环氧/γ-氧化铝纳米复合材料的制备与表征外文翻译资料

 2022-01-26 22:13:30

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环氧/gamma;-氧化铝纳米复合材料的制备与表征

摘 要

本研究用均质机进行预处理，随后逐步热固化制备出环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料，并用透射电子显微镜（TEM）观察gamma;-Al2O3纳米颗粒的分散情况。同时，研究和讨论了gamma;-Al2O3纳米颗粒对环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料热性能、动态力学性能和拉伸性能的影响。结果表明当gamma;-Al2O3纳米颗粒含量从1phr增加到5phr时，能有效地提高环氧树脂的刚度和韧性。并且发现，添加5phrgamma;-Al2O3纳米颗粒时，复合材料的玻璃化转变温度（Tg），Td5％，储能模量，拉伸弹性模量和断裂伸长率能得到最大值。

关键词：热固性树脂颗粒增强；热性能；机械性能；强度

第1章 简 介

传统聚合物微米复合材料通常含有大量无机填料（大于20wt％），以此来增强刚度和提高玻璃化转变温度（Tg）。 通过用低成本的无机填料替代昂贵的树脂，可以制造更便宜的微米复合材料。然而，这样通常会导致延展性和韧性的降低。而且大量添加剂也会对聚合物的加工性产生不利影响，从而增加加工设备的磨损率。相反，碳酸钙和二氧化硅纳米颗粒填充聚合物所得的复合材料在刚性和韧性方面都具有显着的提高。因此，聚合物纳米复合材料受到极大关注，因为这些材料通常表现出比一般聚合物或用微米级无机填料填充的聚合物更好的性能。分散程度和纳米级填料的类型是控制纳米复合材料性质的两个关键因素。通过仅添加2-5wt％的纳米级填料，可以观察到聚合物纳米复合材料的性能的极大增强。此外，与传统的聚合物微米复合材料相比，成品聚合物纳米复合材料的重量可以明显减少[1]}。 为了改善聚合物的机械性能和热性能，人们已经研究了各种纳米级填料，例如粘土[2]，二氧化硅[3]，碳酸钙（CaCO3）[4-6]和氧化铝（Al2O3）[7]。改进的性能包括韧性，刚度，阻尼，化学稳定性，耐热性，导热性，热膨胀系数和电性能。

环氧树脂由于其优异的机械性能，低成本，易加工性，对许多基材的粘附性和良好的耐化学性而广泛用于粘合剂，建筑材料，复合材料，层压材料和涂料等许多工业领域中。然而，环氧树脂固有的脆性是一个重要的问题，并且在很大程度上限制了它在某些领域的应用。用有机添加剂如橡胶增韧环氧树脂已被证明是一种有效且广泛使用的方法[8,9]。然而，这种方法的缺点是它可能会显著地降低环氧树脂的硬度。另外，掺入橡胶会降低环氧树脂的玻璃化转变温度（Tg），这个温度决定了环氧树脂应用时的温度上限。

为了提高环氧树脂的Tg和改善环氧树脂的力学性能，在过去10年中，环氧树脂纳米复合材料的基础研究和应用引起了相当大的关注[10-30]。纳米复合材料意味着复合材料中至少一个固相尺寸为纳米级。在环氧基体中加入具有相对大表面积的纳米固体颗粒可以使颗粒和基体相互的作用增加。 这种方法使得复合材料的机械性能[10-17]和阻燃性的得到显著的改善[18]。 一般来说，对形状而言，存在三种类型的纳米填料。分别是球形填充物（三维），片状填充物（二维）和棒状填充物（一维）。近年来，许多研究人员专注于使用片状纳米粘土作为填充物来改性环氧树脂[10-25];然而，只有少数报道与球形纳米粒子的研究有关[30,31]。将刚性球形纳米颗粒加入到环氧树脂中只产生较少的干扰，并且不会显著降低环氧树脂的交联密度。因此，使用球形填料可能是一种有前途的增韧环氧树脂的方法，并且不会牺牲所得产品的玻璃化转变温度和刚度。此外，对球形纳米粒子填充的纳米复合材料的研究将为聚合物纳米复合材料的研究带来新的见解。

氧化铝（Al2O3）具有良好的物理性能，如耐磨性，耐腐蚀性，热稳定性，电绝缘性和高机械强度等。因此，为了增加Tg并增强环氧树脂的机械性能，在该研究中将gamma;-Al2O3纳米颗粒添加到环氧树脂中。同时，为了增加环氧树脂的韧性，加入橡胶（羧基封端的丁二烯丙烯腈（CTBN））。研究和讨论了各种gamma;-Al2O3含量对环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料性能的影响。此外，用透射电子显微镜（TEM）检查了gamma;-Al2O3纳米颗粒的分散。还研究了gamma;-Al2O3纳米粒子对环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料的热性能，动态力学性能和拉伸性能的影响。

第2章 实验

2.1 材料

在该研究中使用的环氧树脂是广泛使用的双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）双官能环氧树脂，环氧当量为450-500g/eq。本研究中使用的固化剂是4,4-二氨基二苯砜（DDS）。该研究中使用的橡胶是CTBN，分子量为3150g / mol。 DGEBA，DDS和CTBN均由台湾Microcosm Technology 公司提供。甲基乙基酮（MEK）购自日本Kanto Chemical公司。gamma;-Al2O3纳米颗粒购自德国Degussa公司。

