坡缕石聚丁二酸丁二烯纳米复合材料的力学和热性能外文翻译资料

 2022-08-08 09:43:24

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坡缕石聚丁二酸丁二烯纳米复合材料的力学和热性能

摘要：采用硅烷偶联剂改性坡高石(Pal)和坡高石(OPal)来改善聚琥珀酸丁酯(PBS)的力学性能和热性能，并采用熔融共混法制备纳米复合材料。采用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对合成的坡缕石PBS纳米复合材料进行了表征。对其力学性能、动态力学性能和结晶行为进行了研究。表面改性提高了Pal在PBS基体中的分散性，添加3 wt %OPal的坡高石PBS纳米复合材料的抗拉强度比纯PBS提高了16%。在OPal的存在下，坡缕石PBS纳米复合材料的抗弯性能和热稳定性也得到了显著提高。OPal的掺入增加了储存模量，降低了tandelta;，表明粘土对PBS基体的增强作用。热分析表明，聚甲醛纳米颗粒是促进结晶的有效成核剂。除添加2 wt.%粘土外，坡缕石的存在使玻璃化转变温度略有升高。

关键词： 坡缕石 聚丁二酸丁二烯 纳米复合材料 机械性能 热性能

1.介绍：

聚合物/粘土纳米复合材料由于可以通过粘土的改性大大提高聚合物的性能而引起了广泛的关注（Gao et al, 2005;Lin等人，2014;Wu et al, 2014）。Zhou和Keeling（2013）在2012年举行的第34届国际地质大会上演示了粘土和粘土矿物的制备和演化，为采矿、环境管理、古气候以及地球和地外科学提供了深刻的见解和令人鼓舞的应用。Zhou等人（2011）概述了绿色和可持续催化的粘土基设计催化剂的策略，并简要讨论了粘土基催化剂的制备及其催化应用前景。坡缕石是一种水合镁铝硅酸盐晶体，具有独特的三维结构和纤维状形态。Pal的化学式为Si8O20Mg5(Al)(OH)2(H2O)4bull;4H2O和已对其结构进行了研究（Bradley, 1940;Yang et al, 2014）。Pal具有一个由直径小于100纳米、长度从几百纳米到几微米的密集棒组成的随机网络。Pal纤维的大长宽比使得它们可以作为填充剂增强橡胶、塑料和普通聚合物，包括聚乙烯醇（Peng andChen, 2006），丁苯橡胶（Tian et al.，2003），环氧树脂（Lan and Pinnavaia, 1994;Xue等，2006），聚酰胺（Shen等，2005;Pan等，2006），聚酰亚胺（Lai等，2005），聚丙烯（Wang和Sheng, 2005），聚氨酯（Ni等，2004;Pan and Chen, 2007）。

界面粘附在高分子复合材料中起着关键作用（Pukarsquo;nszky, 2005）。一般认为，亲水硅酸盐层与疏水聚合物不相容，但与亲水聚合物更相容。为了提高亲水性聚合物之间的相互作用和疏水性,王和盛（2005）使用硅烷改性坡缕石,与丙烯酸丁酯进行接枝聚合,获得坡缕石/聚丙烯（PP）纳米复合材料,结果表明,PP / Pal纳米复合材料的强度和刚度都显著提高。报道了Pal/亲水聚合物复合材料的制备。Xu和He （2001a, 2001b）研究了聚亚甲氧基/Pal的结晶行为，比较了聚亚甲氧基/Pal的等温结晶行为。（Shen等2005）采用原位聚合法制备了尼龙6/Pal纳米复合材料。然而，迄今为止，对Pal增强聚丁二酸丁酯（PBS）纳米复合材料性能的研究还很少。PBS是一种白色结晶性热塑性塑料，熔点为90-120 ℃（类似于LDPE），玻璃化转变温度约为minus;45℃~minus;10 ℃（介于PE和PP之间），抗拉强度介于PE和PP之间，刚度介于LDPE和HDPE （Park等，2006）。PBS可以在聚烯烃加工机上加工形成各种产品（Park et al.，2006;Liu等，2013;Qi等，2013a, 2013b, 2013c）。此外，PBS是由丁二醇和丁二酸聚合而成的可降解聚合物，是潜在的生物基可再生资源。因此，以可生物降解聚合物PBS为基体，天然粘土为增强填料制备的复合材料也是可生物降解的，由于环境保护的进步和政府法规的出台，其受到了广泛的关注（Wambua et al.，2003）。（Chen2008）用十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂改性Pal，采用熔融共混法制备了Pal/PBS纳米复合材料。结果表明，表面活性剂与聚丙烯酰胺之间没有强烈的相互作用，对PBS纳米复合材料的力学性能（杨氏模量等）没有影响。

