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用于陶瓷喷墨打印用纳米CoAl2O4颜料的稳定均匀胶体分散剂的制备
摘要
ctab(十六烷基三甲基溴化胺)和pvp(聚乙烯吡咯烷酮)可作为双聚顶介质进行共沉淀过程制备纳米钴铝酸盐颜料，通过控制ctab 和 pvp的浓度可制成不同种类的纳米CoAl2O4颜料，本课题在制得颜料后对所得颜料进行TGA热重分析,UV spectroscopy紫外光谱和XRD等性能检测。所制纳米颜料可以很好的分散于去离子水中进一步制成墨水，本课题对制成墨水作了动态光检测和表面张力的测定。将所制墨水打印于陶瓷基板上，分别重复进行1次,3次及5次，改变打印涂层的厚度，并由此评估厚度改变对光学特性的影响。本课题使用SEM对打印图像和制得纳米颜料的形貌进行检测，并使用tem观测所制墨水中纳米颗粒的形状和尺寸。以上实验验证了喷墨打印技术可以通过制备纳米薄膜颜料应用于陶瓷表面上。
- 介绍
钴铝酸盐作为介质时带有陶瓷相特性并且是常用的蓝色颜料原料。钴铝酸盐是由Co2 占据四面体中心Al3 占据八面体中心构成尖晶石结构的氧化物。这种颜料不仅拥有特殊的光学特性而且具有优良的耐水性和耐腐蚀性。钴铝酸盐颜料经过一系列的固相反应生成，最终产物颜料的化学组成以及粒子大小受杂质含量过高的干扰而各不相同。最近，科学家开始使用湿化学方法制备钴铝酸盐尖晶石，包括共沉淀、溶胶凝胶、聚合物前驱、水热处理的方法进行制备，这些都大大促进了尖晶石结构CoAl2O4研究的发展，这类钴铝酸盐结构拥有极小的粒径和统一的粒子分布。但是，以上所说的这些制备方法大多存在成本昂贵，操作复杂以及产率低下等问题。纳米颜料可以通过不同的方法打印于陶瓷表面，这些方法包括光固化立体造型术，选择性激光烧结术，层片叠加制造术,3-D打印，浸渍提拉法以及喷墨打印等方法。喷墨打印技术是本篇研究的重点，也是最有可能在不使用描绘和浸蚀手段在陶瓷表面打印出图像的方法之一。喷墨打印技术是一种非接触式打印技术，打印机根据电脑上的图像信息将所需量的墨滴喷射到相应基底表面区域上，打印墨水可由不同材料制成且不易沾污。陶瓷喷墨打印所用墨水中，陶瓷颜料充分分散于液相载体，墨滴由打印喷头（直径40-100mu;m）高速喷出。陶瓷墨水的墨滴喷射到基底上并与基质作用生成不大于1毫米的薄层。
喷墨打印技术有着上述的优点但实际操作过程中也存在不少问题，喷头堵塞就是常见的主要问题之一。喷头堵塞主要是玻璃打印过程中所使用的墨水中含有的不可溶微粒和纳米颗粒团聚、沉淀所引起的。因此，配制合适的喷墨打印墨水对研究人员来说充满挑战性。系统表面能有降低的趋势引起粒子间相互作用吸引被认为是团聚作用发生的原因，
根据DLVO理论，胶体粒子间相互作用的总能量是由范德华吸引位能和静电排斥位能决定的。因此，稳定的CoAl2O4颜料胶体分散液可通过静电或空间稳定方法实现。此方法会形成一层排斥层抑制纳米CoAl2O4粒的凝结并保持相对稳定的状态。因此，稳定性和均一性是是墨水的关键性能要求，为了满足商业用打印机的使用墨水还需满足其他物化特性。为了预防纳米颗粒在墨水配制过程中发生团聚凝结，实验配制了不同形态的稳定均匀的CoAl2O4陶瓷纳米颜料。这些相同组分的CoAl2O4颗粒经过共沉淀过程，其粒径大小通过改变CTAB(十六烷基三甲基溴化胺)和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)的加入量控制。PVP(聚乙烯吡咯烷酮)在CTAB(十六烷基三甲，基溴化胺)的浓度控制在0或者一常数（wt%），反应物，ph值，反应温度和煅烧过程等其他变量都保持不变。之后将衣康酸丙烯酸聚合物分散剂加入平均粒径为45nm的纳米CoAl2O4合成胶体中，在去离子水中，纳米CoAl2O4与青色均匀一致地分散于墨水中。为了验证纳米CoAl2O4颗粒是否能用于喷墨打印，将制成的纳米CoAl2O4喷墨打印墨打印到陶瓷表面。对制得墨水进行流变学性能的检测，包括表面张力和动态光检测。打印过程分别设置为进行1次，3次和5次以改变打印涂层的厚度，并观察评估厚度变化对陶瓷基底光学特性的影响。
- 实验
2.1材料
钴硝酸盐[Co(NO3)3·9H2O]和铝硝酸盐[AL(NO3) ·9H2O]由西格玛奥德里奇公司提供。聚乙烯乙二醇200，异丙基醇，柠檬酸，氨溶液和吡咯烷酮由德国默克化工提供。本课题所用其他的化学试剂都来自英国莫克化工公司的实验室级别的药剂。打印用基底选用的是陶瓷薄片。衣康酸和丙烯酸聚合物分散剂是由丙烯酸和衣康酸以根据相关参考文献描述以二比一的比例聚合而成。
2.2设备和仪器
