胺化聚苯硫醚对短碳纤维增强聚苯硫醚复合材料力学性能的影响醚外文翻译资料

 2022-01-26 22:16:35

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胺化聚苯硫醚对短碳纤维增强聚苯硫醚复合材料力学性能的影响醚

摘要

本文致力于研究被当作增容剂的胺化聚苯硫醚（PPS-NH2）对碳纤维（CF）增强聚苯硫醚（PPS）复合材料力学性能的影响。增容剂PPS-NH2是通过硫化钠（Na2S），对二氯苯（DCB）和第三活性单体2,5-二氯苯胺（DCA）缩聚而合成的。具有20wt％CF，75wt％PPS和5wt％PPS-NH2的复合材料通过熔融共混和注塑制备。其中，PPS-NH2 通过不同摩尔比的Na2S/DCB/DCA合成制备的。根据机械性能测试，动态力学分析（DMA），微粘测试（表观界面剪切强度，tau;app）和扫描电子显微镜（SEM），发现增容剂PPS-NH2可以改善宏观机械性能以及CF和PPS矩阵之间的界面结合。

关键词

碳纤维 短纤维复合材料 纤维/基质粘合 界面强度 机械性能

1.介绍

聚苯硫醚（PPS）是一种极具吸引力的工程热塑性塑料，由于其良好的尺寸稳定性，出色的高温稳定性，阻燃性和耐化学性，以及具有良好的加工性能而被广泛使用[1]，[2]。由于纯PPS的相对低的机械性能，纯PPS的应用受到一定限制。为了改善机械性能，通过聚合物共混，纤维增强以及颗粒填充的方法，制备的复合材料常被用应用在工业中[3]。由于纤维填料具有易于加工，优异的力学等其它性能，引起了极大的关注[4]，[5]。在众多高性能纤维中，碳纤维（CF）因其良好的机械和热性能而被广泛用作聚合物基复合材料中的先进增强纤维材料[6]。因此，CF增强PPS复合材料被认为是高性能工程塑料中优秀的复合材料[7]，[8]，[9]，[10]。然而，CF增强PPS复合材料的机械性能不是很好。众所周知，纤维增强复合材料的性能取决于几个因素，如基质和填料的特性，纤维的形状和体积分数，纤维和聚合物之间的化学和物理相互作用，以及加工条件。其中一个主要问题是纤维与基质之间的相容性[11]。纤维和基质之间良好的界面粘合性对于获得具有优异机械性能的复合材料是必要的。但是，一方面PPS具有一些缺点，例如脆性和PPS链中的反应基团亲水性差。另一方面，原始碳纤维与大多数聚合物的相互作用较差，因为它具有非极性表面和具有惰性结构的高度结晶的石墨基面的化合物[12]。因此，CF和PPS之间的界面粘合性差，需要改善界面粘合性和机械性能。

常用改善碳纤维与基体之间界面粘合的方法包括纤维化学功能化[13]，[14]，等离子体处理 [15]，[16]，偶联剂处理[17]，以及添加增容剂[18]，[ 19]，等等。此外，增容剂可通过“桥接”效应改善纤维与基质之间的界面粘合。增容剂可以与纤维表面化学或物理相互作用，或者与聚合物基质具有优异的相容性。而且该方法成本低，简单可靠。在之前的研究中，马来酸酐接枝聚丙烯（PP）和聚苯乙烯（PS）分别用作PP/CF和PS/CF复合体系中的增容剂。结果表明，马来酸酐接枝树脂可显着提高相应复合材料的力学性能和界面粘附性[12]，[19]。然而，通过在CF增强PPS复合材料中添加增容剂，却很少有报道关于界面改性的工作。

本研究的目的是通过添加在我们实验室合成的增容剂来改善PPS基质和CF之间的粘附性。通常，通过接枝改性基质树脂制备的增容剂将是容易的。然而，PPS不溶于普通有机溶剂并且难以接枝。在以前的改良PPS研究中，特别是专利中，如CN1910045 A和CN1061667 C [20]，[21]。然而，对可用作增容剂的PPS接枝改性的研究很少。在Dıez-Pascual的研究中，通过加入硝酸/硫酸混合物，然后将硝基还原成胺来合成胺化的聚（苯硫醚）衍生物[22]。它也被用作共价固定剂，共价锚定在官能化碳纳米管表面[23]，[24]。据我们所知，改性PPS增容剂对CF增强PPS复合材料的影响尚未见报道。在该研究中，通过硫化钠（Na2S），对二氯苯（DCB）和第三活性单体2,5-二氯苯胺（DCA）的缩聚制备胺化PPS（PPS-NH2）。然后将这些含有不同DCA含量的胺化PPS用作CF增强PPS复合材料中的增容剂。我们讨论了有无PPS-NH2的CF增强PPS复合材料的力学性能，断口形貌和动态力学性能。从微粘测试获得的表观界面剪切强度（tau;app）也被用作微观形貌图和直接证明改善了界面结合。

