Q相-石膏体系的水化作用外文翻译资料

 2022-01-05 21:41:13

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Q相-石膏体系的水化作用

亮点：

1.主要水化产物是AFt，AFm，水化铝酸钙和无定形的铝胶（AH3）。

2.石膏加速了Q相的水化速率。

3.对于掺量较高石膏的样品，AFm的颗粒尺寸更小。

4.Q相-石膏体系样品中的水化产物紧密结合。

5.观察到在晶粒周围的附近没有明显的孔隙。

摘要：

由于Q相（Ca20Al26Mg3Si3O68）显示出改善水泥早期强度以及减少水泥浆收缩的潜力，因此，研究在有无硫酸盐条件下的Q相的水化作用是非常重要的。 在这项研究中，我们从动力学，相变和微观结构发展方面对Q相-石膏体系的水化作用进行了研究。研究结果表明，水化产物的水化动力学，微观结构和组成取决于石膏的添加量。水化量热分析表明石膏能够加速Q相水化，并且钙矾石（AFt）和单硫型水化硫铝酸钙（AFm）的形成可能是早期水化速率的控制因素。主要水化产物为AFt，AFm，水化铝酸钙和铝胶（AH3）。 随着水化作用的进行，水化铝酸钙和铝胶将持续形成。随着石膏含量的增加，Q相-石膏体系的水化程度增加，进而使其抗压强度显著增加。微观结构研究结果表明，AFm不但在Q相晶粒之间的孔隙中形成，也在Q相晶粒周围的“内部”区域内形成。在较高石膏掺量的样品中，AFm的颗粒尺寸更小而且颗粒周围的“内部”区域消失。此外，AFt或AFm会与铝胶和水化铝酸钙紧密混合，由于AFt的形成，在石膏掺量较高的样品中产生微裂纹。

  1. 前言

Q相（Ca20Al26Mg3Si3O68）是四元体系中的一种相态，或者称为多色相（Pleochroite）或“哈尼克（Hanic）相”。 多色相（Pleochroite）的名字来源于其超薄光学显微镜下极其强烈的多色性。对Q阶段结构的研究可以追溯到Parker和Ryder的工作，而目前的结构描述由Hanic等人给出。实际上，Q相在许多技术应用中非常重要，例如陶瓷，高炉炉渣和水泥等。 许多研究人员调查了Q相的组成和结构。其中，Q相的形成动力学和机理由Wang和Kapralik研究；研究了粉煤灰制备Q相的形成机理以及Q相快速水化。此外，Sourie等人通过Fe2 取代Q相中Mg2 位置，Fe3 取代Q相中Al3 位置的方法研究Q相的形成和微观结构，并合成了一种新的Q相。还研究了Q相的水化作用，研究结果表明Q相的水化产物与高铝水泥的水化产物成分十分接近。然而，Q相有着更高的早期强度，几乎与高铝水泥一样，但强度发展较慢，终凝时间为6.5个小时。Meng等人报道称含有Q相的砂浆抗压强度随龄期持续增加，并且在28天时可以获得60.94MPa的高抗压强度值。Kaprilik在室温下研究了Q相 - 水系统的抗压强度，在1天时获得了相当高的早期强度（27.93 MPa）

由于Q相具有早期强度高，水化产物相对稳定，耐化学性高的优点，因此具有提高硅酸盐水泥早期强度的潜力。此外，先前的研究表明，用含有Q相熟料和硅酸盐水泥制备的砂浆显示出较高的早期抗压强度。然而，通常添加石膏来调节C3A的快速反应并保持硅酸盐水泥在最初几小时内的工作能力，石膏的存在也会极大地影响高铝水泥以及Q相的水化过程。因此，研究Q相与石膏的水化作用对于促进硅酸盐水泥中Q相的使用具有重要意义。另外，根据Brouwers更新的Powers和Brownyard模型，硅酸盐水泥在水化过程中会发生收缩。原因是水化产物的体积小于消耗的水和水泥的体积。这导致水泥浆产生明显收缩甚至裂缝[19,20]。由于Q相和高铝酸盐水泥的相似性[9]，与硫酸盐相一起，可用作膨胀剂 [18,20]。在石膏存在下，Q相的水化可能是影响其在硅酸盐水泥或混凝土中膨胀的关键因素。因此，了解Q相-石膏体系的基本水化过程对于Q相在硅酸盐水泥或混凝土中的应用至关重要，以获得收缩性能较好的水泥。

