堆积顺序对低温循环碳/双马来酰亚胺复合材料材料微裂纹的影响外文翻译资料

 2022-07-05 19:28:30

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堆积顺序对低温循环碳/双马来酰亚胺复合材料材料微裂纹的影响

Vernon T. Bechela,*, Mark B. Fredina, Steven L. Donaldsona, Ran Y. Kimb, John D. Campingb

空军研究实验室，赖特帕特森AFB，OH 45433，美国b代顿大学研究所，美国俄亥俄州代顿，300学院公园，美国2002年10月30日收到；2003年1月10日修订；2003年2月6日接受

摘要：

研制了一种热循环将优惠券大小的机械试样升温至-196.8摄氏度的装置。使用这个设备IM7/5250-4将碳纤维/双马来酰亚胺[0/90]2s、[90/0/90/0/90/0/90/0/90]铺层和准各向同性[0/45/-45/90]s层板浸在液氮中并返回至室温400次.。测量了微裂纹的横向密度、层板模量以及层板强度随热循环变化的规律。复合材料微裂纹广泛存在于表面层，而内层的微裂纹较为稀疏。在400次循环后，两个封闭的铺层(相邻的同向铺层)的抗拉强度下降了8.5%。试件的测试结果表明，表面胶层中的微裂纹跨越了样品的全宽度，而在内部胶层边缘观察到的许多微裂纹并没有扩展至试样中心。这意味着一个暴露着自由边的矩形试样将导致微裂纹密度与没有自由边的试样显著不同。

2003年由思唯尔出版公司出版

关键字：低温循环 碳纤维 双马来酰亚胺树脂 微裂纹

  1. 介绍

最近，美国宇航局强调发展可重复使用的运载火箭[1-3]。这些车辆的油箱和管路在试验、中止飞行和完成飞行时可能被排满数百次[4]。Robinson 等人[ 2 ]指出，“目前美国宇航局]第二代可重复使用运载器系统要求4 00次任务”，在考虑“每任务和典型的多重压力循环 资格认证实践中，必要的调理周期约为2500周期”外，这些储罐在返回时可能会被加强热[5]，以减少所需的热防护材料的数量。这些操作需求需要以燃料和氧化剂的储存和运输部件从液氧（-183.8℃）、液氢（-253.8℃）温度最高到125.8℃保持低温和高温循环的广泛结合。

碳纤维/聚合物基复合材料在运载火箭低温贮箱[3，7，8]和液体火箭发动机推进剂管道中的应用是理想的选择。聚合物基复合材料的高比强度和模量，以及使用独特的制造概念的可能性，都将对汽车的重量和成本产生巨大的影响。然而，上述的热暴露和机械载荷会造成复合材料损伤积累，从而改变它的力学性能 [11,14,15] 和渗透性能[10,16,17]。如下文所述，目前已有关于这种环境对复合材料的影响的研究，但需要有更好的理解来预测铺层级微裂纹的萌生导致 复合低温容器泄露和力学性能退化。

到目前为止，低温循环的工作主要集中在研究损伤产生及发展的因素，如循环次数和应用循环的温度分布。 Kessler等人[6]循环使用了一种航空航天级增韧环氧复合材料(IM7/977-2)，与目前研究中使用的材料非常相似。联合循环由降温至-243.8℃，升温至127.8℃，再恢复到室温。准给向同性层板在经过10次循环后没有产生微裂纹，并且它们的机械性能和渗透性并没有受到影响。请注意，“微裂纹”一词在本文中是用来指一个或多个层合板中的横向裂纹，其长度是通过一层厚的层压板厚度。Disidier等人[16]发现两种玻纤环氧树脂复合材料的渗透性在经过从室温到-196.8℃的100次热循环并没有发生改变，这表明微裂纹不是很显著。 Timmerman等人[18]5次循环不同碳纤维的环氧树脂基复合材料在液氮中测试不同纤维和基体对微裂纹的影响。提高纤维的模量，增大基体的热膨胀系数，降低基体的玻璃化转变温度（以及随后基体强度的降低），使微裂纹密度增大，长度增加。

其他特性，如铺层顺序，已被证明可以改变复合材料层合板的机械强度和导致破坏的起始损伤[19]。Yokozeki等人[20]表明在室温机械加载下，碳/聚合物复合材料(IM 600/Q 133)中的堆叠顺序导致了夹角层合板中单个层合板横向微裂纹的差异。Hamada等人[21]]测定了T 300/2500碳/环氧复合材料的[02/452/902/-452]S与[02/902/452/-452]S层合板的室温承载强度差13%。08分层模式和失效前分层的有显着性差异。 Iarve and Mollenhauer[22]计算出相同T 300/2500材料的准各向同性层合板(含圆孔)层合板层序可导致引发微裂纹所需的机械载荷差异高达40%。Pagano 等人[23]表明，室温下，机械加载的IM7/5250-4层合板，在较低铺层水平的横向拉应力处，以阻塞层的百分比(定义为同一取向的相邻层)出现的微裂纹增多。Nairn等人[24]的工作也表明，机械拉伸下，当改变AS4 / 3501-6碳/环氧树脂[（S）/ 90n] S层合板中90°层数时，有类似的趋势（其中支撑层 层压板S包括[0n]，[plusmn;15]和[plusmn;30]子层压板）。最后，Bruno[25]证明了M60J/8552高模量碳/增韧环氧复合材料的准各向同性层合板在室温下开裂是由于在加工时5层/块或更多的层板铺层。

