封装聚氨酯的水泥基材料在含氯环境下的自修复效率研究外文翻译资料

 2022-01-16 20:23:49

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封装聚氨酯的水泥基材料在含氯环境下的自修复效率研究

摘要：水泥基材料中的裂缝对其在腐蚀性环境下的耐久性有负面影响，特别是在海洋环境中，因为海水中的氯离子能够通过裂缝更快地渗透水泥基材料。由于海洋环境中的建筑大多具有重要的社会功能, 有较高的经济影响, 因此需要对裂缝进行快速修复。然而，裂缝修复的费用很高，而且在某些情况下，由于无法到达，裂缝不能得到修复。一种可能的解决方案是通过封装的聚氨酯对裂缝进行自修复，其具具有在没有外部干预的情况下诱导恢复的能力。从试验结果看，随着裂纹宽度的增大，氯离子的渗透性似乎会增加。此外，裂纹宽度在100 mu;m到300 mu;m之间时，裂纹尖端的氯离子渗透率比表面的氯离子渗透率高。通过人工裂缝修复的初步试验表明，聚氨酯能够封闭裂缝，防止氯离子沿裂缝路径渗透，当初始裂缝宽度为100 mu;m时，聚氨酯的这一能力为83%，当初始裂缝宽度为300 mu;m时，这一能力为67%。在此基础上，采用包封聚氨酯对裂纹进行了自主修复试验。自主修复可封闭100 mu;m和300 mu;m裂纹宽度，氯离子穿透率分别为67%和33%。因此，通过包封的聚氨酯对裂缝进行自修复，有可能提高水泥基材料的耐久性，提高建筑在含氯环境中的使用寿命。然而，自修复系统的可靠性还有待进一步提高。

关键词：混凝土，砂浆裂缝，自修复，扩散，迁移

1. 引言

由于海水中氯离子浓度较高，海洋环境下的建筑物受到了很大的破坏。这种结构常用的材料是钢筋混凝土。然而，氯离子通过引起钢筋的腐蚀而影响钢筋混凝土的耐久性。此外，当混凝土结构出现裂缝时，氯离子的渗透速度更快。由于在海洋环境下的建筑大多有具有重要的社会功能和较高的经济影响，因此需要对裂缝进行快速修复。然而，裂缝修复的费用很高，而且在某些情况下，由于无法到达，裂缝不能得到修复。一种可能的解决办法是使混凝土裂缝自愈。自修复混凝土具有不受外界干预而恢复的能力。

无论采用何种开裂方法，许多其他参数都会影响混凝土中氯离子的渗透。最重要的参数是裂缝宽度和裂缝深度。除此之外，混凝土配合比的组成、环境的影响等也起着重要的作用。

根据标准NBN EN 1992-1-1，钢筋混凝土结构中允许的裂缝宽度取决于环境等级，范围为300-400mu;m 。然而Win等人发现，100 mu;m宽裂纹尖端的氯离子穿透深度已经略高于表面的氯离子穿透深度（如图1）。此外，Ismail等人认为，裂纹宽度为200mu;m或更宽时，垂直于裂纹壁的氯离子扩散不受限制。Van den Heede等人建议将裂缝宽度限制在50 mu;m以下，以避免氯离子渗透。因此，在海洋环境中，为了保持或提高结构的耐久性，应更多地限制裂缝宽度。

