在棉织物上原位合成的氧化钛纳米颗粒的抗菌活性和紫外线防护外文翻译资料

 2022-08-12 15:00:04

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在棉织物上原位合成的氧化钛纳米颗粒的抗菌活性和紫外线防护

摘要：本文对棉织物上二氧化钛纳米粒子（TiO2NPs）的原位合成进行了创新研究。该合成使用异丙醇钛（TIP）作为氢氧化钛和尿素硝酸盐的来源，TIP是负责将氢氧化钛转化为TiO2NPs的胶溶剂。使用SEM-EDX，XRD，FTIR，TEM，粒度分析仪和zeta;电位进行TiO2NPs的表征。获得的结果表示以下特征。TiO2NP以棉纤维表面的涂层形式沉积。它们由平均尺寸不超过50nm的聚集纳米颗粒组成。另一方面，负载TiO2NPs的棉织物的细菌减少率超过95％，即使在20次洗涤循环后也是可持续的。细菌减少通过增加用于合成TiO2NPs的硝酸尿素浓度而增加。涂有TiO2NP的棉布在洗涤前后显示出优异的紫外线防护效果。

1.介绍

棉织物质量和功能的改善对于儿童服装和医用绷带布来说是必要的。因此，保护这些衣服免受有害紫外线影响，减少有害微生物传播的必要性，并减少次要的传播在过去几年中，高性能纺织材料已经使用纳米技术在纺织品整理中进行了准备，在这样做的过程中，赋予了新产品，与成品加工相比，增加了成品的附加值传统整理剂。

具有金属和金属氧化物纳米粒子的结构改性纤维素织物具有抗菌，提供紫外线防护，抗静电，自清洁等有趣的特性，引起了人们的关注。目前，具有金属氧化物纳米尺寸的颗粒的纺织品的表面涂层由于其特殊的优点而变得更加重要。例如，TiO2NPs已经用于诱导抗菌，自清洁，紫外线防护，和织物阻燃以及纺织品中的染料降解。已经报道了大量研究用于制备TiO2NPs，例如热解，溶胶-凝胶，超声波，溶剂热，和水热技术，其中化学反应可以在水或有机-水介质如异丙醇/ H2O中进行。加热时，同时产生压力已经用于制备TiO2NP，由此所得颗粒在合适的温度下退火以获得结晶TiO2。在较高温度下的退火过程将不可避免地导致颗粒团聚，从而降低其比表面积。致力于在低温下在棉织物上沉积锐钛矿TiO2NP。他们报道说这样涂布的棉织物具有紫外线防护，抗菌性能和自清洁性能。另外，Uddin等人在低温下使用溶胶-凝胶法在棉布上沉积和接枝TiO2NP。他们成功地在经过处理的棉织物上产生自清洁和紫外线防护性能。显然，这些方法涉及两个连续的步骤过程：合成TiO2NP工艺和涂层工艺。

在过去几年中，已经有许多工艺将TiO2NP原位沉积到棉织物上，其优点是减少了整理过程的时间并提高了洗涤耐久性。但是在制备TiO2NP过程中使用硝酸进行胶溶，并在一阶段过程导致纺织品面料退化。这刺激了我们的创新工作，使用硝酸尿素（UN）作为逐渐释放HNO3的来源，以避免后者对经处理的棉织物的机械强度性能的有害影响。白色粉末状硝酸脲（UN）的晶体结构表明，酸性质子位于羰基氧原子上，显示出氧原子的基本特征和晶体的静电稳定性。然而，当溶解在极性有机溶剂如二甲基亚砜（DMSO），丙酮或异丙醇中时，UN解离形成尿素和硝酸的混合物。晶体结构与尿素和硝酸的分离也是降解过程的一部分。

据我们所知，该领域唯一的研究涉及使用硝酸尿素来氢化氢氧化钛。后者由异丙醇钛（TIP）的水解形成，其又转化为二氧化钛的纳米颗粒。发现如此形成的TiO2NP在棉织物的表面以及沉积在棉织物的表面上，而对棉织物的拉伸强度和伸长率没有任何影响。

