低温太阳热应用硬脂酸膨胀石墨复合相变储能材料的制备及性能外文翻译资料

 2022-01-14 23:29:39

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低温太阳热应用硬脂酸膨胀石墨复合相变储能材料的制备及性能

收到:2015年4月27日/接受:2015年11月4日/在线发表:2015年11月20日

摘要:通过对SA - EG的物理吸附，制备了SA - EG质量比为6:1 ~ 11:1的硬脂酸/膨胀石墨复合相变材料(PCM)。利用扫描电镜图像、x射线衍射分析、差示扫描量热法和热重分析法对制备的复合材料PCM进行表征。采用潜热储能系统对制备的复合材料PCM进行热循环性能测试。结果表明，用90%的SA制备的复合材料PCM具有较高的潜热值和良好的热稳定性。此外，还通过添加EG提高蓄热和回热的传热效率。

关键词: 蓄热相变材料 膨胀石墨 硬脂酸

简介:

在过去的几十年里，太阳能作为一种清洁的、可再生的自然能源被越来越多的人所使用。然而，它表现出明显的不稳定性，由于天气和季节变化的影响，只能间歇性收获。为了克服这些弊端，潜热蓄热已成为解决能源供应时空矛盾的有效方法。特别是低温太阳能热在太阳能热水、太阳能干燥、建筑节能等诸多领域的应用越来越受到重视。目前对LTES的研究主要集中在利用以石蜡和脂肪酸为主的有机相变材料进行储热。如何在降低PCM泄漏的同时提高PCM的导热系数和稳定性，已经有很多研究进行了探索。例如，Zhang发现，在800w辐照功率下制备10s的膨胀石墨(EG)与石蜡的最大吸附量为92%。Xia对质量分数为0 ~ 10%的EG/石蜡复合材料PCM进行了实验研究，发现与纯石蜡相比，EG(10)/石蜡(90)复合材料的储热/回收率降低了48.9/ 66.5%。Harikrishnan利用石蜡和杂化纳米材料(50% CuO 50% TiO2)制备的PCMs发现，当复合PCM化合物由杂化纳米材料的1.0质量%组成时，PCM的熔化时间比石蜡的熔化时间分别减少29.8倍和27.7%。在熔融插层法制备的EG/石蜡/有机蒙脱土(OMMT)复合PCM的研究中，Kao发现用EG/石蜡/OMMT代替石蜡强化传热效率，加热时间减少到石蜡的六分之一。Trigui在LDPE/蜡基复合材料PCM中采用LDPE作为支撑基体，在被动式太阳能墙体中具有良好的应用前景。同时，焦发现月桂酸(LA) -硬脂酸(SA)在膨胀珍珠岩的多孔骨架中分散较均匀，产生热稳定性较高的复合PCM。Cui通过研究碳纳米纤维(CNF)和碳纳米管(CNT)填充的PCM的热性能，证明了由于其优异的分散性，CNF是一种比CNT更有效的导热填料。采用表面聚合法制备了一种新型的棕榈酸/聚苯胺(PANI)形态稳定的PCMs，采用Cu NWs可有效提高其导热性能。Fang将SA/EG复合材料的质量比分别为1:1、3:1和5:1时的性能进行了对比，发现即使在熔融状态下，由于复合材料的热扩散系数是saalone的10倍，也没有发生SA泄漏。Li采用硅胶法制备了形态稳定的石蜡/二氧化硅/EG复合PCM，相变温度为27.72 Candalatentheatof104.4 J g-1。Lialsoreportedon PCM是利用真空法将capric-palmitic acid吸附到凹凸棒石中产生的，相变温度为21.71 C，潜热为48.2 J g-1。最后，Wang制备了一种新型的癸二酸/EG复合PCM用于中温太阳能蓄热，通过癸二酸与EG的结合，避免了癸二酸固有的过冷程度较低。

尽管上述研究有所创新，但大多数研究人员仍继续在太阳能低温蓄热系统中使用石蜡作为潜热蓄热材料。其他适用于低温加热系统(40-75 C)的有机多氯联苯需要进一步研究。因此，本研究重点在于制备一种新型的用于太阳能干燥和太阳能水加热等低温加热系统的潜在PCM。制备了质量比为6:1 ~ 11:1的SA/EG复合材料PCMs，通过对其结构和热性能的分析，确定了复合材料的最佳配比。采用LTES系统研究了SA/EG复合材料PCM的蓄热/释热特性，并与SA的蓄热/释热特性进行了比较。

实验

材料和样品制备

SA(分析试剂，中国西隆化工有限公司)未进一步纯化。为制备EG，将石墨粉(80孔，可膨胀体积:600ml g-1，青岛金日来石墨有限公司)在60c真空烘箱中干燥12 h，在800c炉中处理60s