氯离子渗透 (a)在裂纹尖端 (b)垂直于裂缝 (c)表面

图1、氯离子渗入裂缝周围

裂缝宽度对氯离子渗透的影响主要通过氯离子扩散（浸没）和氯离子迁移（迁移池或快速氯离子迁移）来研究。然后通过比色法（通过将AgNO30喷射到分裂样品上）测量氯离子渗透深度，并计算氯离子扩散或氯离子迁移系数。然而，这些参数有时会被误用。在计算氯离子迁移系数时，很多文献都提到了氯离子的扩散系数。在接下来的部分中，系数的描述是基于使用的测试方法进行的，但是在原始的论文中可能使用了不同的名称。Djerbi等人通过迁移池试验得到的氯离子迁移系数与裂纹宽度呈双线性关系。裂纹是通过受控的劈裂试验产生的，即裂纹是贯通的。对于0 mu;m - 100 mu;m之间的裂缝宽度，迁移系数随着裂缝宽度的增大而增大，而对于100 mu;m - 200 mu;m之间的裂缝宽度，迁移系数的增大不明显，迁移较为稳定。类似地，Audenaert等人发现在快速氯离子迁移试验后测得的氯离子渗透深度与非破坏性裂纹的裂纹宽度呈双线性关系。Ye等人通过三点弯曲试验，对实际裂纹宽度为50 mu;m - 200 mu;m 的试样进行氯离子扩散测试，得到了其氯离子分布情况，从中可以清楚地看到当裂缝宽度增加时，距离暴露表面一定深度处的氯离子浓度增加。与此相比，Kwon等人在现场钻孔岩心中发现，随着裂缝宽度从100 mu;m增加到300 mu;m，氯离子扩散系数不断增大。Jang 等人通过迁移池测试发现，高达206 mu;m的裂缝宽度与氯离子迁移系数之间存在线性关系。他们使用了通过劈裂试验得到的真实的贯穿裂纹。此外，他们还发现，氯离子迁移系数不随裂纹宽度的增加而增加，直至临界裂纹宽度，即约55mu;m。Yoon等人将临界裂缝宽度定义为一个阈值裂缝宽度，超过这个阈值，氯离子从表面渗透的速度要快于在良好混凝土中渗透的速度。Yoon等人通过氯离子快速迁移试验得出临界裂缝宽度约为12 mu;m的结论。在他们的实验中，他们通过在附着在试样表面的金属板上施加拉应力来产生真实的裂纹。根据Ismail等人获得的氯离子扩散剖分布情况，临界裂纹宽度维持在30 mu;m。Ismail等人使用膨胀岩心法制造了裂缝。接下来，Sahmaran发现135mu;m以下的真实裂缝宽度对氯扩散系数的影响是微不足道的，但这不是临界裂缝宽度。进一步，他得出裂纹宽度越大，扩散系数也越大，当裂纹宽度大于135 mu;m时，对扩散系数的影响更明显。

从文献上看，对氯离子在开裂混凝土中的渗透进行了大量的研究。但是，这些结论在某种程度上是矛盾的。然而，很明显，裂缝促进了氯离子的进入，从而损害了水泥基材料的耐久性。尽管如此，关于自修复混凝土在含氯环境中的有效性的研究还很少。从自修复水泥基材料的文献来看，裂缝自愈的研究主要集中在裂缝自愈的一般概念，裂缝自愈后的力学性能和透水性的恢复。根据水的渗透性，得出了修复后有害物质是否仍能渗透的结论。

