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多孔陶瓷在压缩过程中的力学性能：弹性、脆性和孔洞行为的转变

S. Meille a,lowast;, M. Lombardi b, J. Chevalier a, L. Montanaro b

摘要

本文研究了多孔陶瓷在30%~75%孔隙率范围内的压缩行为。在多孔氧化铝样品上记录到的载荷-位移曲线表明，当孔隙率低于60%时，典型的脆性行为与高孔隙度分数下的胞状行为发生了转变。在X射线下原位压缩试验证实了断裂模式下的断裂状态.基于一个简单的模型，考虑了球孔引发的裂纹长度与孔隙之间的平均距离之间的竞争，估算了发生转变的孔隙度。孔隙尺寸的影响也取决于孔隙的体积分数：孔隙度最低时不存在尺寸效应，而在孔隙率较高时，对固体壁的尺寸有统计效应，小孔隙的断裂强度随孔隙度的增加而增加。

关键词：力学性能；Al2O3；孔隙率；强度；压缩

1. 介绍

多孔陶瓷被广泛应用于过滤(柴油颗粒过滤器、水处理和催化)、能源生产()、建筑材料(普通混凝土和粉末冶金板)、(骨替代物、涂料等)等领域。高体积孔隙率的相互关联往往是为了确保过滤能力，离子交换，或在骨替代物的情况下，允许细胞进入，以确保更好地融入身体。然而，孔隙度的增加往往会影响材料的机械阻力，而通常需要足够的强度。因此，有必要了解孔隙度参数、总体积分数以及单个孔隙的形状和尺寸分布对多孔陶瓷性能的影响，为多孔陶瓷的应用寻找最佳的性能组合。通常对高孔隙率的陶瓷进行压缩试验，因为这些材料在使用过程中通常是压缩材料(建筑材料和骨替代品)。

相对孔隙率对多孔陶瓷力学性能的影响在文献中有很大的描述，主要是从弹性模量和抗弯强度、压缩强度等方面进行研究。随着孔隙度的增加，孔隙度降低，通常用数学关系来描述：幂律或指数依赖于-5通常，研究的孔隙度范围在0~40 vol%之间。在少数情况下，较高的体积分数，在40%到70%之间，然而，没有详细描述这种高多孔陶瓷的力学行为。

孔隙率在90%以上的多孔材料的拉伸和压缩行为，如开孔和缩松等，也在文献中得到了广泛的描述。多孔材料的力学性能可以被考虑到固体相的特性和描述(墙的组装或固体相的描述)，利用它们的周期性特性。

本研究的目的是研究多孔陶瓷在一定孔隙度范围内的力学行为，试图在孔隙率通常小于40%的多孔陶瓷与相对多孔体积在80%以上的多孔陶瓷之间架起桥梁。为了允许如此大的孔隙度变化，一种创新的方法以陶瓷粉末单体溶液聚合为基础，结合普通模板法，建立了制备多孔陶瓷的方法。将容易铸造的初始低粘度介质与铸造后的粘性交联聚合物凝胶相结合，以避免陶瓷浆料在普通模板法中的偏析，其基础是制备一种复合结构，其中陶瓷颗粒形成一个连续的基体，围绕一个分散相，也称为“孔隙相”，通常由天然或合成的相组成，盐、液体、金属或陶瓷化合物。然后在烧结过程中消除这些孔隙，形成多孔陶瓷材料。这两种方法结合在一起的优点是严格控制材料的微观结构，如孔型、尺寸分布和总体积等，通过合适的孔型选择，在无缺陷的情况下，在粉末冶金中普遍遇到。

2材料和方法

2.1样品制备

纯-氧化铝粉(TM-DECH)，由日本东京的DECH化学品公司提供)该改性剂是一种天然原料，由意大利圣塔公司提供，具有较高的凝胶强度，其花期等级为279，反映了其成分的高平均相对分子质量。选用SPA(PE 520细颗粒，瑞士)提供的一种商品聚乙烯(PE)粉作为造孔剂。其密度约为0.93g cmminus;3。第一批为几种大小的粉料，其中选择了两个科，一个为224~355micro;m(大球，标记为BS)，后者由小于125micro;m的球(小球，标记为SS)组成。详细介绍了用粉末冶金法制备多孔陶瓷的工艺过程。