在本工作中，使用硅烷偶联剂KH-570对Pal进行改性，通过简单熔融复合方法在双螺杆挤出机中制备的坡缕石/PBS纳米复合材料,由于Pal在PBS基体中的良好分散而具有改善的机械和热性能。

2.材料和实验：

2.1 材料：

聚丁二酸丁二醇酯是从香港塑料公司有限公司国家工程研究中心获得的熔体流动指数为5plusmn;1g/10min，密度为1220 kg/m3。Palygorskite购自中国江苏盱眙公司（200目筛，比表面积150m 2/g）。gamma;-甲基丙基三甲氧基硅烷用作偶联剂的KH-570是从北京化学试剂公司购买的。本研究中的所有其他化学品均为试剂级，无需额外纯化即可使用。

2.2 OPal的制备：

用盐酸去除聚甲醛中的石英和碳酸盐等杂质。为了提高聚甲醛与PBS基体的相容性，用硅烷偶联剂KH-570对聚甲醛进行改性（Wang and Sheng, 2005）。将150 g Pal在300 g浓HCl溶液中超声分散，加入一定量的KH-570（比Pal重1.5 wt %）异丙醇溶液，在酸性条件下进行水解。将分散体加热至60 °C 保持2小时，然后将Pal分散体离心，用酒精清洗多次，在80 °C的真空中干燥4小时，得到的有机Pal被研磨成粉末（Wang and Sheng, 2005）

2.3 坡缕石PBS纳米复合材料的制备：

使用前，将Pal和PBS颗粒在常规烘箱中90 ℃烘干2小时，然后在真空烘箱中80℃烘干5小时。将PBS和Pal按不同含量（0、1、3、5、8 wt. %）混合，在南京巨力化工机械有限公司（SHJ-35）双螺杆挤出机（双螺杆挤出机）采用熔融复合法制粒。（中国每分钟200转）。在此过程中，从料斗到模具的温度分布为146、149、150、150、148、155、153和156℃。样品被指定为Pal/ PBS纳米复合材料。用相同的方法，从OPal/PBS纳米复合材料中获得了Opal而不是Pal。

2.4 特征描述：

2.4.1.机械性能

机械试验样品采用注射成型机（DH-90，宁波海天塑料机械有限公司）制备。（中国），桶温为145-155 ℃，注入压力为400 bar。拉伸试样注入尺寸为150times;10times;4 mm3。在GB/T1040-1992通用材料试验系统上，以20 mm/min的十字头速度，在室温下进行拉伸试验。弯曲试验的试件尺寸为150times;10times;4 mm3。弯曲试验按GB/T9341-2000规程，十字头速度为2 mm/min。所有报告的数据代表至少5个标本的平均值。

2.4.2.动力学分析：

使用动态机械分析仪（DMA，精工SII模型DMS6100）在minus;50 ~ 110℃条件下，测定了坡高石PBS纳米复合材料的储能模量和tandelta; 。试件尺寸为40mmtimes;8mmtimes;0.2mm。采用2 °C/min的缓慢升温速率，使试样炉在固定频率为1hz和玻璃化转变温度（Tg）根据tandelta;的峰值位置与温度曲线进行计算。