复合材料中微裂纹的形成通常发生在试样的暴露边缘。虽然在层压板边缘观察到的微裂纹的位置和密度的测量是很重要的，微裂纹远离试样边缘的距离也是很重要的，决定是否累积的微裂纹将显著影响结构的渗透性或力学性能[26]。利用X射线研究，增强渗透剂，和视觉观察，对层合板的边缘或通过半透明的材料表明，在机械静载荷 、机械疲劳载荷、或热循环下，碳/聚合物和玻璃/聚合物的交叉铺层和角铺对称层压板中出现一致的微裂纹形成和扩展模式[23,27-32]。微裂纹起始于层合板的边缘，在静态载荷下，显着低于试件的破坏强度，或经过多次机械循环后低于疲劳极限。随着载荷的增加或循环次数的增加，微裂纹的密度逐渐增大，而随着载荷的增加或循环次数的增加，部分裂纹从边缘向中心扩展。微裂纹的形成和扩展行为表明，自由边缘效应控制了微裂纹的萌生。

低温循环复合材料中也显示了相同的微裂纹形成和扩展行为。Lafarie-frenot等人[33]热循环T 300/914碳/环氧在-50至150.8℃之间循环500次，表现出相同的微裂纹在自由边缘萌生、增殖、扩展的模式。并不是所有的微裂纹都在试样宽度上完全扩展，但从60毫米宽的试样边缘延伸到15毫米。Kobayashi等人[34]表明AS4/PEEK碳/热塑性复合材料层合板在-196至150.8℃之间循环500次，在自由边处产生的微裂纹在0°和90°胶层中向层压板中心生长。Park和McManus[35]将P75/934和P75/ERL 1962碳/环氧复合材料的[0/45/90/-45]S层合板从室温缓慢冷却至-157 8℃，这是一个罕见的例外。在45°胶合板的宽度范围内观察到的微裂纹密度比边缘上的微裂纹密度要大得多。IM7/5250-4(本研究中的材料)在高性能飞机上的成功应用，以及它在航空航天低温应用中的预期应用，已经引起了许多学者对结合低温和机械载荷的关注。Pagano[23]等人将IM7/5250-4不同层板浸泡在液氮（-196.8℃）和液氦（-269.8℃）中每个温度下一个循环。这两种环境下都没有产生层级裂缝。Donaldson和Kim[14]表明，当材料浸没在LN2中时，由于机械循环的作用，IM7/5250-4的横向疲劳强度下降。这种横向测量是非常关键的，因为热循环引起的微裂纹通常与纤维平行形成。最后，Escoto[36]将IM7/5250-4层压板从室温循环到LN2，循环次数可达280个。在Escoto的研究中，样品的几何形状和测温速率与目前研究的15.2cmtimes;30.4cm镶板缓慢浸没在LN2中不同。在目前的研究中，1.52厘米times;15.2厘米的样品被迅速淹没在LN2中。由于使用的材料是IM7/5250-4，而且其中一层铺层与当前研究中的铺层相似，Escoto[36]的结果将在后面的一节中进一步讨论来比较试样几何形状和热载荷速率对微裂纹密度测量的影响。

本文的重点是热循环的几个方面，目前碳/聚合物结构复合材料的研究现状。由数百次低温循环产生的微裂纹的量、位置和跨度随铺层顺序改变。描述了一种用于在液氮中进行低温循环和测试的相对廉价的设备。该装置的功用体现在将碳/双马来酰亚胺复合材料IM7/5250-4-在-196.8c和环境温度之间循环400次。通过两次交叉铺层，确定整理后的封堵层对热疲劳抗力、层合板模量或0°层合板抗拉强度是否有影响。由于准各向同性层压板在复合材料结构上的广泛应用，它也被循环化。最后，对矩形试样进行剖分，以判断在试样边缘观察到的微裂纹是否跨越了样品的全宽度，从而得出了全尺寸样板相对于相对较小的有边缘暴露在低温下样品的结论。

  1. 实验

2.1仪器

循环装置的图像如图1所示，它提供了样品容器和氮气杜瓦瓶的特写。这个循环装置由一个200cm高的铝框架组成，用来垂直支撑和引导样品容器。样品容器连接到一个空心的19毫米方形铝棒，可行驶100厘米，并由一个24V直流齿轮头电机与150：1变速箱驱动。用微开关确定样品容器的存放位置.为了允许无人值守的操作，计算机控制了样本容器的移动。用14根铜线和镀锌钢网制作了试件容器，使热质量降到最低。网格确保样品之间不允许接触，但间隔可接近6.4毫米，允许将64 152毫米长15.2毫米宽的样品放置在100times;100times;160毫米容器内。样品容器被波普科学86系列真空隔热玻璃杜瓦以9厘米/秒的速度淹没。杜瓦高56厘米(可用43厘米)，内径14厘米。由于循环期间杜瓦顶部对周围环境保持开放，因此附加了一个13厘米高的铝板环防止氮气在样品浸出时从侧面冒出。在杜瓦顶部包含一层干燥的氮气，这个环也有助于减少霜冻的积累。

