1000℃下硫酸钠对堇青石陶瓷的侵蚀外文翻译资料

 2022-09-18 17:28:14

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1000℃下硫酸钠对堇青石陶瓷的侵蚀

摘要：本文研究了在1000℃下硫酸钠（普通的燃烧冷凝物）对烧结的堇青石陶瓷的侵蚀。实验室对NaSO4/O2和NaSO4/1%SO2-O2薄膜进行了测试。在NaSO4/O2的条件下，堇青石反应生成NaAlSiO4。经过数小时的侵蚀，NaSO4使堇青石的表面产生裂纹。在NaSO4/1%SO2-O2的条件下，发生了其他的溶解反应。此外还对材料在第二柴油染料和2ppm钠的燃烧器中进行了测试。侵蚀过程与在NaSO4/O2炉中观察到的现象十分相似，且具有更严重的侵蚀发生。

  1. 引言

众所周知，堇青石（2MgO2Al2O35SiO2 or MAS）陶瓷有数个优异的高温特性，包括低的热膨胀系数，高温下在空气中的稳定性以及较高的熔点。由于这些原因，他们被作为各种各样的燃烧物应用。

最近在陶瓷中，堇青石被选作先进燃气轮机（AGT）发动机的蓄热器，以蜂巢的形式生产。因此而获得的大的表面积使进入的空气得到了最大的加热。在与此相似的条件下，通过燃料中吸收的盐或钠的掺杂物与硫的掺杂物反应可以生成NaSO4。因此，AGT中的堇青石陶瓷是热侵蚀的可能发生点。图1 是这种材料图的一部分，它放在底部有少量NaSO4的坩埚中，且在空气中1000℃下加热24h。这个材料因此而得到的金相检验结果显示在壁和角落可以收集到NaSO4。被标记区域的特写镜头显示堇青石和NaSO4之间存在一个较粗糙的界面，这也揭示了一些反应的发生。对金属的热侵蚀过程以及被研究得很广泛了，最近研究得更多的是硅基陶瓷。从NaSO4中得到的最重要的成分就是氧化钠，其形成如下：

NaSO4=Na2O SO3= Na2O SO2 O2 (1)

高压下的(SO3)设置低活度的Na2O（酸式盐），低压下的(SO3)设置高活度的Na2O（碱式盐）。

图1 蜂巢状堇青石在NaSO4/O2中侵蚀24h。（a）整体视图。（b）被标记区域的特写镜头。

堇青石体系与之前研究的金属和硅基陶瓷体系有很大的不同。首先，反应可能与三种反应物发生，每种都不到单位活度。第二，氧化不是反应的一部分；因此，反应动力学不会伴随着简单的增重技术。

现在只有有限的关于堇青石的熔盐腐蚀信息。Brooks 和Morrell检验了堇青石在含有大量燃料杂质的燃烧器中的行为。在900℃和1100℃，只有有限的侵蚀发生，但到了1400℃，对陶瓷大量的侵蚀开始出现。熔渣对耐火材料大面积的侵蚀也与这个研究有关。在这种情况下，侵蚀由耐火材料质量的输出和熔渣中耐火材料溶解度的限制所控制。在氧化铝的情况下，发现颗粒边界是侵蚀发生的优先选择点。Cook试验了熔渣中另一复杂的耐火材料——铝硅酸钾，在氧化环境下，只有有限的溶解发生。

本论文的目的是检验堇青石关于燃烧应用的熔盐侵蚀。实验室对薄膜NaSO4/O2以及更酸性的体系NaSO4/1%SO2-O2进行了研究操作。另外，还进行了燃烧装置的测试。

