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从微结构角度分析水泥稳定化粉质粘土的强度发展原因
摘要
本文基于微观结构考虑分析了水泥稳定粉质粘土的强度发展。使用扫描电子显微镜，压汞法和热重分析对微观结构进行定性和定量研究。本次研究的三个影响因素分别是含水率，固化时间和水泥含量。水泥的稳定化增加了簇间胶结粘结而且减小孔隙空间从而改善土壤结构。在一定的含水率条件下，随着水泥含量增加，样品中能观察到三个强化区域：活性区，惰性区和劣化区。活性区的稳定化效果是最明显的，其中水泥质产物随着水泥含量增加并填充孔隙空间。在活性区中，当水含量是最佳含水率的1.2倍时混合状态好。这个状态下，由于水泥质产物的数量最多，强度最大。在较短的稳定化阶段内，由于较粗颗粒（未水化的水泥颗粒）的引入，大孔（大于0.1mu;m）的体积增加，而由于水泥凝胶（水化水泥）的固化，小孔（小于0.1mu;m）的体积减小。随着时间的推移，大孔被水泥质产物填满因而小孔体积增加，总孔容减小。这也就是其强度随时间增强的原因。
关键词：水泥稳定粉质粘土；水泥固化；组织结构；微观结构；孔径分布；扫描电镜；强度；热重分析
引言
泰国东北部的土壤一般由两层组成。上层土（厚度从0到3米不等）受风吹的作用并且已经沉积了几十年。 上层土属于粘土砂或粉质粘土，具有低至中等强度（12lt;Nlt;20，其中N是标准贯入击数）。 这种上层土壤比较难以处理，因为它对水分含量的变化很敏感[1]。 Kohgo等人[2]，Kohgo和Horpibulsuk[3]阐述了这种由于材料润湿而导致的坍塌行为。下层是残积土，由黏土岩风化而成，由粘土，淤泥和沙组成[4]。 它强度很高（通常Ngt;30）和可压缩性很低。上层土壤最常见的土壤改良技术之一是把原位土壤（较干燥状态）压实与水泥浆混合。这种技术是经济节约，因为在泰国的水泥产量丰富而且价格便宜。 此外，混合物可以在短时间内实现足够的强度。
固化阶段开始于为密实成型而将干燥土壤、水泥和水混合的过程。在水分和胶结剂存在下，土壤变成改性土壤，即颗粒由于土壤、水泥和水之间的物理化学相互作用聚集在一起。因为这发生在颗粒之间，所以这样还达不到所需的强度。这就需要压实来使土壤颗粒相互滑动并转变成密集状态。在这种状态下，土壤颗粒可以通过化学（粘结）键结合，成为工程材料使用。
含水率、水泥含量、固化时间和压实能量这些因素对水泥稳定土的工程特性的影响已经得到了广泛的研究[5-20]。然而，这些先前的研究主要集中在其力学性能上：微观结构的研究很少。了解影响因素变化导致的机械性能变化是至关重要的。
自1953年以来，岩土工程师为了解土壤的特性开发并修正了细粒土的微观结构模型。 Lambe的模型是第一个概念模型，它将粘土颗粒视为一个个血小板形状的个体。自Lambe提出他的理论以来，微观结构观察技术得到了显着改进，引领了细粒土壤微观结构描述和机械性能的关系的结合，例如Gillott[21]和Collins和McGown的工作[22]；Aylmore和Quirk[23]; Olsen[24];并且Nagaraj等人[25]的工作揭示，天然粘土微观结构的基本要素不是单个粘土颗粒，而是许多由各种血小板状的颗粒聚集组成。
水泥和粘土与水相互作用，当粘土与水泥和水混合时，粘土和水泥颗粒聚集成大的粘土—水泥簇[26]。由于吸引力（由物理化学力引起）和粘土—水泥簇与水泥凝胶各自之间的毛细作用，水泥凝胶在聚集体内和聚集体间的孔隙中是稳定的。
Abduljauwa[27]使用扫描电子显微镜（SEM）观察了稳定土壤的微观结构变化。Keshawarz和Dutta[28]报道了：为加入水泥的土颗粒松散堆积块状排列，而加入水泥的土壤含有大量的水化硅酸钙晶体。前人关于粘土矿物学的工作[27,29-32]使用了X射线衍射技术研究矿物学变化，并确定石灰加入粘土时形成的反应产物。