复合材料的制备与表征

将SA、EG、6:1(PCM 1)、7:1(PCM 2)、8:1(PCM 3)、9:1(PCM 4)、10:1(PCM 5)、11:1(PCM 6)的不同质量比进行机械搅拌，搅拌20 min。将试样在0.1 MPa压力下，90 C真空烘箱中放置12 h，每2 h搅拌一次，冷却至室温后，构建SA/EG复合PCMs。为了保证PCMs的功能，按照Yang等人开发的方法进行漏液试验。

采用扫描电镜(SEM, JSM-7001F，日本)观察了EG和SA/EG复合材料的形貌和微观结构。采用x射线衍射(D8ADVANCE, Bruker, Germany)对SA、EG和SA/EG复合材料PCMs的晶相进行表征。采用差示扫描量热计(Q2000, TA, USA)获得了SA和SA/EG复合材料的相变温度和潜热。测试下进行不断的氮气的流量20毫升最低为1和加热/冷却速率的5 C从室温到90年最低为1 C . SA的热稳定性和SA /如复合样本调查使用执行热重量分析和热分析仪(TGA / DSC1/1600HT,瑞士梅特勒-托莱多)。在热稳定性试验中，样品在50 mL min-1的氮气气氛下，以20c min-1的速度从室温加热到400c。

储能性能测试装置

LTES系统由圆柱形存储单元、恒温水浴单元、三对热电偶(PT100)和数据采集单元(M400)组成。LTES系统原理图如图1所示。将不锈钢、内径60mm、高度120mm、壁厚1mm的圆柱形存储单元，用SA和PCM填充至高度90mm，其余30mm为空，以适应PCM在熔化过程中体积的增大。如图2所示，为了测量SA和PCM内部温度的变化，在存储单元的中轴上布置了三对热电偶。将水浴温度设置在70摄氏度，保证蓄热材料在蓄热过程中完全熔化。检索过程在室温下进行。利用该数据采集装置采集了SA和PCM在蓄热和回收过程中的温度变化。

结果与讨论

SA/EG复合材料的结构性能

图3显示了EG和SA/EG PCMs的SEM图像。从图3a中可以看出，EG具有多孔颗粒结构，熔融的SA可以吸附在其中。从图3b中复合材料PCM 1的微观结构可以看出，SA完全吸附在EG的孔隙中，但仍存在未填充SA的孔隙。随着SA质量分数的增加，EG中残留的气孔数量逐渐减少。如图3c所示，EG表面蜂窝状网络被PCM 4的SA层完全覆盖，在此质量分数下，图像中可见少量多余的硬脂酸。不幸的是，在PCM 6中可以清楚地观察到多余硬脂酸的存在，如图3d所示。同时，在PCM 5和PCM 6漏液试验的基础上，SA质量比为EG的PCMs漏液次数分别增加到10:1和11:1。由以上分析可知，质量为90% SA (PCM 4)的PCM复合材料具有良好的封装性能。

SA、EG和SA/EG复合PCM的XRD图谱如图4所示，可以看出SA的衍射峰出现在6.8、21.4和23.7处。EG表现出一个位于26.2的强衍射峰，这可以归因于石墨的特征峰(002)。复合材料的XRD峰分别出现在6.8、21.4、23.7和26.2，其中SA和EG均为XRD峰;因此，这是一个物理变化，而不是化学变化。该复合材料仅通过物理吸附制备，保持了SA的蓄热性能和化学性能。

SA/EG复合材料的热性能

SA与SA/EG复合材料PCMs的差示扫描量热(DSC)曲线如图5所示。这些试样的热特性如表1所示。高潜热存储容量低温太阳热能的应用程序很重要,并从数据很明显,尽管所有的潜热值SA /如复合材料是降低添加如纯SA,SA / EG的潜热值仍超过可以接受的。PCM 6和PCM 5的潜热值较高;然而，液体泄漏发生。加入EG后，导热系数高，传热增加，导致PCMs熔点降低，凝固点增加。PCM 4的熔融相变温度和冻结相变潜热分别为52.74 ℃、53.70 ℃、169.90 J g-1和166.10 J g-1，这说明其熔融温度和高潜热特性决定了其在低温太阳热系统中的应用潜力。

图6为PCM 4经过500和1000个冷热循环前后的DSC曲线，其对应的热特性如表2所示。可以看出，熔点起始温度无明显差异，熔点峰值温度从56.33 ℃略微降低到55.16 ℃。凝固起始温度和凝固峰值温度分别从53.70 - 53.90 ℃和51.58 - 52.62 ℃略有升高。经过500次冷热循环后，PCM 4的熔化潜热为163.3 J g-1，凝固潜热为158.7 J g-1，分别下降3.9%和4.5%。经过1000次冷热循环后，PCM 4的熔化潜热和凝固潜热分别为161.8 J g-1和156.1 J g-1，分别下降4.8%和6.0%。冷热循环试验结果表明，pcm4具有良好的循环热稳定性。

