应用于微波或毫米波频率的LTCC新型微晶玻璃的介电特性外文翻译资料

 2022-01-16 18:40:38

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应用于微波或毫米波频率的LTCC新型微晶玻璃的介电特性

摘要

一种叫做新型玻璃陶瓷(NGC)的微晶玻璃是由MgAl2O4晶体（尖晶石）和具有高结晶度的Li-Mg-Zn-B-Si-O玻璃组成，主要用于微波或毫米波频率。这种新型玻璃陶瓷(NGC)可以在低于1000 ℃的温度下烧结，也可与具有高导电性的铜电极共烧。其介电常数为7.4，在24 GHz频率下它的Q值高于2000。使用X射线衍射分析（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDX）等现代测试手段对新玻璃陶瓷(NGC)样品进行测试。研究发现，新玻璃陶瓷(NGC)主要由MgAl2O4，Mg3B2O6和Li2MgSiO4这些具有高Q值的晶相组成。以新型玻璃陶瓷(NGC)为材料之一，我们可以制作出尺寸为3.2 mm times; 2.5 mm times; 1.3 mm，在工作频率为26 GHz的固定无线接入（FWA）系统中使用的带通滤波器（BPF）。该带通滤波器（BPF）可以通过焊料安装在电路板上，且实验结果表明我们制备出的带通滤波器具有优良的电学性能，能够满足微波及毫米波频率下的使用。

1.概述

为了使电子器件在高速和高频处理方面取得更大的进展，电子元件和器件必须具有更高的处理速度和更高的集成密度。为了满足这些要求，低温共烧陶瓷（LTCC）材料被广泛用于微波频率下工作的多层电路板和无源器件（例如，滤波器）的制备。

在微波或毫米波频率波段（特别是超过10 GHz的频率）进行工作时，电子元件的介电损耗可能与电极损耗相当。因此，在超过10 GHz的工作频率下，需要降低电子元件的介电损耗（即，介电损耗正切delta; lt; 0.001）。另一方面，介电材料的波长与介电常数平方根的倒数成比例。所以，使用具有高介电常数的材料可以减小器件尺寸。然而，工作频率超过10 GHz的精确导体图案，其波长会变得相当大，同时，高k值材料的应用需要高精度的加工。所以，如果没有先进的印刷技术就很难将低温共烧陶瓷（LTCC）材料形成用于毫米波级别的精确导体图案，这就导致具有高介电常数的材料无法在这个方面进行应用。

为了解决上述问题，可应用于毫米波频率同时还具有高Q值的低温共烧陶瓷（LTCC）材料应运而生。[1-3]

为了能够在微波或毫米波频率下使用多层器件，我们制备出一种名为新型玻璃陶瓷(NGC)的玻璃陶瓷材料，它具有低的介电常数和位于微波及毫米波频率波段下的高Q值的优点，能够满足微波及毫米波频率下的使用。

在本文中，我们对新型玻璃陶瓷(NGC)的介电特性，晶相，微结构，电镀系统进行了系统研究，并介绍了一种基于新型玻璃陶瓷(NGC)，工作频率为26 GHz，应用于固定无线接入（FWA）系统的带通滤波器（BPF）。

2.试验

2.1.样品制备

以MgAl2O4晶体（尖晶石）和Li-Mg-Zn-B-Si-O玻璃为原料制备新型玻璃陶瓷(NGC)样品。其中，所使用的MgAl2O4（尖晶石）粉末中MgAl2O4含量gt; 99 ％具有很高的纯度，颗粒的平均粒径为1.0mu;m；Mg-Zn-B-Si-O玻璃粉末的平均粒径也为1.0mu;m。将MgAl2O4和Li-Mg-Zn-B-Si-O玻璃粉混合，并加入有机溶剂和有机粘合剂，以氧化锆球为球磨子在研磨机中研磨成浆料。使用刮刀法将浆料浇铸成生片。将浇注形成的片状样品切割并层压制成块状，放入炉子内在低氧分压气氛，低于1000 ℃条件下进行烧结。