2．实验

2.1．原料

聚亚苯基硫醚（PPS）树脂（Mw=48,000， M n=21,000， 熔融温度为约285 ℃）由中国四川德阳化学有限公司提供。 密度和熔融温度分别为1.36g / cm 3和280 ℃。市售的短碳纤维，长度约 3mm，直径7mu;m（T700SC-12K），购自Japan Toray。市售硫化钠（Na 2 S· x H 2 O，Na 2 S％asymp; 60％）（Nafine Chemical Industry Group Co.，Ltd。），N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）（江苏南京金龙化学工业公司），2,5-二氯苯胺（DCA）（99％，成都艾科达化工公司），对二氯苯（DCB）（99％，衢州，Rainful Chemical Industry Company）。其他试剂和溶剂均由市场购买。合成中使用的催化剂根据专利[25]制备。

2.2. 胺化聚苯硫醚（PPS-NH 2）的合成

如图1所示进行典型的聚合反应。在1000ml 高压反应器中，加入Na 2 S· x H2O，NMP和催化剂。首先，将混合物在180 ℃下搅拌1 小时以除去水。其次，将DCB和DCA加入反应器中，在230 ℃下搅拌8小时，得到PPS-NH2颗粒。然后，用水和乙醇洗涤产物; 然后在真空下干燥。在真空下在100 ℃下干燥12 小时后，获得PPS-NH2。

图1由Na2S，DCB和DCA 制备的增容剂 PPS-NH2的合成路线。

上述增容剂 PPS-NH2（0.6），PPS-NH2（0.7），PPS-NH2（0.8），PPS-NH2（0.9），PPS-NH2（1.0）和PPS-NH2（1.2）表示在DCB / DCA中具有不同DCA 摩尔分数（分别为0.6％，0.7％，0.8％，0.9％，1.0％和1.2％）的增容剂。不同增容剂中DCA / DCB的比例示于表1中。相容剂PPS-NH2（0.6）-（1.2）的重均分子量为40,000至60,000。所有材料在使用前在100 ℃下真空干燥12小时。

表1 不同增容剂 PPS-NH2（0.6）-（1.2）中DCB / DCA 的摩尔比。

a通过DSC测试熔融温度。

b根据ASTM D1238-2004测试熔体流动速率。

2.3 复合材料的制备

在这次实验中，使用同向旋转双螺杆挤出机混合PPS-NH2（CF/PPS/PPS-NH2=20/75/5）和含有5％PPS-NH2的 PPS化合物，制备CF / PPS复合材料（CTE-35，南京科倍隆科亚机械有限公司，中国）。9区和双螺杆挤出模具的加工温度分别为260 ℃，280 ℃，300 ℃，310 ℃，310 ℃，310 ℃，310 ℃，310 ℃，310 ℃ C和305 °C。混合后，将颗粒通过注塑机（CJ150NC，Zhengxiong Corporation，China）注塑成型。熔融温度为330°C，模具温度为70 °C[26]。

2.4 表征

2.4.1傅立叶变换红外分析

傅立叶变换红外（FTIR）光谱通过FTIR 光谱仪（Nexus 670，Nicolet Instrument Co.，USA）以反射模式进行研究。光谱分辨率为4cmminus;1 ，范围从4000至400cmminus;1。

2.4.2机械测试

PPS / CF复合材料和PPS / PPS-NH 2 / CF复合材料的拉伸性能和弯曲性能分别使用Universal Testing Machine（Instron 5567，USA）在室温下根据ISO 527和ISO 178进行。1A型试样的无缺口伊佐德冲击强度试验使用承德试验机（XJU-275），根据ISO 180在室温下进行。获得的每个值代表五个样品的平均值。

2.4.3动态力学分析

使用动态机械分析仪（DMA Q800，TA Instruments）研究复合材料的动态机械性能。用三点弯曲模式分析样品，从40 ℃到200 ℃，加热速率为 5 ℃/ min，频率为1Hz。每个样品的尺寸为30 mmtimes; 10 mmtimes; 4 mm（长times; 宽times; 高）。

2.4.4扫描电子显微镜

通过扫描电子显微镜（SEM; JSM-5900LV，JEOL，Japan）在 20kV的加速电压下测试复合材料的拉伸断裂表面形态。在SEM测试前，用10nm金层溅射所有样品。

2.4.5微粘测试

在之前的研究[27]中报道了本次使用的微孔测试方法和装置。首先，将纯PPS树脂熔化并拉成纤维，然后将树脂纤维在碳纤维周围稍微打结。接下来，将样品在300 ℃ 的温度下熔化。此后，将样品保持熔融状态以完全形成可测试的液滴，最后冷却至环境温度。类似地，定期与5％PPS-NH 2（1.0）或PPS-NH 2（1.2）混合的PPS 也被拉出并制备单纤维-微滴样品。然后将制备的样品在120 ℃下退火12 小时。微孔试验的速度为0.02 微米/秒。当剪切力超过界面粘合强度时拉出纤维。同时，通过称重传感器在整个实验中记录力。tau; app从下式计算

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