDS）检测相的化学成分。通过X射线衍射（XRD，RAX-10A-X，Hitachi，Japan）分析样品的相鉴定。

（表2. EDS分析的结果（对应于图1）。）

（图2. （a）A-HP，（b）A-PLS，（c）B-HP和（d）B-PLS的XRD图谱。）

  1. 结果与讨论

3.1烧结工艺对显微组织的影响

HP和PLS方法制备的Ti（C，N）基金属陶瓷的微观结构如图1所示。所有基于Ti（C，N）的金属陶瓷均显示出具有黑色核心的核心边缘微观结构（图1中的点A），白色核心（图1中的点B）和灰色边缘（图1中的点D）嵌入金属粘结相中（图1中的C点）。烧结工艺对Ti（C，N）基金属陶瓷显微组织的影响主要体现在晶粒尺寸和微观结构特征上。由HP制造的样品的晶粒尺寸比由PLS制造的样品更精细。在由PLS制造的样品中，在芯周围形成的边缘较厚。由于施加的压力，HP制造的样品结构比PLS制造的样品更紧凑，而HP烧结样品中存在孔隙，如图1a和c所示。由于在1100和1300℃之间的较高加热速率，这些孔由未完全从金属陶瓷中逸出的气体形成。气体是来自Ti（C，N）分解的氮气。

为了分析相的化学成分，采用EDS检测图1中的固定点，结果如表2所示（由于HP制造的样品具有非常小的晶粒，只有黑色芯和白色检测到核心）。在Ti（C，N）基金属陶瓷中，黑色核心主要含有Ti，C和N原子;白色核心具有较高的W，Mo和Ti含量;轮辋中W，Mo和Ti的含量低于白色核心，但高于黑色核心;粘结相具有更高含量的重元素，如Ni，Mo，Co和W。EDS显示，HP制造的样品的白色核心中的Co和Ni含量分别低于PLS制造的样品。原因是PLS工艺中4℃/ min的较低加热速率可以比HP工艺中40℃/ min的更高加热速率更能改善固相扩散反应。

奥斯特瓦尔德的溶解 - 沉淀理论已被用于揭示Ti（C，N）基金属陶瓷的核心 - 边缘微观结构的形成，这与WC-Co硬质合金不同。黑色核心是未溶解的粗Ti（C，N）颗粒的残留物，白色核心是通过溶解的细Ti（C，N）颗粒与Mo 2 C和WC [4,10,15]的化学反应形成的;在固体烧结过程中，内缘相通过W，Mo和其他原子的扩散而发展，而外缘由液态烧结过程中溶解的碳化物的析出形成。

Quach等人[19]报道，较高的加热速率可能导致较小的晶粒尺寸，施加的压力足以破坏软团聚体并引起颗粒重排，这有助于致密化并避免晶粒粗化。对于Ti（C，N）基金属陶瓷，固态烧结的温度范围为1000-1300℃，液相烧结阶段为1300-1430℃。与PLS制造的样品相比，HP制造的粉末压块可以快速加热和冷却，从而缩短了1000到1430℃之间的高温暴露时间，从而防止了晶粒生长。此外，在HP烧结过程中，施加的压力可以在液体烧结之前重新排列颗粒，因此HP可以获得Ti（C，N）基金属陶瓷的精细微观结构。然而，对

（图3. 烧结过程对（a）横向断裂强度，（b）断裂韧性，（c）维氏硬度和（d）金属陶瓷密度的影响。）

于由PLS制造的金属陶瓷，许多较小的Ti（C，N）颗粒溶解并且更多的金属碳化物以（Ti，W，Mo）（C，N）溶液的形式沉淀在未溶解的颗粒周围，因此在固体烧结的反应和液相烧结中的溶解 - 沉淀有利地发展，导致晶粒的长大。

