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沥青石灰改性及冻融循环对沥青-集料相互作用及抗湿性的影响 Shin-Che Huang1; Raymond E. Robertson2; Jan F. Branthaver3; and J. Claine Petersen4
摘要：通过试验研究了制备铺路沥青混合料时直接加入熟石灰对其抗水性的影响。采用已有的沥青、石灰石和花岗岩骨料的高速公路研究项目的样品混合料在水中进行冻融循环，对其抗水性进行了评价。除熟石灰以外，还研究了氧化和在沥青中添加甲酮等可能影响失水的其他参数。冻融循环实验结束后，对样品有选择的进行溶剂提取，分离出紧密吸附在集料表面的极性有机物。实验结果表明，在反复的冻融循环过程中，沥青-骨料界面区域的化学成分可能已发生变化。氧化提高了混合物的抗水损害能力。对这两种骨料来说，在沥青混合制备前加入熟石灰，大大提高了沥青混合料的抗水损害的能力。由于甲酮不含额外的极性化学官能团减少失水损害,这表明在之前的研究中，沥青中出现的使水与骨料分离的酮的表面阻力源于具有吸附性和抗水性的与酮官能团组成相同的化学基团。结合上述研究结果，表明羧酸对路面混合物的水敏性中起着重要作用。
0引言
受潮破坏是沥青路面的主要破坏类型。这种破坏可能由于沥青-骨料界面的连接化学键在水的反应而遭腐蚀。因此，对于水参与的界面反应全面认识和如何调整来改善混合料的抗水性能是很重要的。沥青极性组分在骨料表面的吸附和它们被水替代的相对敏感性已得到广泛的研究（Petersen 等. 1974, 1982; Plancher 等. 1977; Curtis 等. 1989a,b; Petersen and Plancher 1998; TRB 2003）。在这些研究中，化合物和沥青组分中都含有特殊的化学官能团紧密吸附在骨料表面上。它们在沥青-骨料界面的浓度已被确定同时受沥青和骨料化学性质影响。
这些紧密吸附在骨料表面的特殊化学物质种类主要有羧酸和酸酐，亚砜，2-喹咛类，酮类，酚类，氮化合物（Plancher 等 1977; Petersen 等 1982; Petersen and Plancher 1998）。基于测定的集料表面积和回收的沥青吸附分数的计算结果表明，未用苯萃取的吸附沥青在集料表面形成了厚度约一个分子层的覆盖层（Petersen等. 1982）。羧酸时吸附在集料最紧密的化学成分，同时也是最容易被水取代分离的成分。2-喹咛类物质性能类似。亚砜在集料表面吸附浓度也很高，并且通常对水取代很敏感。
羧酸和其相关成分在硅质材料的选择吸附和他们对水的选择取代对道路的潮湿破坏有重要影响。硅质骨料的表面通常有很高浓度的羧基，它们对羧酸和水都有很高的亲和度。因此，沥青中的羧酸与硅质骨料吸附形成的沥青-骨料界面，其对后期的水反应破坏很敏感（Petersen and Plancher 1998）。计算说明单分子厚度的强吸附层在实验室条件（Plancher 等. 1977）下被水取代的数量分别为，最低为不剥落的石灰石结合沥青的2.5%直到最高为易产生水敏性的骨料结合碱处理的沥青的22%（Petersen 2002）。羧酸和亚砜占这些水取代组分的60-75%。酮类、亚砜类和氮化合物占总吸附率的大部分，其中含有酮官能团的化合物对水取代的抑制性能最好。
酮类化合物对水取代的抑制是未预料到的，作者在2002年提出：这种对水取代的抑制可能是由于沥青分子中已有酮类物质和抑制水取代的化学组分存在。调查这种可能性是本研究目标之一。
基础研究已表明，某些极性沥青组分在沥青-集料界面上的吸附及其随后的水解作用对路面的受潮破坏起着重要作用。研究同时表明界面的化学组成非常复杂。尽管如此，有必要更好地理解沥青-集料界面的化学相互作用与路面受潮破坏之间的关系，并找到量化这种关系的方法。
在早期的相关实验中，首先用干苯萃取沥青-集料混合物，除去除吸附单分子层外的所有沥青组分，分离出集料表面强吸附的沥青组分。接着用吡啶萃取集料表面强吸附沥青。这是因为使用苯萃取集料表面的沥青时可能会改变沥青的化学组分，研究的另一个目的是是用较温和的溶剂环己烷对未吸附的沥青组分进行初次萃取，从而降低对分离界面的吸附组分时的影响。
研究的另一个目的是探究氧化是否对公路混合料的受潮敏感性有影响。研究的最后一个目的为探究在沥青集料混合制备时加入熟石灰是否对混合料的受潮敏感性有积极作用。