制得的陶瓷墨水进过孔径为0.45mu;m和0.2mu;m的赛多利斯Minisart 过滤器。准备好的陶瓷薄片有爱普生 stylus photo 打印机分别打印1,3和5次。打印完的陶瓷基片接着在Azar 1205 加热炉中干燥并在1100℃中进行热处理。CIElab值由D65光源以及CIE1964标准观测仪计算。在这种测试方法下，L*表示亮度轴，a*表示绿-红轴，b*表示蓝-黄轴。制得墨水的pH值，表面张力和粘度值分别由827pH Metrohm， Tensiometer K100MK2和 Rheometer MCR 300 设备检测。制得的纳米CoAl2O4墨水颗粒的形貌由扫描电子显微镜确定。那抹CoAl2O4颗粒的形状和尺寸有透射电子显微镜确定。纳米CoAl2O4颗粒用X射线衍射仪在CuK衍射下确定矿物组成。为了确定燃尽墨水中有机成分所需的最低的温度，墨水的热力学性质由热重分析仪和差热分析仪在氮气环境下以10℃/min的升温速率测定。
2.3纳米CoAl2O4陶瓷颜料的制备
纳米CoAl2O4颜料由共沉淀法制备，钴硝酸盐[Co(NO3)3·9H2O] 和铝硝酸盐[AL(NO3) ·9H2O]分别是钴和铝的来源。钴硝酸盐铝硝酸盐以1:2的浓度比速率溶解到去离子水中。之后PVP和CTAB以不同的浓度加入溶液中。将混合溶液搅拌30min，然后慢慢用3M氢氧化钠在室温下滴定到呈碱性。悬浮液在室温下经2个小时额搅拌并测定pH值。悬浮液最终的pH值将会调整到12。pH值将分别由氢氧化铝和氢氧化钴沉淀析出来确定。反应产物用离心分离机用去离子水洗刷超过五次以去除Na 和NO3-离子以及其他杂质，之后再100℃干燥24小时以去除水分。接着将颜料产物以10℃、min的速率升至1100℃。同时，总的浸泡时间为1个小时，，在这之后将颜料冷却至室温。
2..4陶瓷墨水的制备
为了制备出稳定均质的纳米CoAl2O4墨水，选用平均粒径45纳米的最佳的CoAl2O4颜料和最优的青色色素由小剂量的分散介质分散于去离子水中，二甘醇和乙醇球磨处理七十二个小时。墨水中纳米CoAl2O4颗粒控制在8质量百分比。最后值得一提地是，墨水检测的是流变学性能包括表面张力和动态光检测，而打印制得的陶瓷样品检测是各种物理性能。
2.5纳米CoAl2O4墨水的喷墨打印过程
喷墨打印通过爱普生Stylus Photo P50打印机在1200dpi分辨率条件下实现，所用墨水为本实验制备的纳米CoAl2O4墨水，通过喷头打印到陶瓷基片上。这种压电式打印机的喷头将墨滴通过65mu;m直径的喷嘴喷射到基底上。在每次打印前，打印机都会用纳米CoAl2O4墨水冲洗以避免被之前的打印过程污染。所有陶瓷基底都用异丙醇，丙酮，甲醇最后还要超声波清洗器的异丙醇溶液中进行超声清洗。用缓冲溶液墨水的pH调制7-7.5以避免腐蚀喷头和墨盒。打印过程被电脑程序设置成分别运行1,3和5次以评估打印涂层厚度改变对陶瓷样品光学性能的改变。打印完成后，喷墨打印CoAl2O4薄片样品以10℃每分钟再1100℃进行退火，总的浸泡时间为半个小时并在之后冷却至室温。
- 结果和讨论
3.1纳米CoAl2O4陶瓷颜料的特性
图一为加入不同表面活性剂的合成纳米CoAl2O4陶瓷颜料的XRD样本。所有颜料在1100℃退火一小时。样品的衍射图谱中存在几个衍射峰的位置和标准卡片NO.10-458暨立方CoAl2O4晶体的衍射图谱极度吻合。所有样品特别是2号和四号颜料XRD样品的衍射图谱中都在2theta;=49°出现一个弱衍射峰，这验证了尖晶石相的存在。这个衍射峰是CoAl2O4相的特征峰，相关的特征峰在2theta;=45°处也吻合。
2号和4号颜料的图谱在主衍射峰附近有清晰的副峰存在，这说明在这些颜料中可能存在少量Co3O4相。2号，5号和6号颜料在2theta;=37°有转变峰存在，这说明折现颜料可能含有Co3O4相。这些衍射峰的强度随着CTAB浓度的增加而减少。这一现象可能和结晶的减少相关，而且从表2看出，主要相尺寸随着CTAB浓度的增加而减少。晶体的尺寸有球式公式计算得到。
4号颜料在煅烧之前的差热和差热微分曲线在图二中。曲线中201℃处的吸热峰产生的原因可能室友由于氮和PVP的分解，相应地也伴随着质量的减少。在300℃附近的放热峰则可能与CTAB的分解过程有关。
图3和表3是纳米CoAl2O4颜料的比色数据和照片。根据表中的L*a*b*色度的测定值，L*的值随着CTAB和PVP浓度的增加而减少。蓝色主要由变量b*决定但更多地值会，这与蓝色更深的样值更大相符。CTAB浓度为0.43wt%时b*的值是最合适的。这表明CTAB浓度对产物的主要成色有着重要的影响，并且可以看出想要获得蓝色的颜料可以借鉴4号颜料的配方，即CoAl2O4陶瓷的纳米颗粒是由2%wt的PVP和0.43 wt%的CTAB合成的。5号和6号颜料的颜色近乎黑色，而2号和3号颜料的颜色与绿色比较接近。
图4和表4总结了用4号颜料合成的纳米CoAl2O4墨水的图像和比色数
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