3.2烧结过程对相组成的影响

通过不同工艺制备的Ti（C，N）基金属陶瓷的XRD图谱如图2所示。对于具有相同粉末组分的样品，虽然烧结过程不同，但没有发现相组成的差异。考虑到样品烧结过程中冶金反应，元素扩散，相变和晶体结构之间的关系[20-22]，认为Ti（C，N）基金属陶瓷的相演变和溶解 - 沉淀机制，HP流程与PLS流程相同。然而，由HP制备的样品中Ti（C，N）的衍射峰高于由PLS制备的相同样品的衍射峰。考虑到衍射峰强度与结晶度和相含量成正比，可以得出结论，HP制备的样品中Ti（C，N）的结晶度和含量均高于PLS制备的样品。这与金属陶瓷的微观结构一致，如图1所示。由于改进的固相元素扩散反应，和由HP制造的样品相比较，在PLS制造的样品中，黑色核心较少，即未溶解的Ti（C，N）颗粒，以及由元素扩散形成的更多白色核心。

3.3机械性能分析

HP和PLS制备的不同样品的横向断裂强度，维氏硬度，断裂韧性和密度如图3a-d所示。HP制造的样品比PLS制造的样品具有更低的横向断裂强度，断裂韧性和密度，同时表现出更高的维氏硬度。据报道[23]，粘结相和大量发展的周围相可以改善Ti（C，N）基金属陶瓷的横向断裂强度和断裂韧性。对于HP工艺，较高的加热速率不利于元素扩散和固体烧结过程中的气体逸出，这对内缘的形成和孔隙率的降低是不利的。在液体烧结过程中，施加的压力使粘合剂相变薄（见图1a和c），这削弱了增韧效果。所有上述原因都会导致HP制造的Ti（C，N）基金属陶瓷的横向断裂强度，断裂韧性和致密化性能恶化。与PLS制造的样品相比，HP烧结样品具有更高的硬度，这归因于更细的晶粒尺寸和更低的粘结相含量。

为了进一步分析断裂韧性与微观结构之间的关系，观察弯曲强度试样的断裂面和由压痕制成的金属陶瓷的裂纹传播路径，分别如图4和5所示。

（图4. 断裂表面的SEM显微照片：（a）A-HP，（b）A-PLS，（c）B-HP和（d）B-PLS。）

如图4所示，在由HP制备的样品中观察到更多的晶粒解理断裂，并且断裂表面更平坦。这是典型的脆性断裂，可能导致断裂韧性差。然而，由于金属相撕裂引起的硬相牵引和撕裂脊形成的空腔，PLS制备的样品的断裂表面不均匀，并且由于晶界数量增加，可以吸收更多的断裂能量，有助于提高断裂韧性。从图5中可以看出，由HP制备的样品中的压痕产生的裂缝倾向于随着穿晶断裂传播，并且路径几乎是直的，具有较少的裂缝偏转。在PLS制备的样品中，观察到大量的晶间裂纹，由于裂纹表面裂纹偏转面积的增加这可能会增加金属陶瓷的韧性。

（图5. 裂缝传播路径的SEM显微照片：（a）A-HP，（b）A-PLS，（c）B-HP和（d）B-PLS。）

  1. 结论
  2. 所有基于Ti（C，N）的金属陶瓷均具有核心 - 边缘微观结构，其中黑色核心，白色核心和灰色边缘嵌入金属粘合剂相中。因为更高的加热速率和施加的压力，HP制造的样品的晶粒尺寸更细，结构比PLS制造的更紧凑，而HP烧结样品中存在孔隙。
  3. 烧结过程对相组成没有影响，但会影响相含量和结晶度。

HP制备的样品中Ti（C，N）的结晶度和含量均高于PLS制备的样品。

  1. 在PLS过程中，粘结相和周围相随着孔隙率的增加而发展，因此PLS制备的样品比HP制造的样品具有更高的横向断裂强度，断裂韧性和密度。然而，HP烧结样品具有更高的硬度，这归因于更细的晶粒尺寸和更低的粘合剂相含量。
  2. PLS制备的样品的晶间断裂和晶间裂纹多于HP烧结样品，其中存在大量的解理断裂和穿晶断裂。
  3. PLS工艺可用于制造Ti（C，N）基金属陶瓷，其需要更高的横向断裂强度和断裂韧性。并且可以选择HP工艺以获得具有更高硬度的Ti（C，N）基金属陶瓷。

致 谢

该项工作由国家自然科学基金（51175310）和国家基础研究计划（2009CB724402）资助。

参考文献

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资料编号：[2224]

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