尽管目前已经有一些关于水泥稳定粘土的微观结构研究，但它们主要关注点在于特定的含水率和固化时间，而且没有涵盖所有的微观结构测试。本文试图通过研究水泥稳定粉质粘土的微观结构变化，来解释根据不同影响因素，如：水泥掺量、粘土含水率与养护时间，导致的强度发展原因。为达到这一研究目的，本实验将制备两组固化样品：水泥含量为C=0～10％（实际范围）和Cgt;10％的样品。 第一组实验说明了不同影响因素对强度和微观结构发展的作用，并在实际范围中确定了最佳混合掺量。第二组用于进一步了解水泥的强度和微观结构，以便确定适当水泥掺量。无侧限抗压强度被用作研究强度发展的实用指标。本文还采用了扫描电子显微镜分析，压汞法测定孔隙率以及热重法进行固化土微观结构分析。
实验部分
土壤样本是从泰国苏兰拉里科技大学的Nakhon Ratchasima校区收集的粉质粘土，取样深度为3米。土壤的组成为：2％沙子，45％淤泥和53％粘土；其比重是2.74；液限和塑限分别约为74％和27％。基于统一土壤分类系统（USCS），粘土的可塑性高（CH）。在取样期间，自测得的自然含水率为10％。 Prakash和Sridharan[33]提出的自由膨胀试验表明，该样品粘土膨胀性低，自由膨胀比（FSR）为1.0。水泥的种类为普通（I型）硅酸盐水泥。通过激光粒度分析获得水泥和粉质粘土的粒度分布分别示于表1和图1。水泥和粉质粘土的SEM微观形貌如图2所示。从粒度分布和扫描图片中可以看出，粉质粘土的颗粒远小于水泥颗粒。且水泥颗粒的形状不规则，而粉质粘土由于团聚作用显示出各种尺寸大小。
表1 粘土与硅酸盐水泥的化学组成
图1 粘土与硅酸盐水泥的粒径分布
图2 粘土与硅酸盐水泥的SEM照片
将粘土过16mm筛以除去较粗糙的颗粒。将其风干至少3天，然后调节水含量以进行击实试验，至少选取五个采样点。击实试验根据标准ASTM D 698和标准D 1557在直径100mm的标准模具中进行，采用标准和改进Proctor压实功测试（分别为592.5和2693.3kJ/m3）。对于标准Proctor压实功，击实特性（最佳含水率，OWC，和最大干密度，lambda;dmax）分别为22.4％和14.6kN/m3，对于改进Proctor压实功，击实特性为17.2％和17.4kN/m3。
为了研究水泥含量（在实际范围内）对固化粘土的指数性质和压实曲线的影响，按照Miura等人[13]推荐的方法，将粘土与水泥的混合物与一定量的水在搅拌机中充分混合10分钟，并进行试验。 两次试验的总混合和试验时间均小于40分钟，小于水泥的初始凝固时间（约2小时）[15]。
对于强度试验，首先测得基线（未固化），粘土含水率（w）调整为第一组固化样品OWC的0.8,1.0,1.2和1.4倍，对于第二组固化样品，则调整为OWC的1.2倍。在该研究中，粘土的OWC可作为固化过程的参考指标。OWC作为实验室和野外工作的参考状态非常实用，因为OWC是给定粘土的固有特征，它并且仅取决于压实功。众所周知，在不同压实功下粘土的OWC可以从它们的指数特性来估算[34-36]。最近的工作[36-38]也揭示了任何压实功的OWC可以从某特定能量的已知OWC简单迅速地估算。
所有粘土试样与水泥拌和后都在标准模具中进行压实。24小时后，将固化好的样品从模具中取出，并用乙烯袋包裹储存在恒温（25plusmn;2℃）的湿度试验机中。在养护7,28和60天后对样品进行无侧限抗压试验。垂直位移的加载速率固定为1毫米/分钟。对于每个不同养护龄期，压实功以及水与水泥掺量试样，在相同条件下测试三个平行样以检查试验的一致性。大多数情况下，相同测试条件下的结果是可重复的。
取出不同含水率下不同养护龄期（7,28和60天）的固化样品，从试样中心仔细地将其破碎成小块用于微观结构测试。将测试SEM的样品放在-195℃液氮中浸泡5分钟，并在0.5Pa的压力，-40℃下真空放置5天[39]。在SEM（JOEL JSM-6400）测试之前，所有样品表面都进行喷金操作。
使用压力范围为0至288MPa的压汞仪测量孔径分布，其孔径测量最小可测至5.7nm（0.0057mu;m）。用于测试的试样为1-2cm3的立方体。与制备SEM测试样品准备一致，试验 通过冷冻干燥的方法来停止试样中正在进行的水化反应。水银孔隙度测定计算法由Washburn方程表示[40]。使用140°的恒定接触角（h）和480达因/厘米的恒定水银表面张力（c）进行孔径计算。
