基于Bi2O3-B2O3体系的低烧结温度微波介质陶瓷及复合材料外文翻译资料

 2022-01-29 19:03:21

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标题：

基于Bi2O3-B2O3体系的低烧结温度微波介质陶瓷及复合材料

摘要：

本文研究了Bi2O3-B2O3相图中化合物的相变、烧结行为和微波介电性能，制备了两种比较理想的陶瓷：Bi6B10O24和Bi4B2O9。它们在700℃和660℃下的介电常数εr分别为10和39，微波质量因数Qf0 分别为10800和2600GHz，以及频率温度系数tau;f分别为-41和-203ppm / ℃。Bi4B2O9通常具有较大的-tau;f值、较高的介电常数、合理的Qf0值以及低的烧结温度，这表明它可用于制备具有高介电常数、 tau;f值的温度稳定复合材料端部构件。因此，可由xBi4B2O9分别与（1-x）BaNd2Ti4O12（xBB-BNT）和（1-x）[0.2CaTiO 3 -0.8（Li 0.5 Nd 0.5）TiO3]（xBB-CTLNT）制成复合材料（x以wt％计）。在每一种情况下，理论密度达到95％以上时烧结温度都降低了150-1200°C。0.075BB-NT的最佳性能为：εr=86，Qf0=5400GHz，tau;f= 4ppm /℃；0.04BB-CTLNT的最佳性能为：εr =127，Qf0 = 2700GHz，tau;f= -4ppm /℃。不同寻常的是，对于x lt;0.1的复合材料的高介电常数末端构件，Qf0没有显著劣化并且εr显著增加。优化的部分适用于介电负载天线和C0G高频滤波器中的应用。

引言：

过去30年来，部分出于小型化的需要，电信业的增长一直在受到推动。对于微波（MW）电介质，在给定的εr1/2频率下，组分的尺寸减小了，这导致了高介电陶瓷的发展。然而，要获得较高的介电常数，就不得不将微波品质因数（Qf0）降低到器件极限以下，并在环境温度下将频率温度系数（tau;f）提高到高于器件极限所需的范围。 有三种主要工作范围在GHz频率内的电子元件陶瓷：基站中腔体滤波器中的介质谐振器（25le;εrle;55，Qf0gt; 30000GHz，tau;f =plusmn;1 ppm /°C）；介电负载天线内核（20le;εrle; 85，Qf0gt; 5000GHz，tau;f =plusmn;10 ppm /°C）；以及C0G高频多层电容器（εrgt; 60，Qf0gt; 500GHz，tau;f =plusmn;30 ppm /°C）。

介质谐振器对Qf0和tau;f具有最严格的标准，因为它们需要谐振或窄带滤波器最大限度地利用可用的电磁频谱，并且它们不得随温度变化而偏离其工作频率。近十年来，介电负载天线的发展使得卫星辅助转接技术得到了广泛的发展。然而，为满足高端市场的需要，还要进一步小型化。因此，材料研究的主要重点是开发更高介电常数的天线芯。天线芯表面上金属化的存在意味着天线芯的Qf0对于性能的关键性低于介质谐振器，并且关于介电损耗的确切要求是一个争论的问题。类似地，随着器件金属化后Qf0减小，谐振峰的宽度相应增加。因此相对于天线芯（plusmn;10ppm /℃），介质谐振器中的tau;f（plusmn;1ppm /℃）的标准可以放松一些范围。

许多作者将谐振器材料的开发与天线芯混淆。他们是完全不同的应用。对于谐振器，制造成本是无关紧要的，因为它们生产的量相对较小，用于高度专业化的腔体滤波器。对于谐振器而言，需要高介电陶瓷实现小型化，但温度稳定性和对窄频率范围的选择性才是最重要的。相比之下，天线芯大量生产并出现在各种手持设备中。因此天线芯的制备成本是关键，而且尺寸还要足够小，故高介电陶瓷如BaSm2Ti4O12（εr=80，Qf0= 10000GHz）对于天线芯而言是有利的。而像BaZn1 / 3Ta2 / 3O3（εr=29，Qf0=150000GHz），BaMg1 / 3Ta2 / 3O3（εr =24，Qf0 =250000GHz），和CaTiO3-NdAlO3（εr=45，Qf0=50000GHz）这些基的组合物，通常用于谐振器的应用。

C0G高频滤波器是移动电话电路中常用的多层设备。电介质通常基于Ba6-3xRE8 2xTi18O54（BRET，RE =稀土）三元系统，其介电常数介于60到90之间，Qf0值范围为2000-10000GHz。在C0G多层膜中，通常会添加而一种烧结助剂降低烧结温度。烧结助剂一般是玻璃，它可以显著降低Qf0和εr，并且允许陶瓷与各种电极技术兼容。为了提高介电性能，通常用掺杂的方法。例如， Durand和Boilot报道了BaO-Nd2O3-TiO2体系中掺杂Bi2O3-TiO2在1310℃下烧结的