目前的研究是为了在棉织物上原位合成TiO2NP涂层，而不会严重损害织物的方法。路线包括（1）制备硝酸硝酸铵用于硝酸释放;（2）TIP的水解产生氢氧化钛;（3）使用硝酸硝酸铵释放的硝酸来氢化氢氧化钛。建立棉织物TiO2NP涂层原位合成的最佳条件。使用TEM，DLS，zeta;电位，EDX-SEM，FT-IR和XRD对TiO2NPs和TiO2NPs负载的棉织物进行表征和性能。预计本工作的产出对于具有明确定义的TiO2NP的棉织物将是有用的。此外，涂层织物显示抗菌活性和紫外线防护，其拉伸强度略有减小。

  1. 材料和方法
    1. 材料

异丙醇钛（TIP）购自美国Sigma公司。尿素和硝酸得自Fischer Co.，U.S.A。异丙醇购自德国Across Co.， 漂白棉面料由EL-Nasr公司为埃及El-Mehalla Elkubra纺纱，织造和染色提供。漂白的织物用用自来水稀释的Egyptol洗涤，然后在室温下干燥。所有化学品均为分析纯。对于所有实验，使用蒸馏水。

2.2.方法

A.硝酸尿素的制备。将合成的尿素硝酸盐（UN）用作用于水解异丙醇钛（TIP）的硝酸的逐渐释放的引发剂，随后形成氧化钛纳米颗粒（TiO2NP）。在联合国的准备和利用之前，应该考虑到爆炸性质的安全考虑。联合国按照以前的作品20所述进行了准备，其作出的修改如下。在温和搅拌下将硝酸（15.9M，5.75mL）滴加到冷（15℃）尿素溶液（10.86g，0.083mol）中。将混合溶液在磁力搅拌下保持15分钟。向尿素溶液中加入硝酸导致温度升至约25℃，因此发生白色结晶粉末沉淀。将溶液在室温下搅拌30分钟。最后将真空过滤并在0℃用蒸馏水洗涤。将滤饼在干燥器中真空干燥，得到硝酸脲（UN）。

B.原位制备TiO2纳米颗粒加载棉织物。将总共4mL异丙醇钛（TIP）在振荡水浴中在室温下溶解在100mL异丙醇中30分钟（浴1）。将各种浓度的硝酸尿素（0.2,0.4,0.6g / 100）溶解在100mL室温下保持搅拌15分钟的95 / 5mL异丙醇/蒸馏水混合物中，以确保UN（浴2）完全溶解）。将漂白的棉织物样品首先浸入TIP（浴1）的水溶液中，同时填充100份，然后在80℃下干燥5分钟。然后将干燥的样品浸入UN溶液（浴2）中。处理后的棉花样品用蒸馏水冲洗，除去残留的未反应的化学物质，在80℃/ 5分钟下干燥，然后在130℃下固化3分钟进行热固化。该处理和未处理的棉织物样品保持在室温下进一步表征。此外，将处理过的样品的洗涤水以4500rpm离心1小时，并将沉淀的粉末保持表征。

2.3.表征

通过扫描电子显微镜（SEM，JEOL 840A）表征未处理和TiO2NP涂层棉织物的表面形态。使用能量色散X射线（EDX）表征沉积在棉纤维表面上的TiO2NP的元素分析，其是扫描电子显微镜（SEM）的附着物。

使用FT-IR光谱（PerkinElmer光谱1000pecrophotometer）分析沉积在棉织物样品上的纳米尺寸TiO2的新带的产生。 FT-IR在4000-400cm-1的波数范围内扫描光谱。

通过X射线衍射（XRD，Philips PW3040 X射线测量系统）表征了载有TiO2NPs的织物样品的结晶相。在40keV下从5°至80°（2theta;）记录每个样品的扫描。

在TEM（JEOL，JEM-2010，Japan）中观察到经处理的棉织物的洗涤水提取的TiO2NPs的形态结构和尺寸分布。

通过使用Zetasizer Nano ZS（Malvern Instruments，U.K。）分析从TiO2NPS-棉织物样品提取后的TiO2NPs的平均粒度分布以及离心机溶液萃取后的zeta;电位的测定。对于每个样品重复测量三次。

根据ASTM D 5035：2006，使用万能试验机（INSTRON 4201）在室温下以十字头速度为20mm / min评价机械性能。对于未处理的棉织物和在不同浓度的UN和TIP处理的棉织物和那些处理的棉织物，测量自身破裂时的拉伸强度和伸长率。将样品切成5cm宽和20cm长的条，每个数据点是三次测量的平均值。

