ABS/PVC复合材料的机械和热性能： 重质碳酸钙颗粒大小和表面处理效果外文翻译资料

 2022-07-11 14:55:00

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ABS/PVC复合材料的机械和热性能：

重质碳酸钙颗粒大小和表面处理效果

这项研究的目的是确定重质碳酸钙（GCC）的粒度影响及表面处理丙烯腈的机械和热性能丁二烯-苯乙烯共聚物/（氯乙烯）（ABS/PVC）（80:20）共混物。结果表明，GCC使复合物弯曲模量提高，但其弯曲和冲击强度下降。样本S2包含硬脂酸表面处理的GCC，表现出最高的弯曲模量，然而最小粒径的S1冲击强度是最高的。GCC增加了ABS/PVC复合物的热稳定性，S1成分是最有效的，热重分析也证明了这一点。

关键字：ABS;CaCO3;复合;机械性能;PVC;热力学性能

介绍：

聚合物共混已被认为是一种重要的新型用途聚合物产品。随着对科学和工程的日益了解聚合物共混物有望增加对塑料工业的贡献【1】。

ABS与PVC聚合物共混的研究因其相容性【2-4】受到广泛关注。ABS和PVC是根据混合比例有两个主要用途。ABS/PVC（80:20）用于生产阻燃ABS，而ABS/PVC（10:90）作为冲击改性硬聚氯乙烯【5】形式。Yen et al at研究了PVC/ABS共混物的力学性能和形态特征。在不同的PVC/ABS比率下【4】，他们观察到随着PVC含量的增加，ABS共混物的冲击强度增加。共混物的冲击强度也高于单独的聚合物。然而，随着PVC含量的增加，共混物的弯曲模量降低。

聚合物复合材料是一类重要的工程材料。无机填料加入到热塑性聚合物中已被广泛应用，以改善材料的某些性能，并降低其成本【6】。随着人们对聚合物共混物的兴趣不断增强，人们迫切需要研究填料对聚合物共混物的影响。

碳酸钙对热塑性塑料的影响被广泛报道【7-11】。它既可以用作填充剂（降低配方成本），也可以用作聚合物材料中的增强填料。碳酸钙的两种常用形式是重质碳酸钙（GCC）和沉淀碳酸钙（PCC）。GCC是一种粒径从1微米到几微米不等的粒度减小的粉煤灰石灰石。PCC是由碳酸钙经历不同的过程，以产生具有特定形式的产品（方解石或文石），（具有不同的）大小和性能【12】。

虽然人们对填料对PVC或ABS作为单独的聚合物的影响颇为关注，但填料对ABS/PVC共混物影响的研究却相当有限的【7，10】。因此，本研究的主要目的是探讨不同粒径碳酸钙（不同粒径和表面处理的GCC）对ABS共混物力学性能和热性能的影响。从这项研究中获得的数据将在电子、电器、家电、汽车等潜在应用领域很有用。

实验材料：

ABS（超高压力，Toyolac 100-x01级），在这项研究中使用ABS是从Toray Plastics Malaysia Sdn. Bhd.购买的，悬浮聚氯乙烯树脂溶解常数（K）值为66（商品名，mh-66），它是从Industrial Resins Malaysia Sdn. Bhd.公司购买的。GCC填料是由Sun Mineral Malaysia Sdn. Bhd.公司提供的（作为热稳定剂）。硬脂酸钙（润滑剂）和硬脂酸（外润滑油）是从Elf Atochem, Sun Ace Kakoh Malaysia Sdn. Bhd公司购买的。

共混配方：

表1列出了未填充和GCC填充的ABS复合材料的共混配方。ABS/PVC配方比例均为80:20并且碳酸钙的加入量是以PVC 40phr共混物计算的。所使用的添加剂也是根据每百份（PVC）份数计算的。这些包括锡稳定剂3phr，硬脂酸钙和硬脂酸0.6phr和0.5phr。

制备CaCO3填充ABS/PVC复合材料：

ABS混合前在40℃下先用料斗干燥器干燥24小时。重量的PVC，锡稳定剂硬脂酸钙和硬脂酸在大型容器先进行预混，手动摇动10min，所有共混物通过同时加入Brabender plasticder PL 2000反向旋转的双螺杆挤出机进行复合。各配合料配合时所采用的筒型温度分布为，喂料段为185℃，在机头上降至180℃，螺杆的旋转固定在110rpm。挤压材料注射成型使用多试件模具为标准的拉伸、弯曲和冲击试样，通过NIOOB-II模型注射成型。机筒温度为170～185℃。在注射成型之前，材料在干燥器中干燥（40℃24小时）。测试前48小时，注塑试样，然后储存在干燥器中（待用）。