首先制备了首先制备含量为60 wt%且适量稳定的氧化铝粉末（固体）悬浮液，然后加入过筛的聚乙烯球，聚乙烯球体积百分比在40%~65%之间。将陶瓷悬浮液加热至60℃，与助熔剂混合，助熔剂总投加量为2wt%，最终氧化铝含量为50%。为避免铸件在铸造过程中产生气泡，采用60◦C-粉末冶金工艺，在真空( 10minus;2 Pa)下进行填充，然后让其自由冷却至室温，发生了再结晶。铸造试样在室温和相对湿度条件下干燥，避免内应力的存在而产生开裂。最后再对有机组分进行复合热处理，然后对1 4 0 0℃的陶瓷骨架进行一小时的复合热处理。

2.2.实验方法

密度特性：生坯和烧制的密度 。通过重量和几何测量（表观密度）评估成分。

机械试验：在烧结后对圆柱(直径9mm，高度12 mm)进行压缩试验，试验速度为0.5mm minminus;1(法国)。在最大孔隙情况下，试样特征尺寸与材料最大非均质性(最大孔径)的比值可估计为20左右。这一比例被认为足以表征具有代表性的材料体积。

显微组织分析：采用两种技术，扫描电镜 观察（日本东京日立S2300）和实验室X射线断层扫描，分辨率 每个体素6米。原位进行压缩试验。 在断层摄影中，使用内部开发的加载系统， 使用0.1 mm每分钟的十字头速度。

3.实验结果

3.1多孔氧化铝的密度和微观结构

制备了8种不同类型的多孔材料和1种非多孔材料。表1列出了它们基于PE分数和尺寸的数据。此外，表1还总结了预期孔隙度、烧结后的相对密度、表观孔隙率和PE后的宏观孔隙度。

表一

凝胶注模多孔材料的缩写和特点：S是参考的致密物质，bs代表大球体，ss代表小球体。密度分散在4%以下

预期密度根据往悬浮液中加入的陶瓷粉和成孔剂的量来进行计算，其中氧化铝和聚乙烯理论密的度分别为3.96 g cmminus;3和0.93 g cmminus;3氧化铝和聚乙烯。在烧结密度值的基础上，参照氧化铝的理论密度，测量了材料的表观孔隙度。以多孔材料中的陶瓷墙为参照物，从密度和模量两方面制备了标准试件。它们的烧成密度表明氧化铝结构中存在微孔隙，估计为3%，产生该微孔隙的原因是热处理过程中不完全烧结。然后，假设固体壁的密度与非多孔样品的密度相同，则对多孔样品中已形成的宏观孔隙度进行了评价。期望孔隙率与实验孔隙率之间存在一定的差异，部分原因是样品体积分数大，特别是孔隙率最高的样品。因为其高脆性，其烧成过程可能比较棘手，并且可能最终烧成不规则形状的产品。

图1示出了通过增加PE量(1a和b)和使用相同体积的不同孔形成组分(1b和c)而获得的粉末冶金。烧结后冷却过程中由于残余应力或孔隙团聚而产生的小裂纹连接了两个孔隙，这是具有非周期性显微结构和孔隙体积分数大的材料的一个共同特征。

图1.用以下方法制备的试样抛光截面的扫描电镜图像：(A)40%的大球，(B)65%的大球和(C)65伏的小球。

3.2.压缩行为

3.2.1.孔隙体积分数的影响

压缩过程中记录的荷载-位移曲线 图2中报告了具有不同数量孔隙的样品。

较少的孔隙样品呈现出荷载-位移曲线，其行为为特征是在破裂前的弹性行为， 通常发生在致密陶瓷中。试验后试样表面显示宏观裂纹与试件方向平行.另一方面，高性能陶瓷材料表现出典型的陶瓷相行为：初始线性相后，由于固相在孔隙间断裂而逐渐崩塌，导致固相逐渐坍塌而形成的平台。在平台阶段注意到的载荷下降可以与陶瓷中小裂纹的扩展有关，无论是弯曲还是变形。用试验中达到的最大载荷计算多孔材料的抗压强度。

图2.典型载荷-位移制备方法：(A)40 vol%和(B)65 vol%的造孔剂(小球)

表2收集表1所列八种不同多孔材料抗压强度的平均值、标准差和变异系数，每批使用7个试样。在所有情况下，随着孔隙体积分数的增加，抗压强度逐渐降低。从数据中可以看出另一个重要的特征：抗压强度的相对分散程度与陶瓷的孔隙率密切相关；降低了孔隙度(另见文献3，给出了各指标的值)。对于球体较大且相对粒径小于50%的试样，抗压强度的相对标准偏差为36%。对于孔隙率在60~70 vol%范围内，相对标准偏差较小，在10%~15%之间。

图3.多孔氧化铝的抗压强度与宏观孔隙率的关系

表2 多孔氧化铝燃烧抗压强度平均值

除了机械测试外，X射线断

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资料编号：[891]

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