一般来说，自修复在水泥基材料分为两大类:内在修复和基于胶囊的修复。第一组是固有自修复材料，由于水泥基质的组成，表现出自修复特性。为了实现这种所谓的自愈，水的存在对于碳酸钙的沉淀和未水化水泥颗粒的水化是至关重要的。Jacobsen等人认为，在水中储存三个月后，OPC混凝土裂缝的自修复导致氯离子迁移率的降低。与新破裂试样的迁移相比，减少了28-35%。这一结果与Sahmaran的研究一致，当初始裂纹宽度小于50 mu;m时，Sahmaran观察到大量的自生裂纹修复，导致氯离子扩散系数降低，氯离子渗透速度减慢。虽然自生裂纹的修复对氯离子的渗透有一定的影响，但自生裂纹的修复速度较慢，仅适用于潮湿环境中的小裂纹。因此，目前的研究集中在基于引入的胶囊的自修复体系，其具有聚合物或生物修复剂，以快速修复裂缝。在可能出现氯离子的情况下，需要快速修复裂缝，自发裂纹修复似乎更合适，因为其修复机制是由裂纹形成触发的，裂纹刚形成几乎立即被填满。而基于胶囊体系其修复剂在胶囊内，当出现裂缝时，胶囊破裂，修复剂在受损区域释放。Van Tittelboom等人的结论是，聚氨酯是一种非常适合于在水泥基材料中获得自愈性能的修复剂，因此在本研究中使用玻璃管封装的聚氨酯作为修复机制。然而，在实践中使用更多的是球形胶囊，因为它们更容易混合。但是，与球形胶囊相比，圆柱形管有很高的可能性通过裂纹，因为圆柱形管有较高的比表面积，并且端部稍微锚定在基质内。对于球形囊体，囊体与基体之间的粘结强度需要大于囊体的强度，以避免裂纹四处蔓延。此外，Mookhoek实验表明，圆柱形管能够提供足够的体积的修复剂来修复裂纹，而球形胶囊则会迅速耗尽。为了评估本研究中裂纹自愈的效率，损伤集中在包含自愈机制的区域。到目前为止，关于裂缝出现在混凝土构件中随机位置的自修复的研究，在文献中仅发现了有限数量的例子，因为这样降低了对胶囊破裂的控制。在所有这些试验中，对裂纹形成后恢复力学性能的能力进行了评价。然而，在本研究中，更重要的是在修复剂释放后，通过封闭裂缝来防止侵略性物质的进入。Van Tittelboom等人也发现，含有填充了聚氨酯的圆柱形胶囊的开裂试件的透水性与未开裂试件的透水性几乎相同。然而，目前还没有关于自修复混凝土/砂浆在腐蚀性环境(如含氯环境)中降解的具体数据。这些数据对于证明自愈能提高水泥基材料的耐久性具有重要意义。

2. 材料和方法

2.1 修复剂

使用了一种市售的聚氨酯修复剂。在实际应用中，长期以来一直用于人工修补裂缝，使裂缝不透水，切断流水，因此可以得出结论，无论温度和湿度如何，裂缝的性能都不会随着时间的推移降低太多。这种双组分试剂的一种组分由聚氨酯（PU）的预聚物组成，其在潮湿的环境中开始发泡。第二组分由10％促进剂和蒸馏水的混合物组成。由于第二组分中存在水，反应也可以在干燥的环境中发生。这种修复剂的膨胀反应可导致体积增加25-30倍。这种反应是修复剂流出胶囊的驱动力。因此，裂缝产生的额外体积可以被填满。如果修复剂过量，它会从裂缝中流出，没有过度压力累积的危险

2.2 玻璃胶囊填充PU-修复剂

为了携带修复剂并在裂纹出现时触发修复作用，采用圆柱形玻璃胶囊进行概念验证，类似于Van Tittelboom等人使用的胶囊。由于管的脆性高，当砂浆基体出现裂缝时，管很容易断裂。采用内径3mm、外径3.35 mm、长度50mm的硼硅酸盐玻璃管。值得注意的是，聚合物管可以在混凝土搅拌中存活，但在裂缝形成时释放其内容物，目前正处于开发阶段。

一半的管子装满了预聚体，另一半充满了促进剂和水的混合物。首先，管子一端用聚甲基丙烯酸甲酯密封。然后，在试管中填充修复剂的成分，再用针筒注射。当所有管子填满后，另一端密封，准备嵌入水泥试样中。

2.3 混凝土和砂浆

采用普通硅酸盐水泥混凝土(OPC)和高炉矿渣(S50)代替50%水泥的混凝土，研究了含氯环境下混凝土裂缝的影响及人工裂缝修复的效率。表1给出了混凝土的组成和强度等级。

表2给出了水泥(OPC)和高炉矿渣(BFS)的化学成分，根据EN 196-2，采用波长色散x射线光谱(WD-XRF)测定。

为确定含氯环境下的自发裂缝修复效率，制备了普通硅酸盐水泥砂浆。砂浆的使用可以排除粗骨料对修复机制的影响。砂浆的组成以EN 196-1[22]中所述的标准配合比为基础，水灰比为0.45，砂灰比为3。

