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FeCoB复合材料电磁波和微波吸收性能的研究
Shen-Gen Zhang*, Hang-Xin Zhu, Jian-Jun Tian,De-An Pan, Bo Liu, Yan-Tao Kang
摘要
本文主要研究了通过单辊熔融纺丝和机械研磨工艺制备的FeCoB复合材料的电磁波和微波吸收性能。实验得到片状粉末，研究结果表明，随着研磨时间的增加，薄片状粉末颗粒倾向于聚集，导致片状粉末逐渐减少。球磨时间在电磁参数中起着重要的作用，电磁参数与粉末颗粒的形状和大小密切相关。计算表明，样品研磨6小时可在5.8 GHz处达到-11.5 dB的最佳反射损耗，试样质量分数为83％，匹配厚度为1.8毫米。 结果也表明FeCoB复合材料的吸波性能可以通过改变厚度进行调整，并且可以在2-8GHz的范围内更轻薄的微波吸收材料中得到应用。
关键词：Fe48Co48B4复合材料、机械研磨、电磁参数、微波吸收性能
1. 引言
随着电磁波无线通信的快速发展，电磁干扰问题日益突出，微波吸收材料（MAM）引起了广泛关注[1-3]。传统的吸波材料如铁氧体、羰基铁粉[4,5]，由于其高磁损耗性能而具有良好的吸波特性。但是，这些磁性材料的磁导率在GHz范围内[6]，根据Snoek极限而显著减少，使得吸波材料的反射损失高，厚度大。与铁氧体材料和羰基铁粉相比，铁磁金属基材料由于其高饱和磁化强度和磁导率而引起研究者的兴趣。而且，铁磁金属基材料的磁导率仍然像高频Snoek极限那样在GHz的范围内保持很高的值[7]。如我们所知，高磁导率有助于减少最小反射损失，而且还扩大了反射损失峰值的频率带宽。在铁磁金属基材料之中，铁钴基合金表现出高磁导率，居里温度和最高饱和磁化强度[8]。所以铁钴基合金是在GHz范围内的理想MAM材料。
最近，许多研究工作都集中于改善铁钴基磁性吸波材料的复磁导率。Nie等人[9]通过机械合金技术研究了Co含量不同的FeCo合金颗粒的电磁参数。Yan等人[10]通过低温还原法合成花状Fe1-xCox合金微粒并研究了合金成分对电磁性能的影响。与这些方法相比，
熔融纺丝技术被认为是适合于制备MAM的方法。用这种方法制备的丝带易于磨成扁平状
粉末;并且片状粉末有利于增强磁导率。熔融纺丝技术被广泛应用于低损失批量生产具有良好的均匀性和稳定性的丝带。在本文中，Fe48Co48B4粉末复合材料通过熔融纺丝和机械研磨制备。所制备的Fe48Co48B4粉末复合材料的结构、形态由X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（SEM）分别表征，同时对其电磁波和微波吸收特性也进行了研究。
2.实验
2.1粉末制备
本文中，具有Fe48Co48B4（原子％）化学成分的母合金是由纯元素Fe（99.9wt％纯度），Co（99.9wt％纯度）和FeB合金（B 19.24重量％）通过高频感应在氩气气氛下熔化混合制备而成。铸锭是经过三次合金化以获得均匀组成。然后，合金铸锭经过单辊熔融纺丝生产出FeCoB带状物。该熔融纺丝工艺在氩气氛中进行，并且钼轮的速度是30 m·s-1。 FeCoB粉末通过在一台行星式球磨机中进行机械铣削加工研磨时间分别为6,8,10和12小时。粉末和无水乙醇的混合物作为过程控制剂密封在圆柱体不锈钢罐中。球重量为40：1，转速为300 r·min-1。整个过程中机械铣削过程中，不锈钢罐是充满高度纯化的氩气。
2.2复合材料吸收剂的制备.