  1. 实验过程

针对本次研究的目的，使用了更密集的堇青石样品。纯的堇青石非常难烧结，因此在里面加入了少量的氧化物来促进烧结。图1 中被用来商业化生产的蜂巢状材料包含的Fe2O3,TiO2,Na2O和CaO少于1w/o。在此研究中，由13.7 w/o MgO,52.0 w/o SiO2,31.7 w/o Al2O3, 2.0 w/o BaO组成的粉末被用作样品制备。连续性的实验揭示添加物不是侵蚀发生的主要原因。在基于没有粘合剂，15000lb,冷压2.140.5cm 的圆盘上，发展了一个合适的进度时间表，这些圆盘然后再1100℃先烧结15.5h。这种方法产生了一种经过阿基米德方法测量密度达到2.5660.011g cm-3的材料，比理论密度2.499 g cm-3高出了约2.7%。产生这种矛盾的原因可能是因为少量玻璃相的生成。一个小球的X射线衍射表明只有堇青石有两个位置的峰，可能是BaO的残余物或者一些其他的附加烧结氧化物。经光滑过表面的光学和电子显微镜测试表明没有第二相的存在。

然后将这些圆盘对半切开，在热台上加热到200℃，通过喷枪涂上一层水盐溶液，覆盖一层2.500.25mgcm-2的NaSO4。然后将样品放在卧式炉上，气体以100cm3min-1STP流动。一部分实验使用纯氧，其他的使用铂催化的1%SO2-O2的混合气体。对于这1%SO2-O2的混合气体，在1000℃计算得到SO3压强为6.510-3atm。

正如上面提到的，标准的热重法无法用来服从这些反应的动力学过程，所以必须去寻找一些其他的服从这个反应发生的化学变化的方法。一个方法涉及到脉冲荧光的SO2分析仪。这个仪器只用于NaSO4/O2的实验，且对下面反应类型释SO2放的ppm十分灵敏：

NaSO4 MOx=Na2MO1 x SO3

= Na2MO1 x SO2 O2 (2)

这里的MOx是一种金属氧化物，例如SiO2。在1000℃，大部分SO3的分解成SO2，然后被SO2分析仪所检测到。为了对目的进行对比，一个覆盖有一层NaSO4的铂试样在同样的条件下进行测试。如图3所示，只有很少量的SO2被释放。

另一种方法服从侵蚀过程动力学是对侵蚀产物进行化学分析。在这种方法中，在各种各样的次数下测试不同的样品。在每个情况下的侵蚀产物都通过一种可以溶解侵蚀产物而不能溶解基底的溶剂从基底上完全地移走。在SiC的情况下，10%HF的溶液可以满足这些要求。然而，同样的这种溶液对于堇青石的基底则会有伤害作用。热水对基地没有伤害，但只能移走部分侵蚀产物。熔渣的耐火材料侵蚀文献表明HCl溶液可能对堇青石有效。将不同的堇青石样品浸在温热的50%HCl溶液中2h，最终没有出现侵蚀现象，但是50%HCl溶液几乎移走了全部的侵蚀产物。这样得到的溶液经原子发射光谱分析有钠，硅，镁，铝等元素的存在。通过沉积BaSO4以及X射线荧光技术对SO4=进行了分析。根据能量色散谱，清除后的基底比开始的材料稍微富含一些硅，所以通过分析也许可以估计硅的含量。

此外，还对产物进行了X射线衍射检测，XRD只对晶态产物有反应，对于这些反应类型中非晶态产物无效。物质的表面形态可以由扫描电镜得到。图中横截面是通过在样品上溅射一层金然后电镀一层厚的铜而制得的。然后将样品安在环氧树脂中，再用金刚石研膏将其光滑。将煤油用作润滑剂，三氯乙烷作溶剂来保存任何的水溶相。接着将横截面放在配有波谱仪的电子探针中进行检测，于是就可以获得氧，钠，镁，铝，硅和钡的X射线图谱。

有些样品使用大约20.50.25cm3的矩形模具来制备，将它们放在1000℃，4atm，速率310ft sec-1的燃烧器装置中，燃烧器装置在其他的地方已经做了详细的介绍。使用的第二种柴油燃料含有大约0.5%的硫，且2ppm钠以NaCl的形式注入到了火焰中。包括32h后的一个简单的冷却阶段，三个样品的整个测试持续40h。测试完成后，用上面提到的方法对样品进行分析。

  1. 结果与讨论
    1. 实验室研究结论

在流动O2气氛中的lt;

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