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摘要
由于老化导致的沥青性质不可扭转的改变，存在于在天气和交通的负荷下路面产生的的腐烂周期中。为了分析沥青在老化过程中的粘性流动特性，对5种常规沥青样品不同时间进行了一系列老化模拟试验，通过实验室中旋转薄膜烘箱（RTFO），Brookfield旋转粘度仪（RV），动态剪切流变试验仪（DSR），弯曲梁流变仪（BBR）和成分分析（CA）试验对这些样品进行了研究。通过根据不同温度下沥青的粘度值计算Arrhenius方程获得参数粘弹性活化能（Eeta;）。分析了老化过程中Eeta;的变化规律。在DSR，BBR和CA测试的基础上结果分析，分别讨论了Eeta;与G* sindelta;，tandelta;，m值和Ic的关系。该结果和分析表明，老化对沥青的粘性流动行为有显着影响。随着老化程度的加深，Eeta;不断增加。同一沥青中Eeta;的平均增长率由于抗老化性能的差异，几个老化阶段变化很大。Eeta;与DSR流变参数之间不存在显著关系，而Eeta;显示出与蠕变刚度（m）良好的负相关性以及与胶体不稳定性指数（Ic）的良好线性相关性。因此，沥青的粘性流动性与低温蠕变行为和胶体结构密切相关。
1．概述
沥青在使用中的老化行为被认为是影响沥青路面耐久性的主要因素[1,2]。在路面腐朽的周期中，沥青的性质必然由于缺乏耐久性而发生改变，耐久性的定义是在天气和交通的负荷下沥青抵抗物理化学变化的性质 [3]。 然而，现场沥青老化难以研究因为温度，日照（UV），降水，风等许多不同的变量导致这些研究非常耗时，成本高昂，且非常复杂[4]。 实验室中的模拟老化仍然是研究沥青胶结料和沥青混合料老化性能最有效的方法之一。
许多研究人员都非常重视沥青的老化行为和抗老化性，并提出了相当多评估测试方法和参数。并且沥青在老化过程中性能指标的传统变化规律已被广泛研究[5-10]。 作为粘弹性材料，沥青的性能与其流变性能密切相关[11]。 Shenoy [12]分析了老化沥青的高温流变特性。王，等人[13]讨论过老化对橡胶粉和SBS改性沥青流变性的影响。 黄，等人 [14]分析了SBS改性沥青流变性能和微观结构之间的关系。 李，等人[15]和朱，等人[16]讨论了用动态剪切流变仪研究短期和长期老化对老化沥青高温流变性的影响（DSR）。
表1 沥青基本性能
研究沥青的老化行为和机理对指导沥青混凝土的再循环具有实际意义。在这项研究中，沥青在老化过程中的粘性流动性是通过实验室测试研究的。 Arrhenius方程用于获得粘流激活能（Eeta;），以从热力学和流变学的角度分析老化对沥青粘性流动性的影响。该作者讨论了Eeta;的变化规律以及在沥青老化过程中Eeta;与流变和结构参数如G* sindelta;，tandelta;，m和Ic之间的关系。
2．原料
五个普通的原始沥青样品用于实验室老化测试。 他们的基本属性经过测试并列入表格1。
3．研究方法
3.1.模拟老化步骤
氧化反应是沥青热氧老化的机理，虽然温度和氧气浓度等老化条件不同，但它们的老化机制对于不同温度老化模拟[17]是相似的。正如Peterson[18]所讨论的那样，普通烘箱可以被视为一种在没有更准确和复杂的RTFO和PAV设备的情况下，一种替代产生胶结料短期和长期老化的方法。在本研究中，采用旋转薄膜炉测试（RTFOT）来模拟老化。
RTFOT是一种广泛使用的模拟短期方法沥青老化方法。据信，RTFOT的用途可以通过延长沥青在各种测试温度范围内样品的暴露持续时间，扩展到预测沥青胶结料长期老化硬化性能[19]。在本研究中，根据RTFOT程序（AASHTO T240），延长了烘箱运转的时间，以此人工老化了五种沥青胶结料。 所有沥青样品均在恒温163plusmn;1℃下分别老化了85,180和360分钟。
3.2.粘度测试
使用Brookfield粘度仪（DV-II）测量不同状态下老化沥青以及未老化沥青的粘度，并评估沥青的高温流变性能。不同温度下沥青样品的粘度值根据ASTM D4402列于表2中。
表2
3.3.动态流变性能测试