2.2 环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料的制备

将DGEBA和CTBN溶解在100ml MEK中，然后将各种含量的gamma;-Al2O3加入到DGEBA/CTBN溶液中形成混合物。为了使gamma;-Al2O3纳米颗粒充分分散在溶液中，将转子速度和搅拌时间分别设定为5000rpm和15分钟。然后，将固化剂（DDS）加入混合物中，同时继续搅拌15分钟，以确保DDS完全溶解在溶液中。所得纳米复合材料的标准固化周期如下：加热至45℃，保持1小时，随后加热至80℃，保持5小时，加热至140℃，保持 6小时，随后加热至170℃，保持5小时，然后将所得材料冷却至室温。为了除去残留的MEK，将所有纳米复合材料在50℃下真空干燥24小时。最后，得到环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料。

2.3 固化程度分析

将称重的纯环氧树脂或环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料浸入MEK中并搅拌24小时。24小时后，将未溶解的纯环氧树脂或环氧树脂/gamma;-Al2O3纳米复合材料在80℃的烘箱中干燥24小时并再次称重。固化程度通过以下公式计算：

固化度（％）=

其中A表示在浸入MEK之前纯环氧树脂或环氧树脂/gamma;-Al2O3纳米复合材料的重量，B表示在MEK中浸渍24小时，在80℃的烘箱中干燥24小时后的纯环氧树脂或环氧树脂/gamma;-Al2O3纳米复合材料的重量。

2.4 TEM检测

使用超薄切片机（RMC MT-X，RMC仪器公司,美国）从环氧树脂和环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料的矩形块切割超薄切片（约80nm）。通过使用加速电压为100kV的TEM（JEM-1230，JEOL有限公司, 日本）直接观察gamma;-Al2O3纳米颗粒及其在纳米复合材料中的分散。 TEM的灯丝类型是LaB6。

2.5 TGA分析

使用热重分析仪（TGA; Perkin-Elmer，型号：TGA 7，美国）分析环氧树脂和环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料在50至800℃的温度范围内的热降解特性，氮气中加热，速率为10℃/min。 分别记录和分析了样品的热分解起始温度和热重损失。

2.6 DMA分析

将样品切成尺寸成6.0mmtimes;3.0mmtimes;0.7mm的矩形条。使用动态机械分析仪（DMA; Perkin-Elmer，型号：DMA 7e，美国）测量纯环氧树脂和环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料的动态热机械性能。 样品分两段加热。首先，以5℃/ min的加热速率将样品从0℃加热至100℃，然后冷却至0℃以释放样品的内应力。然后，将样品从0℃加热至160℃，加热速率为5℃/ min，振幅为10mu;m，张力为105％。记录并分析储能模量和tandelta;曲线。tandelta;曲线的峰值位置被认为是样品的Tg。为了确保结果的合理性，从每个试样中取出三个样品进行测试。

2.7 机械性能分析

用万能试验机（型号：Shimadzu 10KN; AG-IS，Shimadzu Instruments公司，日本）以10mm / min的测试速度测量拉伸强度和断裂伸长率。试样是矩形棒，尺寸为10.0mmtimes;50.0mmtimes;0.7mm。从纯环氧树脂或每种纳米复合材料中取六个不同的样品进行测试。对六个测试结果进行平均，然后汇总。

第3章 结果和讨论

图1显示了各种gamma;-Al2O3含量对环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料中环氧树脂固化程度的影响。 对于纯环氧树脂固化后，结果表明固化程度高达99.99％。随着gamma;-Al2O3纳米粒子的含量增加到1phr，3phr和5phr，环氧树脂/gamma;-Al2O3纳米复合材料中环氧树脂的固化程度分别为99.9％，99.8％和98.2％。这些值接近于纯环氧树脂的固化程度。然而，随着gamma;-Al2O3纳米颗粒的量增加至7phr和9phr，纳米复合材料中环氧树脂的固化程度分别降低至93.1％和92.4％。 因此，该实验结果表明，在纳米复合材料的形成过程中添加过多的gamma;-Al2O3纳米颗粒可能阻碍DGEBA和DDS之间的固化反应，使得固化反应不能完全进行[32]。

图1 gamma;-Al2O3含量对环氧/gamma;-Al2O3纳米复合材料固化度的影响。

图2显示了用TEM扫描的球形gamma;-Al2O3纳米颗粒的形态。它表明球形gamma;-Al2O3纳米颗粒由于其巨大的比表面积和高表面能而强烈地聚集在一起。此外还揭示了gamma;-Al2O3纳米颗粒的尺寸范围为10至30nm，gamma;-Al2O3簇的尺寸范围为100至500nm。

图2 gamma;-Al2O3纳米颗粒的TEM图像。

图3（a）是纯环氧树脂的TEM图像。通过TEM还能观测gamma;-Al2O3纳米颗粒在环氧树脂中的分散。图3（b）-（d）分别显示环氧树脂/1phr gamma;-Al2O3，环氧树脂/5phr gamma;-Al2O3和环氧树脂/9phr gamma;-Al2O3复合材料的TEM图像。结果表明，随着gamma;-Al2O3纳米粒子含量的增加，gamma;-Al2O3纳米粒子的聚集现象显著增加。对于环氧/1phr gamma;-Al2O3和环氧/5phr gamma;-Al2O3纳米复合材料，gamma;-Al2O3纳米颗粒的聚集现象并不明显。由于5000rpm的高搅拌速度在混合过程中产生高剪切力，一些gamma;-Al2O3纳米颗粒可以很好地分散在环氧基体中。因此，可以用这种方法破坏或减小团聚物的尺寸。方案1说明了这种现象。

图3 环氧/ gamma;-Al2O3纳米复合材料的TEM图像：（a）纯环氧树脂，（b）环氧树脂/ 1phr gamma;-Al2O3，（c）环氧树脂/ 5phr gamma;-Al2O3，和（d）环氧树脂/ 9phr gamma;-Al2O3。

对于环氧/ 9phrgamma;-Al2O3纳米复合材料，gamma;-Al2O3纳米粒子的聚集现

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