2.2.测试

使用圆形腔谐振器测量样品微波频率下的介电特性。谐振器测量样品介电特性的原理为：一般的微波腔体谐振器是由导体制成的封闭的空腔，电磁波在其中连续反射，如果模式和频率合适，就会产生驻波，即发生谐振现象。由于导体空腔谐振器是封闭系统，全部电磁场能量被限制在腔体内部，腔体本身无辐射损耗，另外，谐振腔属于分布参数电路，电路的表面积增加使其导体损耗减小，因此谐振腔的品质因数较集总参数谐振电路高得多。微波谐振器的主要参数有两个：谐振频率或谐振波长和品质因数Q。测试参数为：空腔的中空谐振频率设置为35 GHz；待测样品的厚度为约500 mu;m，介电常数为7.4，共振频率约为24 GHz。测量样品共振频率下的温度系数，在-55 - 85 ℃的温度范围内将测量频率调整为15 GHz然后测量样品的温度系数。

为了解烧结过程与玻璃样品化学稳定性之间的关系，将样品置于空气湿度为95 %的环境下升温至120 ℃，热压烧结100 h。分别使用圆形腔谐振器法测量烧结前后样品的介电性质以估计Q值的变化。

使用场发射扫描电子显微镜（SEM），能量色散X射线光谱（EDX）和X射线衍射分析（XRD）对样品进行测试。使用三点弯曲试验在万能试验机上测量样品的机械强度，采用热膨胀仪测量样品的热膨胀系数，使用闪光法测量样品的热导率。

3.结果和讨论

3.1 NGC的介电特性

图1 NGC在Cu Kalpha;靶上衍射得到的XRD图

表1 NGC材料中主要晶体的电学性能

晶体

MgAl2O4

Mg3B2O6

Li2MgSiO4

介电常数

8.5

7.2

8.5

Q值

14 GHz下为8400

16 GHz下为9400

15 GHz下为2000

结果表明，在还原气氛下，940 ℃进行烧结时，新型玻璃陶瓷(NGC)在24GHz频率下所具有的介电常数和Q值分别为7.4、2000。除此之外，它还表现出良好的化学稳定性。

新型玻璃陶瓷(NGC)的XRD图谱如图1所示。X射线通过与新型玻璃陶瓷(NGC)发生散射作用来获得关于其晶体种类、数目等相关信息。X射线衍射线的位置由晶胞大小、形状和各晶面的面间距决定，衍射线的强度则由晶胞内原子的种类、数目及排列方式决定。每种晶态物质都有其特有的结构，因此会出现独特的衍射花样。当时试样包含两种或两种以上的结晶物质，它们的衍射花样将同时出现，而不会相互干涉。于是，当待分析样的衍射花样与某种晶体的衍射花样相一致时，我们就可以判定样品中含有此结晶物质。从图1可以看出，新型玻璃陶瓷(NGC)样品中出现的主晶相是镁铝尖晶石(MgAl2O4)，Mg3B2O6和Li2MgSiO4，除此之外，在样品中还发现少量的Mg3B2O5和Mg2SiO4晶体。新型玻璃陶瓷(NGC)样品中并未发现与玻璃相相关的峰位，说明该衍射峰峰强极弱，表明引起Q值降低的玻璃相的量很小。表1显示了新型玻璃陶瓷(NGC)中主要晶相的电学性能。从表中可以看出，镁铝尖晶石(MgAl2O4)和Mg3B2O6这两种晶相的Q值非常高，而且Li2MgSiO4也具有很高的Q值。所以，我们推测新型玻璃陶瓷(NGC)应该具有与主晶相相似的高Q值。但是，我们对样品的预期Q值明显高于实际Q值，这意味着样品内部有少部分晶相会导致Q值降低。所以，为了改善样品介电性能使其在10 GHz及以上的工作频率获得更高的Q值，我们不仅要控制新型玻璃陶瓷(NGC)样品中具有高介电损耗的晶相在总晶相中的含量，还要控制体系内相的化学组成。