为了分析沥青样品在老化过程中粘性流动性和流变性能之间的关系，根据Superpave中沥青胶结料规范ASTM 7552，采用高分辨率的Bohlin CVO 150动态剪切流变仪（DSR）设备来测量样品的复合剪切模量G*和相位角delta;。参数G*被用于描述承受重复的剪切应力脉冲后的总形变抗力。 参数delta;量化可恢复和不可恢复的形变量[20]。DSR扫描测试在应变控制模式下运行（gamma;= 12％），频率为10 rad / s（1.59 Hz），测试温度为60 C。所有流变测试均在在每个测试条件下重复三次。
3.4. 弯曲梁流变测试
沥青路面的热裂性能与混合料中沥青胶结料的低温流变性有关。采用SuperpaveTM弯曲梁流变仪（BBR）量化标准沥青试样在被施加总共240秒980plusmn;50 mN载荷的挠度或蠕变水平，BBR测试根据ASTM D6648标准测试规范进行。测试中需要性能参数是蠕变刚度S（t）和m。 蠕变刚度是刚度在连续施加980-mN恒定载荷240s后60s处的值，而参数m是在任何时间的刚度对数值与时间对数值曲线的斜率。本研究中，BBR试验在-12℃进行。对于每种条件，重复进行三次实验取平均值。
3.5.成分分析
沥青中适当的成分是沥青性能的基本保证[21]。一般认为沥青组分分为四类化合物。饱和烃（S）由饱和烃组成，与材料的软化点相关。芳烃（Ar）也被称为环烷烃芳烃，由部分氢化的多环芳香族化合物组成。胶体（R）是指极性芳族化合物，由高分子量的酚和羧酸组成。沥青质（As）由高分子量的酚和杂环化合物组成，有助于高温下沥青的稳定性和粘度。基于中国技术规范的四组分分析（JTGT 0618-1993 [22]），采用该种方法分析了不同老化状态下沥青样品的组成。分析结果列于表3中。
表3
4.结果与分析
4.1.沥青的粘性流动活化能
氧化反应是在使用条件下的道路沥青老化的主要机制。沥青氧化发生在当沥青中的极性分子组分与大气中的氧反应形成一些产物，如亚砜和酮[23]。极性分子结合形成微观结构[18]。这种关联减少了分子的流动性组分，由此降低了它们与可用氧气的反应能力。所以，老化过程可以被认为是分子间结合成为较大分子的一种形式。粘度是重要的指标之一，它反映了粘性沥青材料的流动特性[24]。它是一种表现沥青流动时沥青分子之间的内部摩擦阻力。通常认为粘度是沥青分子结合程度的反映。
聚合物材料溶液的粘度是宏观化学成分的反映。对于相同类型的材料，分子量越大意味着粘度越高。沥青老化实际上是一种化学反应，它伴随着化学键的断裂，聚合和重组并将不可避免地导致粘度的变化。粘度变化沥青反映了沥青质在沥青中的胶体溶解度。Christensen，等人[25]指出沥青质的含量增加是沥青粘度增加的主要原因。Bukka[26]认为沥青的粘度可以反映出的羟基化合物含量。因此，粘度变化是粘性流动特性的表示。
温度是表示分子热运动强度的指标。随着温度的升高，分子的热运动变得强烈，分子间距离相应增加。因此更多的能量在材料内部产生更多所谓的孔（自由体积），并且分子链链段更容易移动，分子间相互作用减少并且粘度下降。当温度远高于玻璃化转变温度Tg和熔点Tm（Tgt;Tg 100℃），Arrhenius方程可用于描述聚合物熔体粘度和温度。
eta;（T）=Ke*（Eeta;/RT）
其中eta;（T）=在温度下的粘度T / Pa·s; K =材料常数; T =热力学温度/ k; R = 8.314 J·mol-1·K-1，通用气体常数; Eeta;=粘性流动活化能/ J·mol-1。
通过考虑，可以取两边的对数如下进一步改变该等式方程，
lgeta;（T）=lgK Eeta;/2.303RT
因此，根据不同温度下的粘度eta;（T），在图1中得到lgeta;（T）曲线与1 / T的关系。曲线的斜率是1 / T的系数，它的值等于为Eeta;/(2.303R），然后粘性流动活化能Eeta;可以计算出来。表4中显示了lgeta;（T）～1/T回归模型和五种沥青的Eeta;值。
图1. lgeta;（T）～1/T之间的关系
表4