为了评估研究中的参数，需要选择一种实验室的受潮破坏试验。许多研究报告了道路受潮破坏和实验混合料样品在潮湿环境下的剩余强度的经验性关系的发展和应用。由这些研究得出的受潮破坏试验结果通常基于通过-不通过标准，而且通常不模拟实际条件（Lottman 1982; Kennedy and Ping 1991; Terrel 等. 1993; Aschenbrener 等. 1995; Maupin 1997; Tandon 等. 1997）。在本研究中，采用了基于Lottman的最被广泛接受的条件。
1实验设计
本研究选用的为AAB-1，一种高速公路研究项目沥青。AAB-1沥青含有相对高的硫元素（4.7%）和氮元素（0.6%），并且沥青质含量高（17.3%）。两种所用骨料分别为石灰石和花岗岩。石灰石是来自于武夷山罗林斯附近的北罗林斯采石场。花岗岩来自于武夷山夏延附近的花岗岩峡谷采石场的库存。选择这两种骨料是因为它们矿物组分的巨大差异（表1）。花岗岩中最多的组分为硅（认为是SiO2）。石灰岩钙含量很高（认为是CaCO3）。因此这些骨料表面的化学性不同会导致与沥青中极性组分结合不同，从而影响沥青-骨料形成不同的抗潮性能的联结。骨料中还有其他的元素例如铝，铁，镁等也可能会影响化学联结和水反应的敏感性。表2列举了怀俄明州运输部（WYDOT）关于花岗岩骨料和石灰岩骨料的集料筛分级配和级配规范。
表1 石灰石和花岗岩的矿物成分比例 表2 石灰石和花岗岩的颗粒级配
测试准备了8组不同的混合料。两组为AAB-1沥青与石灰岩和花岗岩骨料的混合。第二组混合料同样用AAB-1沥青与花岗岩和石灰岩混合，在压实之前在炉里100℃（212℉）条件下烘20小时老化。第三组混合料使用两种骨料和使用熟石灰预处理（沥青质量的20%，大约是整个混合料质量的1%）过的AAB-1沥青。将石灰与热的液体沥青混合，用油漆振动筛对沥青进行预处理。第四组混合料为两种骨料和分别掺入酮和月桂基苯甲酮预处理的AAB-1沥青（沥青质量的1%）。选用月桂基苯甲酮是为了单独评估酮的官能团对混合料受潮敏感性的影响。上述混合料使用1050g的集配好的骨料制备完成。6个样品有60g的沥青。所有的样本都使用了5.5%的沥青，除了经过石灰处理的沥青，在这两种经过石灰处理的混合料中添加了额外的沥青，因此每种混合料中的沥青总量约为5.5%。5.5%含量的沥青时WYDOT的典型混合配比。每个圆柱形的试件（直径100mm，高64mm都使用旋转压实机压实。根据测量的体积重量与理论最大密度的比较，每个试件的气孔率大约是7 1%。气孔率之外的试件舍弃。一共128个试件（4种*2种骨料*8种循环*每组2个）进行了冻融循环试验。
表3连续冻融循环前后几种混合料的拉伸强度
测试过程遵循WYDOT的规定。每8个试件中的两个都在蒸馏水中进行抽真空注水，从而使55-80%的气孔填满水。随后在蒸馏水水浴中进行冻融循环。8种热拌沥青混合料（HMA）测试冻融循环15次通过与否。每次循环为-18℃冻15h，紧接在60℃水中浸泡24h。在0,1,2,4,6,8和15个循环时间接测试拉伸强度直到干样（无条件）或者湿样（有条件）破坏。
破坏的试件干燥后，取连续的部分浸泡在环己烷中以溶解在集料表面没有吸附的那部分沥青（没有集料的纯沥青可以溶解在环己烷中）。在环己烷中的物质停止溶解后，使用极性溶解剂甲苯-乙醇（9：1）进行二次连续萃取。乙醇中含有5%的水。未与环己烷反应的骨料上吸附的沥青极性组分可被该溶剂吸收。用精馏法分离并称量了甲苯乙醇提取的极性物质总量。通常情况下，这些极性组分占沥青质量的10%或更少。少量极性物质用二硫化碳溶解使用红外光谱（IR）分析。
红外光谱是在perkin elmer的傅里叶变换红外光谱仪测得。十二苯甲酮是从奥德里奇化学公司获得的，使用时未进一步净化。溶剂使用高压液相色谱法分级从几个其他的提供商购得。
2结果和分析
2.1沥青改性对冻融循环下的强度影响
表3 例举了未调整的和调整的混合料在重复冻融循环下的强度值。通过这些数值计算强度比（TSRs），调整试样的间接抗拉强度值除以未调整试样的间接抗拉强度值。含有经石灰处理的沥青的未调整的混合料，其间接抗拉强度值均低于含有经老化或未老化的纯沥青的混合料。这可能因为石灰处理的额外的沥青显著增加了结构沥青的含量。在图1和图2中列出了强度比值和冻融循环次数的关系。一次冻融后强度比为0.8，这符合superpave的最小标准。
