从氰化尾矿综合回收金属外文翻译资料

 2022-01-18 22:45:20

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从氰化尾矿综合回收金属

摘要

氰化尾矿是在金矿中产生的残留物，其使用氰化来提取金。它可以作为二次资源来回收具有很大经济价值的残余金属。本文研究的氰化尾矿来自中国山东省。它含有有价值的金属，如黄铜矿，方铅矿，闪锌矿和黄铁矿。在本次研究中，用碱性次氯酸钠作预处理阶段的调节剂。事实证明，次氯酸钠在浮选浆中起到两个作用：氧化剂和pH调节剂。一方面，次氯酸钠将氰化物氧化成氰酸盐，消除了残余氰化物对环境的负面影响。另一方面，随着浮选浆的pH值超过10，闪锌矿和黄铁矿的含量大大降低，有利于黄铜矿和方铅矿的回收。采用Cu-Pb本体浮选流程，经氰化尾矿处理，得到合格的Cu精矿与原铜品位0.21％相比品位为13.17％，回收率为70.00％，。对Cu-Pb尾矿进行处理，得到合格的Zn精矿，与原来的Zn品位0.33％相比品位为34.72％，回收率为69.58％，构成了氰化尾矿的综合回收路线。

  1. 概述

由矿物加工产生的尾矿曾被视为废弃的副产品。然而，随着世界各地矿物资源的开采和逐渐枯竭，急需利用尾矿再以回收其残留的有价值矿物。氰化尾矿是金矿开采产生的残留物，其使用氰化（直接氰化物浸出过程）来提取金。在中国，每年有超过245万吨的氰化尾矿排入尾矿池。这些氰化尾矿中的大多数含有一些有价值的矿物质，如铜矿物，铅矿物，锌矿物和硫化物矿物。例如，蓬莱金冶炼厂（山东）的氰化尾矿含有38.07％铁，41.22％S。该尾矿用氨水制备纳米铁红氧化物颜料，以尿素为沉淀剂。来自银东坡金矿（河南）的氰化尾矿含有0.14％铜，6.40％2.83％锌，33.06％铁，这些有价值的矿物通过浮选采用预处理方法和YO试剂回收。天水金厂（甘肃）的氰化尾矿含有1.94％的铜，5.96％的铅，0.27％的锌，24.62％的铁。通过在浮选中结合使用新的活化剂和硫酸铜，可以获得合格的铜精矿。

然而，氰化尾矿中残留的氰化物会抑制铜矿物，铅矿物，锌矿物和硫化物的回收矿物质。 此外，如果处理不当，多余的氰化物会对环境具有高度毒性并对人类健康构成威胁。 因此，在回收有价值的矿物之前，必须消除氰化物（包括游离氰化物和氰化物配合物）。

有许多物理和化学方法已被测试用于从金厂废水中去除氰化物，包括天然降解，臭氧化，细菌氧化，SO2脱氰方法，酸化，离子交换，过氧化氢，碱性氯化，这些通常用于处理黄金植物废水使用次氯酸钠和次氯酸钙将氰化物氧化成氰酸盐，残留的氰化物则处于最佳检测条件。他们指出，考虑到运输和调节罐等操作因素，次氯酸钠去除氰化物的成本低于次氯酸钙。英格尔斯和斯科特还指出，次氯酸钠的氧化被认为是一种氰化物废水处理技术。然而，所有这些氰化物销毁方法都用于处理含氰化物的液体废物而不是处理含氰化物的固体废物。在本研究中，考虑到次氯酸钠的氧化性和氧化条件，选择次氯酸钠作为调节剂来处理氰化尾矿的固体废物。

本研究的原料是从中国山东省获得的氰化尾矿。它含有一些有价值的矿物，如黄铜矿，方铅矿，闪锌矿和黄铁矿，因此它可以作为回收这些矿物的第二资源。然而，氰化尾矿的以下特征给有价值矿物的回收带来了很大困难：

（1）尾矿中黄铜矿，方铅矿和闪锌矿的品位非常低。

（2）尾矿中残留的氰化物和试剂在一定程度上抑制了黄铜矿，方铅矿和闪锌矿的回收。

（3）粒径非常细，不适合浮选工艺。

2.实验

2.1矿石表征

本研究中的氰化尾矿在黑暗中储存于广口聚乙烯容器中，以最大限度地减少氰化物的损失。测得的固体含量平均为20％。过滤后，将约100g样品在约90℃下在干燥箱中干燥6小时。然后将块状物破碎并充分混合。接下来，使用原子吸收分光光度计通过化学分析方法分析样品。结果如表1所示。通过X射线衍射和扫描电子显微镜检测进料样品的矿物学测定。在15 kV，如图1所示。