复合材料吸收剂是通过在石蜡中分散FeCoB粉末制备的，粉末质量分数为83％。 将粉末状蜡复合物在100℃下压制成圆柱形的环形样品，外径7.0mm，内径3.04mm，厚度3-5mm。
2.3特性表征
利用XRD测定了金刚石初生粉末的相组成。 XRD图谱使用Cu Ka辐射（k = 0.1542nm）被记录在飞利浦APD-10衍射仪中。FeCoB粉末的形貌和微观结构通过扫描电子显微镜（SEM，Zeiss EV-18）观察。使用Agilent N5242A载体网络进行复合材料吸收体电磁参数的测定，分析仪的频率范围为2-18 GHz。
3.结果与讨论
3.1相组成
为了研究机械铣削对粒度和相组成的影响，进行了一系列XRD分析。 图1显示了初生Fe48Co48B4带状物和不同研磨时间样品粉末的XRD衍射图谱。 机械研磨过程对相组成没有影响。 所有样品的XRD谱显示了对应于不同的体心立方（bcc）a-Fe的反射。随着研磨时间的增加，衍射峰的宽度趋于更宽，衍射线也有影响。可以得出结论：加工时间增加导致晶体尺寸的减小，机械铣削引起内应力的增加[11]。
图1 初生Fe48Co48B4带状物和研磨样品粉末的XRD衍射图谱
3.2形态
图2显示了不同研磨时间的FeCoB粉末的SEM图像。 发现研磨时间对粉末尺寸，形状和表面有显著影响。随着研磨时间的增加，由于FeCo基材料的脆性，粉末粒度不断减少。 对于初生样品，颗粒具有从40lm到150lm的宽泛尺寸分布。研磨超过6小时后，薄片状的大小粉末从5lm减少到1lm。与此同时,粉末的表面变得相对光滑。然而，粉末颗粒倾向于团聚，这导致薄片状粉末的体积分数逐渐减少。这可能是由在机械研磨过程中产生的有助于颗粒的聚集内部压力造成的。
图2 初生Fe48Co48B4带状物和分别研磨 b 6 h, c 8 h, d 10 h, and e 12h的研磨粉末的SEM图像
3.3电磁参数
复磁导率对FeCoB粉末复合材料样品的频率依赖性如图3所示。可以注意到复磁导率e0和e00随着频率的增加而减少。e0的下降趋势大于e00。但是，也可以看出复磁导率随着时间的增加而增加。在2GHz下样品研磨6 h的e0和e00分别为19.9和10.4，而样品研磨12 h分别为110.6和90.0。延长碾磨时间可以提高复磁导率，可能由以下两个原因造成：粉末形状和界面极化效应。随着研磨时间增加，粉末颗粒倾向于形成颗粒簇导致粉末颗粒的物理接触。粉末颗粒的物理接触有助于形成电通道以提高电导率[12]。Han等人[13]报道，界面极化可以在较低的频率下产生，并且不会随着频率的增加而跟随交变电场变化。此外，表面粉末颗粒的面积也可能对复合介电常数与研磨时间之间的关系产生显著影响。研磨时间长有助于增加表面积，导致界面极化效应增大。
图3 研磨不同时间的样品的复合介电常数：a实部，b虚部
图4研磨不同时间的样品的复合介电常数：a实部，b虚部
对FeCoB粉末复合材料的复磁导率进行研究，结果如图4所示。可以看出，复合介电常数的实部和虚部呈现出随频率变化的不均匀变化趋势。复合材料样品的10个样品在2-4 GHz范围内略有增加，然后随着样品研磨12 h后的频率稳定下降。对于研磨12小时的样品，磁共振频率可能会转换到较低的频率，这会导致没有共振峰。关于取决于频率的复数磁导率的虚部，IOO值先增大然后减小。这种变化趋势可以由Yoshida等人报道的由广泛共振和潜在共振组成的多重共振来解释[14]。在他们的文章中，他们得出结论：低频出现的广泛共振与片状粉末的形状各向异性有关，而相对较高频率的潜在共振则由薄片表面附近的磁致弹性各向异性引起。