图1展现了所有4组混合料的强度比值随着连续冻融次数的增加而降低。这些结果得到了引言中的基础研究的论证，这些基础研究表明，形成沥青-集料结合的一些粘结组分很容易被水从集料中分离出来。这种取代会削弱沥青-集料的结合并且降低混合料的强度。使用月桂基苯甲酮处理的AAB-1沥青与石灰石的样品在冻融循环之后的强度比下降最多。纯AAB-1沥青与石灰石的样品表现总体较好，老化样品的表现更好一些。石灰处理的AAB-1沥青样品表现最好，在15个冻融循环之后的强度比仍有0.8以上。
在图2中为4种花岗岩的样品强度比值与冻融循环次数的关系。花岗岩样品冻融循环表现不如石灰石样品。这个结果与之前的基础研究相一致，表明谁可以把很多与沥青相似的化学官能团剥离硅质骨料表面。这个结果也与行业内的经验一致，即石灰石混合料整体上的抗潮破坏能力强于例如花岗岩等硅质骨料的沥青混合料。同样的，有石灰预处理过的AAB-1沥青混合料样品表现强于其他3个，而这3个在2个循环后破坏。
这些结果证明了之前的结论，即沥青和骨料都对混合料受潮敏感性有很重要的作用。不同的混合料含有相同的沥青，表现出不同的抗受潮破坏能力，这取决于它们是用石灰石还是用花岗岩制成的。混合料的老化只改变沥青的化学成分而不改变骨料，改善了混合料的抗受潮破坏能力。在制备沥青-集料混合料之前，在沥青中直接添加石灰，可大大改善沥青的抗潮性。月桂基甲苯酮加入沥青后，通过改变沥青-集料界面组分的组成，明显促进了混合料的受潮破坏。
石灰在减少沥青路面受潮破坏方面的有促进作用是众所周知的，石灰被广泛用作路面混合物的添加剂以减少受潮破坏。传统上，以及更进一步的实用原因，在混合料制备之前，水化石灰作为浆料添加到集料中，或者直接添加到热混合装置中。沥青-石灰化学反应的基础研究表明，羧酸和2-喹诺酮类化合物不可逆地吸附在石灰颗粒表面。因此，这种吸附应防止它们随后被硅质骨料表面吸附，从而产生对水敏感的混合物。简而言之，在混合之前对沥青进行石灰处理，应该产生一种更防潮的混合料。为了在设计的路面混合物中验证这一假设，在准备混合物进行受潮测试之前，石灰与AAB-1沥青充分混合。
表3和图1和图2的数据清楚地表明，石灰添加到沥青中是有效的，而不是添加到集料中，直接添加到沥青中可以产生显著的抗受潮破坏的能力。
下文探讨添加酮和月桂基甲苯酮的混合料的不同水敏感性。在之前的研究中表明含酮官能团的沥青组分对水从骨料表面取代的抵抗性最高。这个结果似乎有点反常，因为酮官能团本来就不可能与聚集体形成牢固的、防潮的键。因此，有人提出，其他的化学功能也可能存在于与酮类相同的沥青组分上，并可能与集料形成防水结合，从而导致酮类官能团具有明显的防潮性。纯沥青中不存在酮类物质，而是氧化产物。它们是由沥青芳香组分上的烷基侧链氧化形成的。很大一部分氧化的含酮分子最终进入氧化沥青的沥青质部分。因此，酮类化合物无疑是优先在沥青质前体的树脂组分上形成的，众所周知，这些树脂组分由含有氮等杂原子的极性基团和高度浓缩的芳香环组成。因此，含有酮的分子主要是多官能的，分子上有多个键合位点。这些强烈的结合功能无疑在解释沥青中酮类功能对集料的表面水取代抵抗方面起着重要作用。
在本研究中，沥青的适度氧化老化可以提高混合物的抗湿性。提出了两种机制来解释这种影响。一个是众所周知的老化导致的沥青粘度增加。
另一种观点认为，在氧化老化过程中形成的极性化合物被吸附在聚集体表面上，而牺牲了其他对水更敏感的成分，从而形成了更耐水的化学键。因此改善了沥青集合体界面区域的完整性。由于花岗岩混合物对水的极端敏感性，这种混合物的老化效果不如石灰石混合物那么明显。认为沥青粘度的增加是抗老化防潮性增加的原因，这一假设很难解释花岗岩和石灰石混合物的区别。如果粘度的增加是提高抗湿性的唯一原因，那么石灰石和花岗岩的相对效果应该是相同的。
图1冻融循环对几种表面附着在石灰石的 图2冻融循环对几种表面附着在花岗上的
AAB-1沥青混合物抗拉强度比的影响 AAB-1沥青混合物抗拉强度比的影响
2.2冻融循环对沥青-骨料界面的化学性质的影响
“实验设计”部分描述了一种单独极性有机分子在沥青集料界面区域强吸
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