2.4.2.形态学分析

采用扫描电子显微镜（PHILIPS XL-30）检测纯化后的Pal和Opal的PBS纳米复合材料的断裂表面的形貌。在扫描电镜检查前，将粉末分散在乙醇中10 min，并在断裂样品上镀上一层薄金以减少扫描电镜检查时的电荷。

2.4.4.X射线衍射分析

采用X射线衍射（XRD）测定了Pal、PBS和各种坡缕石PBS纳米复合材料的晶体结构。在日本Rigaku SmartLab x射线衍射仪上，采用Cu Kalpha;辐射（lambda;= 0.154 nm），扫描速率为2°/min，扫描间隔为0.08°，记录了x射线衍射（XRD）图谱。

2.4.5.热重分析

在600℃下，考察了坡高石PBS纳米复合材料的热稳定性 （80 cm3/分钟）在热重分析仪（TGA, Netzsch TG209C）上加热速率为10°C/min，每个样品约20 mg。

2.4.6.结晶行为

用差示扫描量热法（DSC;Netzsch dsc-200 pc）。坡缕石的PBS纳米复合材料样品在氮气中以20°C/min的升温速率从室温加热到200°C，然后在200°C保温5分钟以消除热历史。然后，将样品以10°C/min的冷却速率从200°C冷却到minus;10°C，并将放热峰和吸热峰指定为结晶温度（Tc）。

3.结果与讨论

3.1.OPal的表征

扫描电镜照片证实，由于具有很强的范德华力，Pal纤维倾向于以绳索和束状聚集，在大多数溶剂中不容易分散。Pal纤维相互缠绕形成相互连接的结构(图1a)。另一方面，从图1b中可以看出，硅烷偶联剂对OPal进行表面改性后，OPal的分散性很好，但表面改性后超声分散仍有小团块存在。

图2为Pal和OPal的TGA曲线。OPal的TGA曲线与Pal相似，200℃之前的质量损失主要是由于Pal和OPal中的沸石水。结合水在250°C到400°C之间失去，在400°C以上发生去羟基化（VanScoyoc等，1979）。结果表明，表面改性对Pal的稳定性没有影响。

3.2OPal在PBS中的分散

利用扫描电子显微镜（SEM）研究了聚苯乙烯（Pal）纳米纤维在聚合物基体中的形貌和分散性。如扫描电镜照片所示，Pal/PBS纳米复合材料和OPal/PBS纳米复合材料 具有1wt.%的填料（图3）在Pal/PBS纳米复合材料和OPal/PBS纳米复合材料的图像中存在许多均匀的光点，光点可能是棒状Pal束的断裂端（图3a）或OPal（图3b）。如图3所示,由于Pal粘土的化学改性，OPal在PBS矩阵的分散更均匀,结果表明,OPal是比Pal粘土更兼容PBS粘土，从而导致改进提高了坡缕石PBS纳米复合材料的力学性能和热稳定性。

3.3. 坡缕石PBS纳米复合材料的结晶度

Pal的加入提高了PBS的结晶温度和结晶度。图4为Pal、PBS和坡缕石PBS纳米复合材料的XRD谱图。图4b为PBS在19.85°和22.78°的反射，经过Pal和OPal修饰后，PBS在纳米复合材料中的反射没有发生变化，这说明Pal和OPal并没有改变PBS的晶体结构。此外，在所有制备的纳米复合材料中，Pal（110, 2theta;= 8.49°，d = 10.4 A）的特征反射都没有发生位移（图4c和d） （Yuan et al.，2007;周基林，2013）。

3.4.机械性能

坡缕石PBS纳米复合材料的力学性能如图5和图6所示。Pal和OPal浓度对拉伸强度的影响如图5a所示。增加1 wt. % Pal粘土后，纳米

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