因此，为了通过掺入Q相提高混凝土的早期强度并减少收缩，了解Q相与石膏的水化机理非常重要。 然而，目前该领域的研究主要集中在Q相的合成，结构和反映动力学（firing kinetics）[1,3,4]。对于有没有石膏的Q相的水化过程的研究，信息仍然有限。控制水化速率或微观结构发展的机制仍不清楚。在本次研究中，对Q相-石膏体系的反应动力学在20℃条件下进行了研究。研究了石膏用量对Q相-石膏系统样品力学性能的影响。 通过XRD，IR和热分析等方法对掺入石膏后形成的水化产物进行了分析。最后，研究了Q相-石膏体系的微观结构发展。

  1. 实验

2.1 材料和样品制备

2.1.1 Q相合成

通过在1350℃下烧结压实的CaCO3，Al2O3，SiO2和MgO粉末4小时，然后在1000℃下3小时的阶段，合成Q相，以确保CaCO3完全脱碳。将粒料烧制两次以确保反应物完全反应。 烧制后，将粒料研磨并筛分，选择小于75mu;m的粉末。 测试密度为2.98g / cm3，其比表面积（Blaine值）为321m2 / kg。 X相分析和Q相微观结构图像如图1所示。定量分析显示C2AS和C12A7的痕量（约2.9％）。

图1 XRD分析以及Q相扫描电镜图片

      1. Q相-石膏样品制备

将石膏粉（密度为2.31g / cm 3，其比表面积（Blaine值）为335m2 / kg）加入Q相粉末中。研究了石膏掺入量为总样品的0％和30％之间的样品，分别命名为Q0，Q1，Q2和Q3。 将这些样品在搅拌混合器中干混24小时，然后储存在干燥容器中。 在室温下制备Q相-石膏糊，混合时间为5分钟。 并且使用水与样品的比率为0.5。 使用的水是去离子水（clean tap water）。

    1. 测试方法

2.2.1 机械性能

制备尺寸为40mmtimes;40mmtimes;40mm的立方Q相-石膏样品用于抗压强度测试。 在第3、7、28天测试抗压强度。 测试三个样品以计算平均强度。 抗压强度试验在抗压试验机中以2.40kN / s的加载速率进行。

2.2.2量热法

Q相 - 石膏糊的水化之后是C80等温量热法。确定了具有不同石膏含量的Q相的归一化热流和总热量演变。 连续记录这些浆料的热释放直到第3天。

2.2.3 热分析

使用功率补偿差示扫描量热计来获得Q相-石膏糊的热重（TG）和差热（DTG）曲线。 在氮气氛下，以40℃-1000℃的加热速率以10℃/分钟的速率进行热试验。

2.2.4 扫描电子显微镜（SEM）和背散射电子（BSE）成像

使用配有BSE检测器的FEI QUANTA FEG 450ESEM。 使用具有15kV的加速电压的微观范围和用于能量色散X射线分析的Bruker AXS XFlash检测器。 通过加入乙醇来终止水化作用。 在乙醇中浸泡24小时后，将这些样品在室温下用真空干燥器保持24小时。 干燥后，制备样品用于BSE-SEM观察和EDS测试。 在测试之前，将样品储存在干燥容器中。

2.2.5 X射线衍射（XRD）

用配备有CuKalpha;辐射（k =1.5405 Aring;）的D8 Advance X射线衍射仪在35kV和30mA下收集X射线衍射图案。 2theta;值范围为5至75。

2.2.6 红外光谱（IR）

使用KBr粒料，用Bio-Rad FTS 6000 FTIR进行红外光谱（IR）。 光谱记录在4000cm -1的范围内。

  1. 结果和讨论
    1. 机械性能

Q相-石膏样品在3、7、 28天时的抗压强度如图2所示。可以观察到抗压强度随着石膏掺量的增加而增加。掺有20％和30％石膏的样品比没有石膏的样品具有更高的强度。 这种现象不同于C3A，C2A或CA与石膏混合的水化样品[21,22]。 但也可以观察到含有10％石膏和参考样品的样品的抗压强度是相似的，这表明掺入一定量石膏是获得更高强度所必需的。

然而，对于具有30％石膏的样品，3d和28d抗压强度分别为46.7和58.8MPa。 一般来说，所有有石膏和没有石膏的样品在3天时都显示出高强度，在之后的养护过程中，抗压强度仍然稳定增加。 通常，样品的抗压强度的差异主要取决于它们的微观结构。 可以得出结论，含有20％和30％石膏的样品的微观结构比参考样品的结构更紧凑，Q相显示出提高硅酸盐水泥强度的潜力，特别是在早期。