SA/EG复合材料的热稳定性

图7显示了SA和SA/EG复合材料PCMs的热重(TG)和导数热重(DTG)曲线。从数据可以看出,5%的质量损失PCM的温度(T-5mass %)是226 ℃,高于纯SA (208 C)。质量损失的发生温度(Tonset)和最大质量损失速率的温度(达峰时间)如C / SA复合PCM是254和293,分别都高于SA(分别为246和280 ℃)。这说明EG的加入对复合材料的热稳定性有积极的改善作用。结果表明，该系统具有良好的热稳定性，满足低温蓄热系统的运行范围要求。

在LTES系统中SA和SA/EG的蓄热/回收性能

图8为纯SA和SA/EG复合材料在蓄热和回热过程中LTES单元的温度变化情况。SA和复合PCM的蓄热过程分别为2759 s和1798 s, SA和PCM的蓄热过程分别为10737 s和4585 s。与SA相比，PCM下的储热/回收时间分别减少了34.8%和57.3%。这说明添加EG后，复合材料PCM的储热/回收循环减少，传热效率也得到了提高。通过比较SA/EG复合材料在蓄热/蓄热过程中所需时间的缩短程度，可以看出蓄热/蓄热过程中的传热效率比蓄热过程中的传热效率更明显。这是由于自然对流在蓄热过程中起着重要的作用，而传热主要依赖于导热。由于SA吸附在EG的孔隙中，大大提高了其导热性能，同时限制了自然对流。

总结

本研究制备了不同质量比的SA/EG复合材料，并对其性能进行了研究，并与纯SA材料进行了对比。当SA/EG复合PCM中SA的最佳质量百分比约为90%时，EG多孔网状结构均匀吸附SA。SA和EG的这种结合仅仅是物理上的，并没有发生任何化学相互作用，这一点得到了证实。最佳PCM的熔融相变温度为52.74℃ ，冻结相变温度为53.70 ℃，潜热为169.90 J g-1，潜热为166.10 J g-1。经过500、1000次冷热循环后，PCM相变温度和潜热略有变化，循环热稳定性较好。对SA和SA/EG复合材料在潜热储能系统中的蓄热/回收试验表明，使用SA/EG复合材料可使蓄热/回收所需时间减少34.8/ 57.3%。TG分析表明，PCM具有良好的热稳定性。总体而言，复合材料PCM具有较好的熔融温度、较高的潜热值和传热效率，在太阳能低温蓄热系统中具有较强的应用潜力。

由于其独特的物理化学性质，近年来引起了人们的广泛关注。它们的高展弦比，源于其大的横向尺寸和纳米厚度，使它们成为电子、储能和气体分离等各种应用的理想材料。对石墨烯、过渡金属二卤代烃等13种具有良好性能的典型2dnm材料进行了研究。二维金属有机骨架(MOF)纳米板作为一种新型材料，作为二维材料家族中的一员，越来越引起人们的研究兴趣。众所周知，MOFs是由金属离子或团簇与多面体有机配体配合而成的晶体多孔结构。与具有高度有序孔隙的三维(3D)块状MOF晶体相比，纳米薄片的二维形貌使其具有更大的表面积和更易于接近的表面活性位点等优点。传统上，MOFnanosheets是通过大块MOFmaterials5、12、13的去叶或直接自底向上合成(包括三层合成策略)来制备的。本公司最近开发的表面活性剂辅助合成技术，可高效合成厚度小于10nm的MOF纳米片。众所周知，经过热处理后，MOFs可以很容易地转化为金属氧化物、多孔碳、金属氧化物/碳、金属磷化物/碳、或金属硫化物/碳杂化材料。在本文中，我们首次演示了利用我们最近开发的表面活性剂辅助合成方法制备二维卟啉桨轮骨架-3 (PPF-3) MOF纳米片。通过同时磺化和碳化ppf -3 MOF纳米薄片，得到了cos1.097纳米颗粒(NPs)与氮掺杂碳的二维纳米复合材料，简称asCoSNC。作为概念验证应用，制备的二维CoSNC纳米复合材料被用作超级电容器的电极材料。控制厚度的二维PPF-3纳米片的合成如图1a所示。从二维CoSNC纳米复合材料边缘(图2D顶部插图)拍摄的放大图像表明，在二维碳基体中存在尺寸为9.9plusmn;2.7 nm的NPs(图8a,b)。此外，HRTEMimage(图2e)给出了非常清晰的晶面，d间距为0.25 nm，这可以归因于CoS1.097的(220)晶面，进一步推断得到了高度结晶的CoS1.097 nps2。2DCoSNC纳米复合材料的典型HAADF-STEM图像显示，C、Co、S和N元素在整个纳米复合材料中均匀分散(图2f)，表明CoS1.097 NPs分布在氮掺杂的碳基体中。这些元素的存在可以通过能量色散x射线(EDX)光谱进一步证实(图S8c)。因此，在热过程中，PPF-3纳米片中的钴离子被转化为cos1.097 NPs，而同时含有碳和氮的富氮有机配体(TCPPand BPY)被situcarbonized形成氮掺杂碳基体。由于ecobalt离子均匀分布在PPF-3纳米薄片中，配体由钴桨轮金属节点连接。通过对骨架的自发炭化和钴离子

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