ASCO 8263型低温工作电磁阀由通用NPN硅晶体管(2N4410)制成的温度传感器电控，主要控制氮气水平在工作过程中，随着液面的下降，晶体管温度升高，基极发射极电压上升约1.2mV/8C。液氮消耗取决于正在测试样品的数量和大小。以氮气使用为例，24个样品在氮气中循环2 min，然后在杜瓦外停留10 min，消耗0.7l/循环的氮气。较高的氮消耗率归因于开放的杜瓦和相对较快的淹没率(约9cm/s)，这导致液氮大量的溅起和起泡。

2.2材料/铺层

采用Hexcel中硬IM7碳纤维和高温双马来酰亚胺基体(5250-4)组成的复合材料进行低温循环。铺层1，[0/90]2S是层合板中心相邻(联结)两个90°胶层的交叉层。铺层2，[0/45/-45/90]S，是一种准各向同性层合板，在厚度方向上联结了90°层合板。铺层3，[90/0/90/0/90/0/90/0/90]，是一个9层，交叉层压板，没有闭塞的铺层。选择这种铺层顺序，可以观察到阻塞的铺层效果.还可以比较样板中90°铺块与邻近90°铺块的45°和0°铺层中微裂纹密度。 这些层合板的平均厚度为0.205 mm。样本长152毫米，宽15.2mm，用0°平行于取样长边的夹板切割。

2.3热循环

进行了测试，以估计所需的最小保持时间，以确保层合板内部的胶层达到预期的温度(在5℃内)。为了确定这些保持时间，在两个1.040毫米厚的碳/环氧层合板之间嵌入了一个0.102毫米厚的k型热电偶，并安装在一个欧米茄型CN77344-C2热电偶转换器上（Fg.2）。 在150℃或1h固化后，用0.203 mm厚的EPON 828环氧树脂层将层合板粘合在一起。热电偶尖端从152毫米长的样品末端埋入50毫米。样品被淹没，直到只有25毫米暴露，这样Ln2就不会接触到暴露的热电偶电线和，并提供沿导线传导的路径。样品容器还部分填充了嵌入热电偶样品周围的样品，以模拟实际循环情况。

图2显示了在LN2中进行的两次冷凝器试验、两次静止空气中的热身试验和一次用风扇吹过周围空气的热身试验的平均结果。在不到1.5 min内，样 Fig.2.碳/环氧层合板中平面温度(2.28毫米厚)

品中心达到-196℃的5℃范围以内。图2还显示，风扇大大减少了杜瓦以外必要的保持时间。层板内部温度达到环境温度（24℃）5℃以内，关掉风扇时需6min，而开风扇时只需2.5min。因此，在所有的试验中，风扇运行，选择了一个2分钟的热循环在氮气中，然后10分钟暴露在周围的受迫空气中。虽然，碳/环氧复合材料用于确定这些保温时间和im7/5250-4的热导率可能略有不同，基于本试验的保温时间是保守的，因为碳/环氧复合材料的厚度 嵌入热电偶为2.28mm，最厚的IM7/5250~4层合板仅为1.85mm。

2.4微裂纹密度

每个层压板被抛光到0.2毫米的四个边缘。用光学显微镜在200倍放大率下观察到试样边缘的铺层水平横向裂纹。如图3所示，在微裂纹密度测量中，如果裂纹垂直延伸超过铺层厚度的四分之三，它就包括在微裂纹密度测量中。在0，1，5，30，75，125，175，250，325和400次循环后，在侧边（图3E区）检查出一个长50mm的裂纹。在E区，只有90°、45°和-45°层均能检测到微裂纹，因为只有纤维的侧面暴露在0°胶层上。在0，175和400次循环后(图3中的F和G区)，还检查了两个纵向端部的微裂纹。同样的，只有0，45，和-45°的胶层可以被检测到微裂纹。

因此，在图4-6中描绘了对应于图3中不同区域的微裂纹密度。E区90°层微裂纹密度，F区和G区的0°层微裂纹密度，以及来自E区 45°和-45°层微裂纹密度，以下有一个列外。 45°层在侧边上的微裂纹密度不同于纵向端部，因此绘制了两个测量值（如图5所示）。横向侧（E区）检查时的-45°层微裂纹密度与纵向端（F和G区域）的检查相同。因此，仅报告了一次测量。所绘制的微裂纹密度是每个层压板至少四个试样的微裂纹密度平均值。必须强调的是，除了3.2节中讨论的微裂纹跨度测量外，微裂纹密度是通过对试样边缘的观测得到的。因此，不一定与远离试样边缘的微裂纹密度相同。试样边缘靠近纵向末端的A—D区在经过0、175和400次循环后检查以确定是否45°铺层微裂纹与试样端部有很大

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