从图1和表4中可以清楚地看出，粘度lgeta;（T）的对数值与1/T呈线性关系，尽管沥青的粘度随着老化时间的延长而非线性增加。线性拟合曲线的斜率表示粘度灵敏度随温度变化，这可反映粘性流动活化能的差异。对于相同的沥青，360 min老化样本的斜率明显大于那些0,85和180分钟老化样品。但0,85和180分钟的老化样本的斜率没有显著差异，因此在0～180分钟的老化阶段，增加粘性流动的激活能量的幅度相对较小。
4.2.老化对沥青样品Eeta;的影响
粘性流动活化能（Eeta;）是描述材料粘度和温度之间相关性的参数。它表示流动单元（即分子段）从原来的位置过渡到近洞聚合物材料流动过程中的能垒时的最小能量。因此，Eeta;不仅可以反映物质流动的程度困难，也可以反应材料粘度的敏感性随温度而变化。由于聚合物材料的流动单元只是一个链条细分，Eeta;主要与分子链结构有关，而与总分子量关系相对较小。通常情况下，聚合物材料具有高刚性，强极性分子链或含较大的侧基具有较高的粘性流动激活能量，需要更高的温度来流动。相反，具有更好柔性线性分子链的聚合物材料具有较低的Eeta;，其可以在较低温度下流动。以几个原始沥青为例，例如沥青A是最大的，达到80.39kJ·mol-1;沥青D是最小的，仅为66.86 kJ·mol-1。且接近沥青A的分子流动性是最弱的， C和D沥青的灵活性是最好的，其流动转换能量较低。老化后， Eeta;的增幅揭示了沥青抗老化性的差异。
图2显示，随着老化时间的延长，五种沥青的Eeta;连续增加，尽管增加幅度是不同的。通过分析Eeta;的变化，可以探究不同老化阶段沥青的抗老化性能。从图3中我们可以看出沥青D的Eeta;增长率是最大的，A，B和C沥青较为接近，而沥青E的增长率是0-85分钟老化阶段中最小的。在老化阶段85-180分钟，A和B沥青的Eeta;增长相当缓慢，沥青C的增长率最大。在180-360分钟的老化阶段，除了沥青B之外，四种沥青中的Eeta;都急剧增加。因此可以看出，由于它们在化学上组成上的差异，不同沥青的短期和长期抗老化性能之间存在差异。总的来说，B＃的抗老化性能比其他沥青更优越。另外，对于相同的老化状态沥青，沥青C虽然粘度最大，但Eeta;并不是最高的。因此，粘性流动活化能是一个表明沥青流变性的参数，而与沥青的粘度没有直接关系。
图2 图3
对于相同的沥青，Eeta;在0-85分钟的老化阶段的增长超过85-180分钟的老化阶段，并且Eeta;在180-360分钟的老化阶段显著增长。原因是Eeta;的变化直接反映了分子结构的变化。沥青在老化开始时，主要是支链中易氧化的官能团热氧化反应，沥青分子链形成羰基，导致Eeta;的快速增加和灵活性的大衰减率。随着老化时间的延长，沥青分子中易氧化的官能团越来越少，老化表现为沥青分子链的降解和聚合和含氧极性基团的增长率下降，因此Eeta;增长再次放缓。但经过长期老化（比如说360分钟），在高温和攻击氧原子的条件下，大量沥青分子主链破裂并被氧化生成羰基和羧基。沥青的温度敏感性减弱，Eeta;增加显著。
4.3.DSR流变参数分析
DSR测量样品的复合剪切模量（G*）和相位角（delta;）。复合剪切模量（G*）可以被认为是沥青样品被反复剪切的总变形抗力，而相位角（delta;），表示施加剪切应力和产生剪切应变之间的滞后。直观地说，G*值越高，沥青结合料越硬（能够抵抗形变），delta;值越低，G*的弹性部分越大（能够在被施加负载形变恢复其原始形状）。为了评估对车辙的抵抗力，参数G*/ sindelta;（车辙抵抗因子）也被提出。在这项研究中，粘性部分（G* sindelta;）复合剪切模量（G*）和tandelta;（粘性部分与G*弹性部分的比例）讨论以分析沥青在老化过程中的粘性流动特性。 DSR参数G*和delta;，G* sindelta;以及不同的老化状态沥青样品的delta;和tandelta;如图4和5所示。
图4
图5
五个样品的测试结果显示了类似的老化规律。即随着老化的加深，两个模数参数G*和G*sindelta;缓慢增加，相位角delta;逐
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资料编号：[2476]
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