气相包络行为对等离子体电解除膜的影响外文翻译资料

 2022-08-08 11:14:11

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气相包络行为对等离子体电解除膜的影响

  1. R. Nevyantseva, S.A. Gorbatkov, E.V . Parfenov*, A.A. Bybin

摘要

本文对等离子体电解去除不锈钢表面氮化钛涂层时的气相包络行为进行了研究。建立了一个解释涂层去除面积沿试样分布的过程模型，它是基于膜、气泡和瞬态沸腾类型的行为。研究表明，不稳定的振荡气相包络会引起强烈的表面氧化，而气泡型沸腾则为钢的抛光提供了最佳条件。这些模式的组合导致涂层去除，所获得的数据与系统中直流和交流电流分量的特性相关。研究结果可用于开发钢件等离子体电解处理的最佳方式。电流的直流和交流分量的参数为建立过程的实时反馈控制系统提供了必要的信息。

关键词 涂层去除，等离子体仿真与建模，氮化钛，电解清洗，抛光

  1. 引言

热磨损涂层的去除问题是涡扇发动机叶片修复技术的主要问题之一。如果表面层的某些特性与要求的性能不同，则需要去除涂层。这些变化可能是由于涂层沉积的工艺过程不正确，或是在发动机叶片运行过程中发生的，因为涂层而性能改变的叶片需要进行更换来进一步使用。

针对用不锈钢制造的涡扇压缩机叶片中的氮化钛耐磨涂层去除问题，提出了等离子电解法[1]目前用于氮化[2]，脱碳[3]，氧化[4]还有抛光[5]金属表面。相比于传统的化学方法[6]等离子体电解涂层去除速度快,生态清洁，并将涂层去除和叶片抛光结合在一起。考虑到氮化钛涂层去除过程涉及涂层氧化、氧化层去除和钢表面抛光等阶段[7]，对特定应用的研究有助于理解该过程的机理。

众所周知，在100~600V（通常进行等离子体电解）的高电压下，在最小电极周围出现的蒸汽-气态包络的行为主要决定了表面状态[8]。气相包络在薄膜、气泡或瞬态沸腾模式下起作用[9]。 在沸腾的薄膜类型中起作用的蒸汽-气体包络的电导率是由包络内的电微放电引起的[10]。在沸腾的气泡类型的情况下，蒸汽-气态包络的电导率是由电荷通过气泡之间的电解桥的运动来确定[11]。在气相包

络的瞬态沸腾模式下，由于电流值高，桥蒸发，液体被推离表面，电流减小。接下来，液体的弹力压缩气态外壳，最后电解液接触表面。电流增加，循环再次开始。这种气相包络行为的特点是电流的周期性振荡[12]。如果沸腾模式变为薄膜类型，电流振荡消失。上述考虑因素已用于工艺建模，这对于研究等离子体电解涂层去除机理至关重要。

研究不同沸腾模式下的蒸汽包络行为，并根据电压和电解质温度通过电流信号参数，可能支持开发一个实时的表面状态评估系统，这是控制过程所必需的。

图1. 等离子电解处理实验仪器：（1）电解槽，（2)样品，(3)阴极，(4)塑料盖子，(5）滴管，(6)氟塑料外套，（7）电源。

  1. 设备和实验程序

对直径为7mm、长度为60mm的不锈钢圆柱形样品进行了研究，采用真空等离子技术沉积3-5微米氮化钛耐磨涂层，表面粗糙度(Ra)为0.8~1.0微米。假设样品的表面模仿压缩机叶片的表面。

该装置(图1)由一个500毫升的圆柱形玻璃池(1)组成，样品(2)已作为阳极放入其中。为了使电线与沸腾的溶液绝缘，样品的顶部覆盖有氟塑料护套(6)。钢阴极比阳极大得多，并且是中空的圆柱形。为了减少蒸发，浴缸已经用塑料盖(4)盖住。电解液的蒸发损失已经用一个特殊的滴管(5)进行了补偿。实验是在一系列恒定电压下进行的。一个3千瓦的电压源(7)已经将三相电源电压转换成0至450伏范围内的DC电压。使用的电源包含一个调节电压的三相自动变压器、一个在300赫兹频率下允许5.7%电压纹波的三相桥式整流电路和一个在最大负载下将纹波降至1%以下的输出液晶滤波器。

根据实验设计，带有插入式阴极的浴槽填充已经被加热到一定温度的5%硫酸铵溶液。施加电压后，将样品浸入电解液中，直到液体几乎接触到氟塑料外壳。

根据中心复合旋转设计，在实验过程中，下列因素发生了变化:电压(U)在150–350伏范围内，初始电解质温度(T0)在50–90℃，处理时间从30到720秒。电解质温度的问题需要特别说明，因为所使用的装置没有稳定的温度，所以电解质温度本身不能被定义为一个因素。因此，为了研究温度对过程的影响，使用了电解质的初始温度，该温度可以作为实验设计的一个因素。从全部数据中，根据设计的全因子核心的测量值被选为最能代表过程规律的。