所有试样均采用高50mm、内径100mm的PVC圆柱模具制作。为了防止底部混凝土和砂浆的渗漏，这些模具被夹在一块木板上。

表1 混凝土的组成

表2 水泥和高炉矿渣的化学组成

2.3.1 具有自愈特性的样品

混凝土试件均为无自愈性质试件，用于研究裂缝对氯离子渗透的影响及人工裂缝修复的效率，即用注射器将修复剂注射到裂缝中。

对于自修复砂浆样品，首先在模具中放入20毫米的砂浆层。当该层压实在振动台上时，在其上放置三对玻璃管，如图2(a)所示。通过这种方法，确定了圆柱管的准确位置，对分析试验结果有一定的参考价值。然后，模具完全填满砂浆，再次振动。无自愈性质的试样按上述方法制备，但不含玻璃管。

铸造完成后，将试样放置在温度为20℃，相对湿度不低于95%的空调室内。第二天脱模，然后在同样的条件下再次储存标本，直到21天。然后在试样的两侧涂上环氧树脂。这种涂层在裂纹形成过程中起着加固作用。涂层在实验室条件下硬化3天。

图2 通过封装PU实现自愈机制

(a)放置玻璃管偶联，(b)开裂和修复，(c)砂浆试样内的胶囊破裂和几乎空无一物

2.4 裂缝的形成

为了测试手工修复的效率，使用了标准化的裂缝。此外，我们还利用分裂实验得到的真实裂纹来测试自发裂纹修复的效率。

2.4.1 标准化的裂缝

根据Audenaert等人的方法，采用一种无损方法在混凝土中产生标准化裂缝。他们建立了一种将薄钢板引入新拌混凝土的方法，使混凝土产生人为裂缝。通过选择不同尺寸的板材插入混凝土中，得到了裂缝宽度、深度、长度等不同的裂缝参数。本研究中使用的薄板的预设定宽度为100 mu;m和300 mu;m。裂缝宽度为100 mu;m时，裂缝深度为15 mm，裂缝宽度为300 mu;m时，裂缝深度为20 mm。裂缝长度为60mm。将钢板喷上脱模油，放置在一根铁棒上，铁棒通过磁性底座固定(图3)，将钢板定位在模具中心的预定深度(图4a)。将混凝土浇注到模具中，在模板停留在混凝土中时进行振动(图4b)。大约10小时后，在混凝土完全硬化之前，小心地将钢板取出。储存21天后，切断最外层(铸件表面)，得到平整的测量表面(图4c)。试验前对裂纹宽度进行了显微测量。

不同试验系列的渗透深度。28天试验5个重复至少6次的序列(表3):未裂、裂解100 mu;m、裂解300 mu;m、修复100 mu;m、修复300 mu;m。根据NT Build 492中描述的方法，由于渗透深度应该小于试件高度，所以在测试过程中施加的电压在每次测量中都是不同的。因此，不能比较穿透深度。因此，试验在恒电压30v、恒持续时间8h的条件下进行，然后用比色法(参考2.7.1)测量氯离子的透过率。

图3 标准裂纹-铁棒上钢板的准备

图4 标准裂缝-钢板的定位

(a)、试样的浇注(b)、去除最外层(c)后带有标准裂缝的预制混凝土试样

2.4.2 劈裂试验-实际裂缝

在柱状砂浆试件中，通过裂缝宽度控制劈裂试验，在龄期24天后产生裂缝。用线性变差变压器(lVDT)测量试件两侧的裂缝宽度(图5)，取平均值控制劈裂试验。裂缝宽度以0.5 mu;m/s的速度增大，直至裂缝宽度达到180 mu;m或500 mu;m。然后卸载试件，最终裂缝宽度分别约为100 mu;m和300 mu;m。真实的裂纹穿过了试样的完整高度，并超过了完整直径，这与标准裂纹的情况不同。裂缝形成后，切掉最外面的5mm（铸造表面）。然后，除了测试表面之外，再次涂覆样品。在浸入测试溶液之前，用显微镜测量裂缝宽

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