然而，在2-8 GHz的范围内，复磁导率的实部和虚部表现出与铣削时间增加相似的变化规律。 l0和l00都在开始时增加，并且在研磨8小时时达到最大值，随着研磨时间增加而减小。结果可以解释如下：在机械研磨的初始阶段颗粒尺寸急剧减小，导致磁导率的改善。据报道，微波吸收能力取决于粒径和形状，小粒径和片状粉末有利于提高复磁导率[15,16]。 随着球磨时间的增加，粉末粒子趋于团聚，导致片状粉末的体积分数逐渐减少。而且，由于在研磨过程中产生的内部应力和缺陷，粒度的减小变得困难。因此，随着球磨时间的增加，复磁导率降低是合理的。研究表明，研磨时间在与粉末颗粒的形状和大小有关的电磁参数中起着重要作用。
3.4反射损耗
根据传输线理论，对于由理想导体支持的单层吸收材料，可以利用在给定厚度和频率下的电磁参数来计算RL（反射损耗）。在正常平面波入射下的RL可以根据如下公式计算：
其中Zin为微波吸收材料的归一化输入阻抗，Z0为自由空间的特征阻抗，l0和e0为真空的磁导率和介电常数，l和e为相对复数磁导率和介电常数，f分别是频率，t是复合吸收体的厚度，c是光在自由空间的速度。
a 厚度为1.8mm，研磨不同时间的样品的计算反射损失 b 研磨6h，厚度不同的样品的计算反射损失
图5a中显示出了厚度为1.8mm的FeCoB复合材料吸收体的计算反射损耗的频率依赖性。 计算出的反射损耗曲线在很大程度上取决于研磨时间。可以得出结论，最小反射损耗转向更低频率，且随着研磨时间的增加，最小反射损失减少。此外，随着研磨时间增加，峰宽变窄。碾磨样品6小时可以在5.8 GHz达到-11.5 dB的最佳反射损耗，匹配厚度为1.8毫米。
图5b显示了在各种厚度下研磨6小时后样品的计算反射损失。 可以发现，复合材料吸收体的厚度对微波吸收性能有重要影响。粉末复合材料当厚度大于1.4mm，在2-8GHz的频率期间表现出优异的微波吸收性能。对于厚度为2.6毫米的样品，它可以在3.8 GHz时达到-13.5 dB的最小反射损耗。 峰值频率，磁导率和厚度之间的关系可以用下式表示[17]：
其中，fm是最小反射损耗的匹配频率，而c，d分别是光速和复合材料吸收体的厚度。 因此，最小反射损耗向低频移动的解释是合理的。 这种反射峰值偏移是由于输入独立性随着厚度发生变化[18]。结果表明，薄片状FeCoB粉末复合材料的微波吸收性能是可调的，并且可以用作在2-8GHz范围内的较薄的微波吸收材料。
4.结论
综上所述，本文最重要的结果表明，薄片状FeCoB粉末复合材料在2-8GHz范围内具有低反射损耗，并且可以用作更薄的微波吸收材料。采用单辊熔融纺丝法和机械球磨法制备了片状FeCoB粉末复合材料。初生和球磨样品的相组成均为体心立方（bcc）a-Fe。SEM图像显示，薄片状粉末是通过研磨不同时间而由熔纺带获得的。研磨超过6小时后，片状粉末的尺寸从5lm减小到11lm，并且粉末颗粒倾向于团聚，导致片状粉末逐渐减少。球磨时间对电磁参数有着重要作用，电磁参数与粉末颗粒的形状和大小有关。球磨6 h的样品在5.8 GHz时可以达到-11.5 dB的最佳反射损耗，并且匹配厚度为1.8 mm。结果还表明，通过改变FeCoB粉末复合材料的厚度可以调节其微波吸收性能。
参考文献
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[5] Zhang
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