机械性能和热力学性能测试：

通过带缺口的256a-ASTMD停止冲击试验机固定在2.50.05mm测量悬臂梁缺口上进行冲击强度（6545型）实验。根据测试程序使用劳埃德仪器ez20 ASTM D7901进行弯曲试验方法。

表一如下：

热重分析（TGA）是根据ASTM 1641采用TGA7热重分析仪（Perkin Elmer）进行的。分析是在氮气气氛下以90mL/min的流量下进行的。样品在10℃/分钟的加热速率下，从室温加热到700℃

形态学研究：

扫描电镜观察冲击断面形貌，采用飞利浦XL40。对于SEM分析样品断裂标本的悬臂梁式冲击试验.扫描电镜观察之前，裂缝表面用金溅射镀膜（由Fisons仪器VA508-VG迈特）。

结果与讨论：

弯曲性能：图1表明，复合材料的弯曲模量高于未填充的ABS共混物。这与以往在各种热塑性塑料中使用碳酸钙的研究一致【7-11】。图1还表明，经过处理的GCC填充的ABS/PVC复合材料（S2）具有最高的弯曲模量。与填料掺入相比，S2的弯曲模量增加了约20%（与未填充的共混物相比）。这表明硬脂酸盐对GCC颗粒的有效作用是能提高复合材料的模量，这可能是由于填料分散性更好。硬脂酸盐处理碳酸钙促进聚合物基质中更好地分散【12】。

ABS/PVC复合材料及碱式碳酸钙的表面处理

图1.不同GCC填料对ABS/PVC共混物弯曲模量和弯曲强度的影响

当碳酸钙在ABS基体中分散良好时，阻碍了聚合物链段的流动性，从而提高了复合材料的总模量。颗粒填充热塑性塑料的模量的提高受三个因素的影响，即：填料的刚性、填料的机械约束和基体的相互作用程度对基体流动性和变形性的限制【13】。后者主要取决于填料的形状和大小，其在基体中的分散程度以及填料的表面化学性质。图1还表明样品S2和0.98mm大小的未经处理的碳酸钙颗粒比未处理样品S3，S3也是GCC但却是1.4mm高模量。一个合理的解释是小颗粒的高表面积增加了填料和基体之间的相互作用。

如图1所示，弯曲模量随着添加GCC而增加，但弯曲强度减弱，如前面提到的那样。图1还表明，所有GCC填充的ABS复合材料的抗弯强度均低于ABS/PVC共混物。未经处理的GCC填充的PVC复合材料（S3）的弯曲强度下降，并指出，减少是所有样品中最低的。与S2相比，S3的较高值表明硬脂酸盐对GCC颗粒填充复合材料抗弯强度没有有效的影响。

与S1相比，S3的较高值表明，较大的颗粒尺寸对复合材料的抗弯强度更有效。先前的研究表明，较小的颗粒尺寸更能有效地提高模量。这种差异是由于从较小变形获得的模量值，而弯曲强度是从较高的变形中获得的。弯曲试验表明，含硬脂酸盐的表面处理的样品S2的弯曲模量最高，而未经处理的GCC（S3）是保持弯曲强度最有效的材料。

冲击强度：图2显示了GCC填料对ABS复合材料冲击强度的影响。可以观察到，在共混物中加入GCC可降低冲击强度。图2显示，与S2、S3相比，较小的碳酸钙颗粒的S1的冲击强度（0.98mm）是最高的。这意味着更小的粒子能更有效地保持ABS共混物的冲击强度。与S2相比，S3的冲击强度值较低，说明硬脂酸盐对复合材料的冲击强度影响是有效的。

图2.不同GCC填料对ABS/PVC共混物冲击强度的影响

一般来说，这些结果从以下基础上得到解释，在GCC填充的ABS/PVC复合材料，高应力从复合材料基体转移到GCC。碳酸钙颗粒是刚性和脆性填料，从而降低复合材料的冲击强度。大颗粒的团聚和团聚可作为应力集中，降低复合材料的冲击强度。另一种可能性是，GCC限制了母链的移动性，这归因于填料颗粒对分子的固定作用，这也导致了大颗粒的最低冲击强度。

最理想的配方是根据刚度和韧性的平衡确定的，如图3所示。可以观察到，与其他样品相比，S2（表面处理的碳酸钙）在冲击强度和弯曲模量方面具有最佳的性能平衡。

图3.基于GCC填充ABS/PVC复合材料的弯曲模量和冲击强度的平衡性能测定

热重分析（TGA）：

图4显示了ABS共混物的TGA曲线—GCC填充ABS复合材料，进行了热重分析。在氮气气氛中，流速为10℃/min。

GCC导致初始热分解温度大幅度增加。结果表明，共混物和复合材料的降解遵循两个过程。弯曲和复合材料降解的第一步在250–330℃范围内，但第二步发生在330-530℃范围内。