图2 Q相-石膏体系抗压强度测试结果

    1. Q相-石膏体系反应动力学分析

图3是Q相-石膏系统的放热曲线。 根据放热曲线，Q相-石膏系统的水化过程可分为2个阶段。 可以观察到最后一个明显的放热峰表征第二阶段的开始，峰值出现在随后的石膏添加量增加的时间。一般来说，这个放热峰主要是由于Q相和钙矾石快速溶解形成单硫铝酸盐（AFm），Q相的水化作用也支持这个放热峰。此外，第一阶段对应于在石膏存在下Q相的水化，在此期间形成钙矾石。此外，对于具有较高石膏含量的样品，第一阶段的持续时间较长。此外，对于具有较高石膏含量的样品，第一阶段的持续时间较长。在反应的第一阶段期间的水化速率可能由Q相和石膏的溶解控制。最后一个明显的放热峰表明Q相和钙矾石在样品中石膏耗尽后立即溶解并迅速反应。作为具有较高石膏含量的样品，石膏耗尽的时间延迟，导致第一阶段的持续时间较长。 但对于没有石膏的Q0，没有明显的放热峰可以找到，热流曲线急剧上升，然后到恒定的速率。 水化速率主要受Q相-石膏系统的溶解控制。

图3 Q相-石膏系统的放热曲线

应该注意的是，通过添加石膏显着增加了总热流。 例如，由70％Q相和30％石膏组成的样品的累积热量为321.80J / g，远高于纯Q相（160.84J / g）。 因此，石膏的加入从根本上加速了Q相的水化过程，第一阶段基本上取决于石膏和Q相的溶解速率。

此外，从图3中可以看出，纯Q相的热流在30分钟至60分钟之间减慢，而Q相-石膏系统的反应速率在此过程中增加。通常，纯Q相的热流小于Q相石膏体系，这意味着水化作用在早期是缓慢的，导致长的凝固和硬化时间。这一观察结果与Parker和Ryder的研究结果一致，他们的最终凝固时间长达6.5小时[3]。水化速度缓慢，这也与Kapr谩lik等人的结论一致 [9]。该水化行为与铝酸盐水泥（CA，C2A等）显著不同。对于这些铝酸盐水泥，在最初的24小时内释放出大量的几乎70％的总热量[23]。需要考虑的另一方面是Q相-石膏的水化作用在石膏存在下不同于C3A的水化作用。因为加入石膏后C3A-石膏的反应速率和强度不断下降[24]。

    1. Q相石膏水化产物的研究

3.3.1 XRD

水化Q相-石膏样品在水化28天后的XRD图如图4（a）所示。 可以观察到主要结晶水化产物是钙矾石，单硫铝酸盐，水化铝酸钙和纳米晶型AH3。 水化铝酸钙由C3AH6，CAH10，C4AH19等组成。 因此，CAH10和C4AH19是亚稳态的[25]并且可以转化为更稳定的C3AH6和AH3 [26]，导致随之而来的孔隙度增加和强度损失。 一般来说，这种转化可以通过高温和潮湿来促进[27]。 在具有20％和30％石膏的样品中，钙矾石在0.973nm（2h = 9.1）和0.561nm（2h = 15.8）处的低角度峰被识别，但是经常可以检测到许多其他峰，表明至少一些 钙矾石的结晶度很高。 此外，在含有10％石膏的样品中，峰值在0.890nm（2h = 9.9）处显示出AFm。

图4 水化Q相 - 石膏样品的XRD图谱

具有不同石膏含量的样品中的水化产物是不同的并且取决于石膏与Q相的比例。 对于石膏含量低（10％）的样品，单硫铝酸盐是唯一存在的水化硫铝酸钙。 而对于石膏含量高（30％）的样品，AFt和AFm是主要的水化硫铝酸钙。 因为2theta;= 9.1峰值特别突出，并且在该样品中形成大量膨胀的AFt。 对于具有高石膏含量的样品，建议它显示出可用作混凝土中的膨胀混合物。

然而，石膏样品中的最后一个放热峰（如图3所示）被称为AFt形成AFm，以及Q相的水化作用。 在石膏耗尽后，从图4（b）可以观察到Q相的水化仍然很快。 许多水化钙铝酸盐和纳米晶体AH3仍然在3天和28天之间形成。 这些水化产物填充到针状AFt中的孔隙中，导致紧密的微结构。 结果，在图2中可以观察到在3d和28d之间连续增加的抗压强度。

3.3.2 热分析

水化28天后Q相 - 石膏体系的DTG和TG曲线如图5所示。不同年龄（3天，7天和28天）含30％石膏的水化Q相的DTG和TG分析如图6所示。从DTG曲线可以看出，所有样品的主峰和质量损失均在40℃和400℃之间，这

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