性能：εr=88，Qf0=5500GHz，tau;f=8ppm /℃。还有Wakino等人报道了将BaNd2Ti5O14中Ba的取代为Pb，获得类似性能。

在20世纪90年代，Ezaki和同事们描述了一种基于CaTiO3-（Li0.5RE0.5）TiO3（CTLRET）的新型陶瓷系统，可用于C0G多层膜和天线芯。Kim等人对CTLRET系统进行了优化，并报告了0.3CaTiO3-0.7(Li0.5Sm0.5)TiO3的性能：εr=114，Qf0=3700GHz，tau;f=11.5ppm/°C，而Aziz和同事们发现0.2CaTiO3-0.8(Li0.5Nd0.5)TiO3与Li2O-B2O3烧结助剂具有相似的性能，但它们不能将烧结温度降低到1300℃以下，否则Qf0和介电性能将会劣化。

尽管对BRET和CTLRET陶瓷进行了许多研究，但对于具有最佳性能的组合物，烧结温度仍然很高（1300°C以上）。因此还需要研究在较低温度下烧结的组合物，以增强与C0G多层中更宽范围的电极技术的相容性，并且使与天线芯的制造相关的总能源成本降低。 出于上述原因，本文描述了Bi2O3-B2O3体系超低烧结温度的发展，它们是BRET和CTLRET基复合材料中的合适成员。 特别是Bi4B2O9（烧结温度是660°C，εr=39，Qf0=2600GHz，tau;f=203ppm /°C）已被添加到BNT和CTLNT（其中N = Nd）中，并研究了复合材料的结构、微观结构和微波介电性能。

实验过程：

Bi6B10O24和Bi4B2O9陶瓷样品通过常规混合路线由干燥的试剂级Bi2O3（99.9％; Acros Organics，Geel，比利时）和B2O3（99.9％; Sigma Aldrich，St.Louis，MO）粉末制备。将化学计量的上述原料用8-异丙醇和氧化钇稳定的氧化锆介质球磨，干燥，并在一系列温度下煅烧2小时。二次研磨后，将粉末干燥，压成颗粒并在575℃-725℃下烧结2小时。BaNd2Ti4O12（BNT）陶瓷的制备使用BaCO3（99％; Sigma Aldrich）、Nd2O3（99.90％; Sigma Aldrich）和TiO2（99.99％; SigmaAldrich）作为起始试剂。0.2CaTiO 3 -0.8（Li 0.5 Nd 0.5）TiO3（CTLNT）样品的制备使用CaCO3（99.9％; Sigma Aldrich），Li2CO3（99％; Sigma Aldrich），Nd2O3（99.90％; Sigma Aldrich）和TiO2（99.99％; SigmaAldrich）作为起始试剂。称量适量的干燥原料并用氧化钇稳定的氧化锆介质在异丙醇中研磨1小时。将BNT和CTLNT的混合粉末分别在1150℃和1100℃下煅烧3小时。将反应过的粉末研磨至通过355mu;m筛子。在加入Bi4B2O9继续研磨完毕后，将粉末干燥，在约0.6吨的压力下压制1分钟，压成直径为8mm，厚度大约为3mm的（圆片）颗粒。然后将粒料在空气中烧结4小时，烧结温度范围为1200℃至1300℃。使用阿基米德法用蒸馏水测量烧结样品的体密度。

X射线衍射测试（XRD）以0.02o的步长进行，扫描速率和范围为1°/ min，使用配备有CuKalpha;（lambda;= 1.5418Aring;）的SiemensD500X射线衍射仪（Siemens AG，Munich，Germany），辐射工作在40 kV和30 mA。使用JEOL JSM-6400（JEOL Corporation，Tokyo，Japan）分别在断裂表面和抛光表面上进行扫描电子显微镜（SEM）。对抛光的颗粒进行热蚀刻，然后进行涂覆上Au。JSM-6400仪器配备了EDS能谱X射线探测器连接系统。

微波矢量网络分析仪（R3767CH; AdvantestCorporation，Tokyo，Japan）用于测量微波频率下的电子特性。通过传输谐振腔技术在具有熔融石英支撑的镀金黄铜腔中测量εr和Qf0。使用Peltier装置加热腔体以测量在25℃到80℃之间的谐振频率f0，用线性拟合方法计算tau;f。

结果与讨论：

  1. Bi6B10O24和Bi4B2O9，超低烧结温度微波介质陶瓷

图1（a）显示了Bi4B2O9粉末在空气中400℃-650℃反应2小时，室温下测试的X射线衍射（XRD）图谱。 在400℃下，仅观察到Bi2O3。但在500℃时，鉴定出对应于Bi4B2O9的一些峰。在550℃下，所有峰均被鉴定为单斜晶系Bi4B2O9（空间群P21 / c，a=11.107Aring;，b=6.627Aring;，c=11.044Aring;，beta;=91.040°，ICDD卡号70-1458）。这表明了Bi2O3和B2O3之间完全反应。 图1（b）显示了在各种温度下合成的Bi6B

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