据Abu Bakar等人研究，有报道说，PVC的降解是一个两步的过程；在200–400℃温度范围的第一步阶段的降解，第二阶段发生在400-530℃[14]。

提出了降解的第一步与PVC有关，第二步是PVC和ABS的重叠。Maiti等人，报道纯PVC分解由两步组成【3】。他们报道的挥发从约200℃开始持续到350°以上。它有完整的脱氯化氢过程，盐酸是分解的主要产品。在纯ABS的情况下，初始挥发在250°左右开始，重量也急剧下降。

如图4所示，PVC共混物的初始分解温度为250℃，高于纯PVC的报告值。这一结果与Maiti等人一致。他们报告说，PVC/ABS共混物的初始分解温度（80:20）从200℃增加到226℃【3】。ABS共混物中PVC的热稳定性增加是由于苯乙烯在ABS中的存在，在PVC的分解温度较宽的情况下，其发生了断链。

图4.未填充ABS/PVC共混物和GCC（40phr）的TGA曲线和填充ABS/PVC复合材料

图4说明GCC的存在有助于共混物初始热分解温度的提高。表2总结了共混物和填充复合材料的T5%值（样品分解温度的5%）。由于PVC的降解起始温度比ABS的温度更早，因此，复合材料的百分之五会被认为是聚氯乙烯的分解温度。分析结果表明，较小的GCC（0.98mm）填充ABS/PVC复合材料（S1）具有更高的T5%，与占比较大的（1.4mm）碳酸钙颗粒（S2、S3）相比。这些结果可以解释为：碳酸钙、滑石和粘土等无机填料通过降低聚合物基体对氧的渗透性，改善聚合物的热稳定性，阻碍了热解产物的“向外扩散”。

这些填料阻碍了氧气向聚合物基体的扩散，阻碍了快速分解。但其主要影响因素是填料在基体中的分散量，分散度越高，复合材料降解过程中的障碍就越大。结果表明，在较小的填料中，GCC可以很好地分散在复合材料基体中，从而提高热稳定性。这将在下面形态学研究探讨进一步讨论。

表2还表明，经过处理的GCC和未经处理的GCC复合材料的T5%是相同的，说明表面处理对GCC的热稳定性没有明显的影响。

表二如下：

形态学研究：

扫描电子显微镜（SEM）对冲击试样的断口分析测定CaCO3颗粒分散在ABS/PVC共混物中。图5a和5b显示SEM图像填充ABS/PVC共混物。这种共混物的表面形貌为细面条，长而细长的纤维形状。表面上的颤动已与裂纹钝化和终止相关的，并分为韧性断裂在边缘和断裂表面形成椭圆形应力白化区。

图5.未填充ABS/PVC共混物（S0）断裂表面的SEM图像：（a）低倍率300times;；（b）高倍率2000times;

图6.未经处理的GCC（0.98mm）填充ABS/PVC复合材料（S1）断裂表面的SEM图像：

（a）低倍率300times;；（b）高倍率2000times;。

如图6～图8所示，当GCC加入到共混物中时，ABS/PVC基体的断裂表面发生了显著变化。从这些显微照片中，可以观察到两个主要变化：白点和空腔的存在。白色斑点是未填充ABS/PVC共混物中未观察到的CaCO3颗粒或聚集体（图5）。从这些白色斑点的存在，可以研究CaCO3颗粒或团聚体在ABS/PVC基体中的分散。

用SEM分析观察填料与基体的表观相互作用。Leong等人【15】报道了CaCO3/PP复合材料中碳酸钙与聚丙烯（PP）的相互作用。根据它们，松散分散的CaCO3颗粒与颗粒连接的大空腔表示填料和基体之间的弱结合。从图7和图8中可以看出，CaCO3颗粒被聚集并松散地附着在空腔上，而从图6可以看出，CaCO3颗粒被更好地分散并嵌入到ABS/PVC基体中，这表明颗粒间和基质的相互作用较强。由于这种相对较好的相互作用，获得了相对较高的冲击强度值，如图3所示。

从图6A- 8A中观察到颗粒尺寸对空腔数密度的影响。与较小的GCC颗粒相比，具有较小GCC颗粒的复合材料的断裂表面（图6a）具有明显较低的空腔数。 （（图）7a和7b）。较大的颗粒引起界面处

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