Elements

Au

Ag

Cu

Pb

Zn

S

As

Fe

Mg

Ca

Al

Si

Content/%

1.10 g/t

18.81 g/t

0.21

0.33

0.35

24.98

0.03

25.08

2.19

2.19

6.50

16.77

从化学成分分析和XRD结果可以看出，黄铁矿和石英是氰化尾矿中的主要矿物。贵重金属主要为铜矿（0.21％），铅矿（0.33％），锌矿（0.35％）和硫化矿（品位24.98％），主要分别以黄铜矿，方铅矿，闪锌矿等形式存在。煤矸石主要是石英和硅酸盐。因此，该研究的目的是回收Cu，Pb，Zn和S（代表黄铜矿，方铅矿，闪锌矿和黄铁矿，下同），同时抑制石英和硅酸盐。从图1（b）可以看出，矿物质主要是颗粒，片状和不规则颗粒状。

表1 氰化尾矿化学成分分析结果

图1. 氰化尾矿样品的XRD分析（a）和SEM分析（b）。

表2 材料样品的淘析表征

对于粒度分析，通过湿筛分将进料筛分成不同尺寸的级分。表2显示了不同粒度级分中Cu，Pb，Zn和S的粒度分布和化学等级。

表2显示，近99％的氰化尾矿小于74 lm，表明尾矿已经非常精细，无需进一步研磨。此外，Cu，Pb和Zn在相同等级的不同尺寸级分中分布相对均匀。此外，30 lm尺寸部分中有78.66％的Cu，80.95％的Pb和81.92％的Zn。

结果表明，这些金属不能通过淘洗分离成不同粒度的馏分，粒度也是氰化尾矿处理的一个大问题。据信，细颗粒通常拥有较低的回收率，并且易于夹带，这对有价值的矿物的品位和回收率具有相当大的影响。结论是，从氰化尾矿中回收有价值的金属非常困难。

2.2 浮选试剂和流程图
浮选实验用购自于江西铜业公司的异丁基乙硫氨酸（Z200），二乙基二硫代氨基甲酸钠（SN9）和正丁基黄原酸钠（SNBX）作为捕收剂。这些收集器均为工业级，并在水中稀释至浓度为1％。将次氯酸钠溶液作为调节剂加入纸浆中。分析纯的硫酸铜五水合物用于活化闪锌矿浮选中的闪锌矿。在实验室中制备CP混合物（由亚硫酸，硅酸钠和羧甲基化纤维素组成）。萜烯油（从江西铜业公司获得），一元醇含量大于40％，在整个流程图中用作起泡剂。
浮选流程图如图2所示，遵循Cu-Pb本体浮选原理。在Cu-Pb浮选阶段，使用次氯酸钠作为调节剂，然后使用SN9和Z200作为捕收剂。在最佳条件下，收集Cu-Pb浓缩物。然后用超声波装置和CP混合物分离Cu-Pb混合物，得到Cu精矿和Cu尾矿。 Cu-Pb尾料作为Zn原料。随着五水硫酸铜的活化，可以收集Zn浓缩物。锌尾矿作为S浓缩物，关键是如何在本研究中从氰化尾矿中获得铜精矿和锌精矿。
通过选择主要影响因素，在Cu-Pb散装浮选阶段设计了以下试验。通过一次粗选浮选试验研究了次氯酸钠用量，反应时间和捕收剂协同作用对Cu-Pb浮选浮选的影响。
将300g氰化尾矿样品转移到1L XFD系列单浮选槽中，并使用城市用水制浆至30重量％固体。在加入任何试剂之前，将其在1220rpm搅拌1分钟。然后在纸浆中加入次氯酸钠溶液一段时间，然后加入SN9和Z200。由于前浸出过程中存在残留试剂，因此无需在粗选浮选中添加起泡剂。此后，将纸浆充气并进行浮选。通过在整个测试期间定期添加水，将泡沫高度保持在相同水平。将收集的大量浓缩物和尾料过滤，干燥并称重，并通过化学分析方法分析样品。结果分析了Cu，Pb，Zn和S的回收率。

图2 氰化尾矿的粗略浮选流程图

3.结果与讨论

3.1 次氯酸钠对浮选的影响

如图3所示，在没有预处理次氯酸钠的情况下收集了约83％的Zn，而目标Cu和Pb回收率分别仅为58％和74％。当浮选浆用8 kg/t次氯酸钠处理时，Zn的回收率明显降低至26％，并随着次氯酸钠的增加而持续降低。S与Zn具有相同的趋势，但回收率较低。随着次氯酸钠从0 kg/t增加到8 kg/t，Cu和Pb的回收率增加，然后随着Cu回收率降低到64％而降低。考虑到所有四种金属，8 kg/t次氯酸钠是最佳用量，Cu，Pb，Zn和S的回收率分别为65％，81％，26％和9％。

这种现象可以通过两个假设来解释。一方面，残留的氰化物被次氯酸钠氧化，如图4所示，随着次氯酸钠从0 kg/t增加到16 kg/t，纸浆中的总氰化物从0.37 g/t急剧下降到0.14 g/t。氰化物和次氯酸盐之间的氧化和还原反应如下：

CN- OCL- H2O→CNCL- 2OH-

CNCL- 2OH-→CNO- CL- H2O

CN- OCL-→CNO- CL-

图3. 次氯酸钠用量对金属回收率的影响.