3.2.烧结行为

图2 NGC材料的烧结收缩曲线和DSC曲线

图2是新型玻璃陶瓷(NGC)的烧结收缩曲线和DSC曲线。烧结是一个致密化过程，玻璃的烧结与陶瓷的烧结类似，其中粉料在低于熔点的高温作用下通过胚体间的相互粘结、物传递、气孔排除、体积收缩、强度提高，逐渐成为具有一定几何形状的坚固整体。差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输入到样品与参比物质之间的功率差与温度关系的一种技术。DSC通过加热过程中产生的热效应来分析样品加热过程中产生的物理化学变化。从它所输出的曲线可以得到样品的各种热力学参数，还可以计算得出样品的纯度和杂质含量。样品在升降温过程中所表现出的物理化学变化是样品本身的热特性，相应的差热曲线可以反映这一特性，因此可以判断出物质的组成和反应机理。将烧结收缩曲线和DSC曲线结合起来就可以对烧结过程中样品发生的燃烧、析晶、晶型转变等过程进行分析。通过曲线可以发现，250-400 ℃有明显放热峰，是由于有机结合剂和有机粘合剂燃烧放热。新型玻璃陶瓷(NGC)样品在烧结过程中显示出两次体积收缩。第一次收缩发生在600 ℃左右，这是由于玻璃的软化，并且这种收缩会随着玻璃的结晶而结束。根据高温XRD，我们可以得出此时形成的晶体是Mg3B2O6和Li2MgSiO4，并且它们在650-850 ℃温度区间内长大。第二次收缩发生在约900 ℃，这是从玻璃中析出的Li2MgSiO4晶体发生熔化所导致的。在降温冷却的过程中，熔融的Li2MgSiO4发生了重结晶。

3.3 NGC的微观结构

图3 NGC横截面的SEM图像 图4 弱酸中浸泡后NGC横截面SEM图像

图5 在弱酸中浸泡的NGC和未浸透的NGC的XRD图案

NGC横截面的SEM图像如图3所示。XRD和EDX的分析表明样品中存在MgAl2O4和Mg3B2O6晶体。而且样品中含有的MgAl2O4晶体的直径约为1 mu;m与一开始加入的MgAl2O4晶体平均直径相同，这说明加入的MgAl2O4晶体并没有在样品中发生晶粒的生长。从玻璃中析出的Mg3B2O6晶体，其直径在2-3 mu;m左右。同时，我们认为样品中应该存在Li2MgSiO4晶相，但是在图4的SEM图像中并未发现Li2MgSiO4晶体。

图4显示了在pH= 4.5的弱酸中浸泡后的新型玻璃陶瓷(NGC)横截面的SEM图像，其中左半部分为弱酸腐蚀部分。新型玻璃陶瓷(NGC)被弱酸侵蚀过的截面上出现了许多孔洞。图5为在弱酸中浸泡的新型玻璃陶瓷(NGC)和未浸透部分的XRD图案。可以发现，在弱酸中浸泡过后的新型玻璃陶瓷(NGC)比未浸泡部分所含有的Li2MgSiO4晶体的含量更少。能量色散X射线光谱(EDX)的工作原理为：电子管产生的X射线照射到样品上，高能量的X射线使样品内部元素原子的内层电子发生跃迁从而发出相应的特征X射线，不同元素，甚至相同元素的不同电子轨道，产生的特征X射线也会有所不同。将产生的特征X射线信号将进行收集、分析从而得出与样品元素种类、元素相对的百分比含量相关的信息。采用能量色散X射线光谱(EDX)对弱酸处理后与为处理的玻璃样品进行分析，可以发现新型玻璃陶瓷(NGC)中浸泡部分和未浸泡部分之间在硅含量上存在明显差异。在弱酸中浸泡的新型玻璃陶瓷

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