根据美国纺织化学家和染色师协会（AATCC）100-2004测试方法评估处理过的棉织物的抗菌性能。使用两种细菌，革兰氏阳性菌，金黄色葡萄球菌，缩写为野生型金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌，大肠杆菌，缩写为大肠杆菌。将总共​​10mu;g用TiO2NPs处理的棉织物加入到含有5mL新鲜制备的心脏输注肉汤BHIB（HiMedia，印度）的管中，其接种了被提名的细菌（1.6times;105 / mL）。将管在37℃下在光源存在下孵育24小时。将试管的浊度与对照BHIB管目测比较。每个管被稀释，并将级分接种在营养琼脂平板上，并在37℃下孵育24小时。通过将菌落数乘以稀释因子计算菌落形成单位/ mL。抗微生物活性用微生物的减少百分比表示，并用等式1计算。

细菌减少（R）%=（A-B）/A *100

其中A和B分别是未处理和处理的棉织物上的微生物菌落数。

图1.未经处理和处理的棉织物与TiO2的XRD，基于UN，（A）未处理的（T1）处理的棉织物与0.2g（T2）处理的棉织物与0.4g和（T3）处理的不同浓度的NPN 棉织物与0.6克UN

通过使用UV / Vis分光光度计（Perkin，Elmer Lambda 3B UV-vis spectrometer）测量了涂覆有TiO2NPS的棉织物样品的UV透射光谱。 基于使用Startek UV织物保护应用软件3.0版（Startek Technology）记录的UPF值自动计算UPF值。

  1. 结果与讨论

硝酸尿素（UN）是具有化学式（NH 2）2 CO-HNO 3的碳，氢，氧和氮的结晶化合物。UN通过尿素与可溶于水的硝酸的反应合成

另一方面，硝酸硝酸盐在高于其熔点的高温下的分解产生尿素和硝酸，如方程式3所示。

通过（1）异丙醇钛（TIP）的水解，使用异丙醇进行原位沉积合成的TiO2NPs到棉织物上，得到原位TiO2NP涂布的棉织物，其显示于等式4和（2）胶溶使用通过氢氧化钛和UN（eq5）的反应形成的硝酸逐渐释放。Ti O Ti之间的氧化键由于释放的HNO 3的胶溶效应而容易地破裂，并且在结构重排之后促进形成具有不同形状（金红石/锐钛矿/两者的混合物）的TiO2NP。

根据上述方程，硝酸的控制释放具有将TIP分子亲和到TiO2NPs的能力。

棉花大分子的大表面积和多个亲水基团提供比普通支撑材料更多的用于沉积TiO2的活性位点。这里的挑战是控制硝酸硝酸盐的释放，硝酸硝酸盐可以作为胶溶剂。除了直接与织物接触之外，胶溶剂可以加速纤维素链的降解，除了TIP之外。

3.1纳米TiO2涂层棉织物的XRD

已经通过使用如图1所示的Cu辐射的X射线衍射（XRD）来表征具有不同浓度（基于UN的浓度）的棉织物表面的TiO2NP的结晶相。如图1所示，在14.8°，16.6°和22.7°处的峰值以及在34.4°处的峰值与参考棉纤维素I.5a的差异模式一致

更重要的是，在27.56°和40.44°，43.33°，65.88°和87.42°处的相对强的反射峰对应于如图1（T1）所示的TiO2NP。观察到，如图1（T2和T3）所示，随着TiO2NP浓度的增加，所述峰随着所述峰的微小变化。

观察到的TiO2NPs峰值与其他文献相似。制备的TiO2NPs可以很好地指向金红石相（JCPDS no.65-0191），TiO2NPs出现的强烈峰值与（110）， （101），（111），（211）和（220）取向。

3.2未处理的和TiO2NP处理的棉织物FT-IR研究

使用FT-IR光谱仪监测用TiO2处理前后的棉纤维的FT-IR光谱，如图2所示。这是为了确定红外光谱可以作为跟踪位于棉纤维外表面上的TiO2NP的存在以及由TiO2光活性相的存在引起的棉纤维的任何降解的良好工具。 从图2可以看出，以3300cm-1为中心的宽峰的存在是由于O-H拉伸引起的。 2900cm-1区域的宽峰也归因于C-H拉伸。 虽然纤维素在其结构中具有-CH2 - 基团，

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