热重（TG）分析是确定水化产物的最常见方法之一，水化产物有氢氧化钙晶体，水化硅酸钙（CSH），水化铝酸钙（CAH），硅铝酸钙（CASH）和钙矾石。 CSH，CAH和CASH是水泥水化产生的凝胶。Ca(OH)2含量是基于450℃和580℃之间的重量损失来确定的[41,42]，并表示为燃烧样品重量的百分比。 当在450℃和580℃之间的温度下加热样品时，Ca(OH)2分解成氧化钙（CaO）和水，如式（1）所示。
Ca(OH)2 CaO H2O （1）
由于试样受热，其中的水分流失，从而样品整体重量下降。Ca(OH)2的含量可以通过式（1）中水的减少量近似求得，Ca(OH)2的质量大约是失水质量的4.11倍[41]。 水泥凝胶的质量变化可以通过Ca(OH)2的变化来表示，因为它们都是水化产物。 在热重测试之前，将样品放入球磨机中研磨并过100目（150mu;m）筛。，取大约10-20mg样品用于分析。 将所有样品以10℃/ min的速率加热至1000℃。
击实试验和无侧限压缩试验结果
水泥含量在0至10％样品的击实和强度测试结果如图3至图6所示。图3显示了在标准和改进Proctor压实功下不同水泥含量试样的干密度与含水率比值曲线。值得注意的是，虽然掺入水泥的试样最大干密度高于未添加水泥的样品，但是它们的最佳含水率几乎是相同的。这一特征与Horpibulsuk等人[19]报道的水泥稳定粗粒土壤特性相同。吸附在粘土颗粒表面上的钙离子在削弱了土壤粘土颗粒之间连续的扩散双电层之间的排斥力，并增强了连续粘土片层之间边缘对表面的接触[43,44]。所以粘土颗粒絮凝成更大的团簇，这导致土壤的塑限增加而液限的变化不明显（见表2）。由此可以得知固化土的塑性指数是由塑限的显着增加造成的。这一发现与Uddin[9]报道的水泥稳定曼谷粘土的测试结果一致，试验中用到的曼谷粘土也被归类为低膨胀粘土[45]。由于低膨胀粘土的OWC主要受液限的影响[35,36]，因此添加水泥试样与未添加水泥试样的OWC几乎相同（见表2）。
图3 在标准和改进Proctor压实功下不同水泥含量试样的干密度与含水率
表2 掺加水泥试样在活性区的基本性质
对于不同含水率的未添加水泥试样和添加水泥试样应力和应变关系如图4和图5所示。未添加水泥样品的强度和刚度随着含水率的增加而增加，当含水率超过最佳含水率时，试样的强度与刚度随着含水率的升高而降低。对于掺入水泥的试样，达到最大抗压强度和刚度时的含水率为1.2OWC。
养护龄期与压实功对固化土强度发展的影响如图6所示。结果表明，在一定养护龄期下试样的强度与压实功相关。随着压实功的增加，最大抗压强度也增加，最大抗压强度对应的含水率降低。对于相同的压实功，强度曲线在养护龄期内的变化规律相同，强度曲线在1.2OWC处几乎是对称的。
图4 不同含水率下压实粘土的无侧限抗压强度
图5 7天龄期下水泥掺量为5%时的无侧限抗压强度
图6 养护龄期与压实功对固化土强度发展的影响
为探明水泥含量在特定含水率下对强度发展所起的作用，图7显示了在7天龄期时1.2OWC（20％）下在改进的保护器能量下压实的水泥样品（水泥掺量范围较大）的强度发展。强度增加可大致分为三个区域。随着水泥含量的增加，粘土颗粒与水泥的接触点增加，并且水泥硬化时在接触点处赋予颗粒相应量的粘合力。该区域被定义为活性区。超出该区域，固化土强度仍在逐渐增加但是发展减缓。该阶段强度增量梯度几乎为零，强度没有显著的提高。该区域被称为惰性区（C=11-30％）。当Cgt;30％时，固化土强度出现下降。该区域称为衰退区。从所有测试结果可以得出结论，无论水泥含量如何，Clt;11％是所有压实功和养护龄期最佳含水率（有效混合状态）为1.2OWC的活性区。当Cgt;11％时最佳含水率取决于水泥含量。因此，本文提出的强度提升区仅对w=1.2OWC成立。
图7 试样强度发展与水泥掺量的关系
微观结构分析
4.1. 未掺水泥的试样
对于压实的细粒土壤，土壤结构是影响其强度和抵抗变形能力的主要原因，而土壤的结构取决于压实功和含水率。压实过程将大
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资料编号：[2018]
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