反应表明，金属表面被更少的氰化物覆盖。因此，吸附面有更多机会与表面积极结合Cu-Pb本体浮选中的金属离子。另一方面，氰化物与次氯酸钠之间的反应进一步导致纸浆中的碱度增加，如图4所示。碱性纸浆中的OH-与表面Zn2 和Fe2 结合形成亲水膜，排除了吸附收集器，因此深深地抑制Zn和S漂浮到泡沫层。

图 4. 次氯酸钠对浆体氰化物含量和pH值的影响

3.2。反应时间的影响
次氯酸钠与浮选反应时间的影响如图5所示。显然，Cu和Pb的回收率随反应时间（最多15分钟）而增加，达到最大回收率86％和79％ Zn和S分别保持在19％和9％的低回收率。反应时间越长（超过15 min），Cu和Pb的回收率均下降，而Zn和S的回收率变化不显着。这表明次氯酸钠逐渐释放出ClO-和OH-，15分钟是最合适的反应时间。


图 5. 反应时间对金属回收的影响

3.3协同回收的影响
在Cu-Pb本体浓缩物中，Z200和SN9用作组合的捕收剂。金属的回收率与收集器剂量的函数关系如图6所示。在整个收集器组成范围内，Cu和Pb的回收率遵循类似的趋势。在图6（a）中，SN9的剂量固定在80g/t。随着Z200的用量从48g/t增加到192g/t，Cu和Pb的回收率先增加后减少，在Z200为96 g/t时，Cu和Pb的回收率分别达到最大值86％和79％。这可能是因为Z200的用量影响了Cu，Pb和Zn的浮选速度。在图6（b）中，Z200的剂量固定在96g /t。随着SN9的加入，Cu和Pb的回收率均增加。但当SN9的用量大于80g/t时，Cu和Pb的回收率仅略有增加，而Zn大量漂浮，不利于Cu-Pb本体浮选。因此，Z200和SN9的最佳剂量分别为96g/t和80g/t。
Z200是二烷基硫代氨基甲酸酯捕收剂，其中O-异丙基-乙基硫代氨基甲酸酯为主要成分。它被证明对黄铜矿浮选具有选择性，特别是对于矸石硫化铁。 SN9也是典型的方铅矿浮选收集器。 Mangalam和Khangaonkar使用Zeta电位和吸附实验来评估黄铜矿-SN9系统并证明SN9也可能是黄铜矿的良好捕收剂。因此，这两个收集器是复合的，以增强Cu-Pb本体浮选，如图6所示。已经进行了许多工作来证明浮选捕收剂的协同作用对浮选行为有积极作用，其中Bradshaw等人指出，使用收集器的混合物会在矿物表面上产生更大程度的吸附，或者增强矿物表面的整体疏水性，或者导致吸附的捕收剂分子表面层更适合浮选。

图 6. Z200（a）和SN9（b）剂量对金属回收的影响

3.4 Zn的浮选

在Zn的收集中，使用硫酸铜来活化闪锌矿，然后将SNBX作为捕收剂添加到浮选系统中，获得合格的Zn浓缩物。据信硫酸铜与Zn的表面反应，形成CuS层，其更易于与SNBX反应。它使得Zn比没有活化硫酸铜更容易漂浮。

3.5 Cu-Pb主体浮选的相近循环

根据最佳工艺条件：氧化剂次氯酸钠8 kg/t，反应时间15 min，收集器Z200 96 g/t

SN9为80 g/t时，Cu-Pb本体浮选采用一次粗化-二次浓缩-一次清除流程，得到Cu-Pb本体浓缩物和Cu-Pb尾矿。用500g/t的硫酸铜，300g/t的SNBX，20 g/t的萜烯油处理Cu-Pb尾矿，用一个粗二浓度-一次清除流程获得合格的锌精矿，如图所示图7.表3显示了闭路过程的结果。

表3表明Cu和Pb主要在Cu-Pb本体精矿中回收，回收率分别为95.87％和73.09％。锌主要在Zn精矿中回收，Zn品位为34.72％，回收率为80.68％。 S在尾矿中回收，S品位为25.51％，回收率为96.28％。

图7. 内循环浮选的示意图

表 3

内循环浮选的结果

Cu

Pb

Zn

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