处理后，测量样品附近完全没有涂层的表面部分、粗糙度和电解质温度。在处理过程中，记录了电流的DC分量和交流分量。DC分量用一个精确度为0.05安的箭头电流计测量。交流分量被独立地记录到磁带上，然后信号被传送到计算机上。考虑到交流信号的独立测量带宽为50–10000赫兹，信号记录器和模数转换器的总带宽为40至11000赫兹，传输到计算机的数据中没有明显的信息损失。为了将计算机中的无量纲数据转换为安培数，使用样本信号独立测量系统的总放大倍数。交流记录系统的估计精度为0.01安。记录的数据使用原始软件进行处理。

  1. 实验结果

研究表明，在600秒内，涂层的去除只发生在样品的有限区域。根据处理条件，完全没有涂层的样品出现在距离样品顶部不同的地方，这些部分的位置在图2中显示为阴影区域。样品的其余部分覆盖着各种氮化物和氧化层，一些样品被带有小圆圈的放电腔腐蚀。

图2. 在不同条件下处理过的样品的视图。 在样品的全部区域中完全没有涂层的面积的百分比；Ran完全没有涂层的表面归一化粗糙度。

表面粗糙度沿样品显著变化，完全没有涂层的部分的粗糙度不同于氧化物和氮化物层表面的粗糙度。在这一步的研究中，只分析完全没有涂层的表面粗糙度。因为处理前的粗糙度从0.8到1.0微米不等，所以为了分析，有一个归一化粗糙度(Ran)，定义为： （1）

其中Ra是完全没有涂层的表面粗糙度；Ra0是处理前表面的粗糙度。

电流的直流分量作为时间的函数如图3所示,已经表明，直流分量在样品浸入时最大，并随时间呈指数下降。交流分量及其傅里叶谱的几个视图如图4所示。使用标准的快速傅立叶变换算法获得1024个点的频谱，频率分辨率为20 Hz，时间分辨率为0.1 s。为了方便起见，还提供了作为频谱最强峰值的主谐波幅度(I1) 的值和该峰值的频率。

图3. 直流分量的电流(I)作为时间的函数在不同的处理模式：1，U=179V，T0=56℃；2，U=320V，T0=56℃；3，U=179V，T0=84℃；4，U=320V，T0=84℃。

图4. 交流分量的示波图和光谱：(a)U=179V，T0=56℃，time=10s；(b)U=179V，T0=56℃，时间=30s；(c)U=179V，T0=568C，时间=120s。

  1. 讨论

为了方便起见，我们根据电压和温度参数介绍以下处理模式的符号名称:低–低模式是U=179 V、T =56℃；高–低模式是U=320V、T =56℃；低–高模式U=179 V、T =84℃；高–高模式是U=320 V、T =84℃。

分析的主要考虑因素是蒸气包络沸腾的可能变化。Slovetsky等人[9]指出，加热不足的水在大体积中沸腾的类型是由加热表面的温度和液体沸腾温度之间的差异决定的。如果该差值达到30–50℃，则蒸气包络具有沸腾的气泡类型；如果温度为30–50℃到200℃，则外壳具有瞬态或不稳定的沸腾膜类型；如果温度超过210℃，则外壳具有稳定的沸腾膜类型。此外，该方法的特征不仅在于传热，还在于电解，电解导致气体释放和汽化中心数量的增加。由于这一事实，根据Slovetsky等人[9]提供的数据，显示的间隔缩短了1.5至2倍。实验表明，在处理开始的低-低模式的情况下，在阳极与电解质接触的早期阶段被焦耳效应加热的阳极的温度达到150℃，在高-高模式的情况下，达到105℃。因为电解液沸腾温度为100.2℃，所以在低-低模式下处理开始时，气相包络的特点是沸腾的不稳定薄膜类型，而在高-高模式下为气泡类型。

综上所述，让我们讨论一下直流分量的初始尖峰(图3)。由于薄的蒸汽-气体包层具有不稳定薄膜类型的沸腾，所以低-低模式下电流的初始峰值最高。最小的初始峰值出现在高-高模式，因为蒸汽-气体包层具有沸腾的气泡类型，因此更厚。在低-高和高-低模式下会出现中等峰值，这可能是由于与低-低模式相比，在高-低模式下以不稳定膜沸腾为特征的气相包络膨胀，或者是由于与高-高模式相比，在低-高模式下气泡层收缩。

随着时间的推移，样品表面周围的液体变得更热，热量传递到电解质的其余部分。根据处理模式，电解质温度在2–4.5分钟内达到90–92℃饱和，这一假设已得到测量的证实。因此，沸腾的不稳定膜类型转变为气泡类型。随着蒸汽-气体外壳变厚，其电阻上升，这使得电流在所有模式下降至0.85-0.95安。

气相包络的特性不仅取决于处理方式，还会随着样品的变化而变化。这些变化不能仅仅用电流的直流分量来解释，它是整个系统的特征。关于蒸汽-气体包层内部过程的一些信息必须包含在电流的交流分量中。其主要频谱特征之一是主要谐波幅度(I1)，其动态如图5所示。考虑到以上所有因素，结合主谐波振幅的分析，已经提出了一些关于沿样品的气相包络线的理想化概念(图5)，提出的变型有助于解释完全没有涂层的部分的分布以及它们在处理过程中的粗糙度。

图5. 不同处理模式的主谐波幅值随时间的变化：1、低-低；2、高-低；3、高-高；4、低-高。

4.1变型1：低低模式

在处理的早期阶段，在相对较冷的电解质的情况下，在样品周围形成一种薄的不稳定膜，一种气相包络(图6a)。 这种气相包络的特征是图4a所示的交流曲线。 在图中可以看到与稳定薄膜相对应的恒流部分和与破坏薄膜相对应的脉冲。 在破坏膜的时刻，电解质接触阳极的表面；由于焦耳热的释放，它周围的溶液变得更热，电解质的起泡效应也发生了变化。经过一定时间后，气相包络的振荡变成周期性的，这可以由图4b中所示的交流分量和图5a中曲线1的极端部分来说明。小波纹出现在交流分量曲线上，因为蒸汽-气泡沿样品上升，因此样品顶部的沸腾模式从不稳定膜变为鼓泡模式。蒸汽-气体包层现在看起来像一个向溶液顶部膨胀的圆锥体（图6b）。因此，在样品的中间气相包络混合了薄膜和气泡类型的沸腾，该区域具有最有利于涂层氧化的条件。

在系统中达到温度平衡后，气泡沸腾扩散到样品的整个表面，交流分量转变为图4c所示的不规则振荡，该振荡对应于图5a中曲线1的一部分，几乎恒定的值为I1。因为样品下部的气相包络仍然较薄，它具有较低的电阻，并且该区域的电解更强烈，因此，更多的气体在那里被释放。因此，气相包络的轮廓具有凹形形状(图6c)，其保留了涂层氧化、氧化物去除和随后的钢抛光过程以最密集的方式在样品中间流动的区域。总的来说，气相包络行为的这种变化与样品中间的完整涂层去除部分的位置一致(图2)。

4.2. 变型2：高-低模式

在处理的早期阶段，蒸气相包络的功能类似于变型1。然而，由于施加了较高的电压，导致薄膜变宽(图6d)，气相包络的振荡较低，这与I1的较小极值一致(图5a中的曲线2)，从不稳定膜到气泡沸腾的过渡阶段比低-低模式结束得早。这一事实是由更高电压下更强烈的氧释放引起的，因此上沸腾区和下沸腾区之间的过渡段(图6e)比第一种变型出现得早得多。

在气泡沸腾阶段，气相包络的轮廓不太凹，因为包壳比变体1中的更厚，结果强化涂层氧化、氧化物去除和随后的钢抛光的部分扩展到样品的下部(图6f)。在这种模式下，超过60%的表面在600秒内被清除掉涂层，而在其他模式下，该值仅约为11-13%(图2)。

随着涂层的去除，气泡的总排出量增加，这是因为气泡在金属上比在氧化膜上更强烈。因此，假设振荡(I1)增加，在高-低模式下确实观察到。换句话说，在气相包络的气泡沸腾模式下增加I1表示涂层正在被去除，这种规律性可用于实时过程控制。

4.3. 变型3和4：低-高和高-高模式

在这些模式中，该过程是在相当热的电解液中进行的，电解液从一开始就形成了气泡气相包络(图6g，j)。这一事实与主谐波振幅I1在179V时的小偏差及其在320V时几乎永久的值一致(图5b)。在320V的高电压下，电解处于其最高强度，这反映在这种模式下I1的较大值。由于不同的包络线影响(在变型1和2中对气泡沸腾阶段进行了描述)(图6h，I，k，l)，涂层去除分别发生在179V和320V的样品的中部和下部(图2)。

表面形貌的研究也证实了等离子体电解处理时气相包络行为对表面状态影响的规律。已经确定，涂层去除过程从表面氧化开始(图7b)。由于气泡沿样品移动的机械影响，或者由于

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