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加热温度对污泥灰渣烧结特性的影响
Kae-Long Lin , Kung-Yuh Chiang , Deng-Fong Lin
摘要
本研究调查分析了加热温度对烧结污泥灰分性质的影响。结果表明烧成污水灰渣样品的吸水率随着烧成温度的升高而降低800-900℃。当加热温度达到1000℃时，吸收率显着下降。当加热温度从900℃升高到1000℃时，污泥灰分样品增加了2.3 g / cm3，表明致密化受到加热的影响。当加热温度600到900℃时，烧结污水污泥灰分样品的孔隙率为36％至39％。当温度达到1000℃时孔隙率最小;烧结的样品能很好地致密化。当温度是在900到1000℃之间，强度似乎显着增加，达到2040 kgf / cm2，这意味着烧结致密化的进步。 SEM观察结果与密度数据显示的趋势基本一致。
关键词：烧结;孔隙率; 污泥灰; SEM观察
1.简介
有超过500,000吨污水污泥灰烬（SSA）每年在台湾产生。 它的处理/处置和环境影响已被公众关注。 另外，每年的消费量自然资源，如骨料和其他原材料用于生产水泥，也是实质性的。供需之间的差异以及过度采矿导致自然资源大量减少。从建筑材料中回收和再循环某些无机残留物可以通过减缓自然资源的消耗速度和过度产生需要处置的废物来减轻问题的严重程度。 SSA含有无机成分，包括Al2O3，SiO2和助熔剂（即Fe2O3，FeO，CaO，MgO，Na2O和K2O），已用于建筑材料中以改善某些性能[1]。 它已被用于生产水泥砂浆[2]; 混凝土混合物[3]; 砖[4]; 作为迫击炮中的细骨料[5]; 沥青摊铺混合料[6]; 陶瓷材料[7]。 初始SSA组合物的控制和合适的热处理的应用允许形成各种结晶相，从而产生所需的性质。
在该研究中，使用常规粉末工艺，球磨，粉末压制和加热来烧结和形成SSA。该研究的目的是更好地了解变化的加热温度对烧结SSA样品的强度、堆积密度、吸水性、孔隙率、矿物学和微观结构的影响。
2.材料和方法
2.1 材料
将脱水的污泥饼样品在砖烧窑中在900℃的温度下加热1小时[8]。然后将灰烬用球磨机粉碎直至它们通过150mu;m的筛子。然后将干燥和均质化的灰分储存在干燥器中直至测试。
2.2 压实烧结SSA样品的制备
将制备的SSA样品在105℃下烘箱干燥24小时，并在球磨机中研磨以形成适于压制的细粉末。将灰分在3.5MPa下压实以形成圆柱形样品（直径1.2cm，高度1.3cm），然后在测试前将其干燥。将压实的SSA样品放入铂板中并在电加热炉中燃烧，使用5℃/ min的升温速率。然后将样品在600和1000℃之间的温度下烧结30至240分钟的时间。加热后，将样品快速冷却至室温，然后储存在干燥器中，用于随后的物理性质分析和浸出性测试。
2.3 烧结样品的表征分析
SSA粒料和烧结产品的化学组成和物理特性。根据USEPA SW3050，使用HNO 3 / HClO 4 / HF消化SSA样品，然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析其主要元素。通过进行抗碎强度试验获得样品的机械质量的估计，如参考文献中所报道的。 [9]。在该试验中，将烘箱干燥的样品置于内径为57mm，高度为87mm的钢瓶中。将样品填充在圆筒中至上切口标记，然后用钢制的午餐盖住并压下，直到SSA样品的上层减小规定的距离。破碎强度值以应力单位计算为负荷与气缸横截面积之比。 SW846-1311方法，毒性特征浸出程序（TCLP）用于重金属测定。使用NIEA R204.00T方法和ASTM C556分别测量重量损失和吸收测试。以下公式用于计算烧结SSA试样的重量损失，
24小时吸收率和堆积密度：重量损失= {烧制前SSA试样的重量 - 烧制后SSA试样的重量} /烧制前SSA试样的重量（1）
24小时吸收率= {24小时饱和表面干重SSA试样 - 干重SSA试样} / SSA试样干重（2）
堆积密度= SSA试样干重/ {SSA试样饱和表面干重 - 沉积的SSA试样重量}（3）
使用Quantachrome Autoscan Mercury Intrusion Porosimeter（MIP），入侵压力高达60,000 psi。通过使用Washburn方程，p = - （2gamma;costheta;/ r），孔体积（V）和相应的半径（r）可以通过X-T绘图仪同步绘制。假设汞的润湿角为theta;= 140°。在该等式中，p，gamma;，r和theta;分别代表施加的压力，表面张力，孔半径和润湿角。存在于烧结的SSA样品中的结晶相通过X射线衍射（XRD，Seimens FTS-40）使用30mA和40kV Cu Kradiation测定。通过比较布拉格峰的强度和位置与粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）的数据文件来鉴定结晶相。使用Hitachi S-800扫描电子显微镜进行SEM观察和晶体结构测定。
3.结果和讨论
3.1 污水灰渣和烧结
SSA样品的表征污泥灰的化学成分如表1所示。根据ICP-AES分析，污泥灰的主要成分为SiO2，Al2O3和P2O5，百分比分别为46.27％ 、14.12％和17.75％。其次最丰富的成分是Fe2O3（7.46％），CaO（4.80％），MgO（2.01％）和K2O（1.46％）。图1显示了污水污泥灰中组分的形态，如XRD技术所示。确定的主要成分是石英（SiO2），P2O5和Fe2O3。污泥灰和烧结样品的重金属浸出浓度见表2.如表所示，它们均符合台湾EPA的监管要求。
3.2 烧结温度对烧结污泥灰渣物理性质的影响
3.2.1 烧结SSA样品的重量损失
烧结后SSA粒料的重量损失可能是由于通过有机物的转化释放出气体残留物， SSA样品中的挥发性金属在烧结过程中矿物分解或蒸发。 释放的数量和时间可能会影响烧结的SSA颗粒的微观结构，因此所得产品的强度、SSA的重量损失在各种加热温度和不同时间段烧结的样品如图2所示。
从图中可以看出，随着加热温度从600℃升高到1000℃发生重量损失，表明重量损失可能是由于SSA中有机残留物的氧化。
3.2.2. 烧结SSA样品的吸水性
通过测量干燥样品浸入水中24小时（定义为24小时吸收速率）后的表观重量增加来确定烧结SSA样品的吸水率。图3显示了24小时吸收重量随各种加热温度和时间变化的变化。 24小时吸收的结果表明，当加热温度从600℃升高到800℃时，开放的水可及孔隙率降低，吸收范围为20％至23％。然而，当加热度从800℃升高到900℃时，烧结SSA样品的吸水率降低。当加热温度达到1000℃时，吸收率显着下降（低至3％）。结果与Cheeseman等人的结果非常吻合。吸水率的降低是由于孔隙体积的减小和致密化的影响。加热至1000℃的3小时和4小时烧结SSA样品均有效防渗，吸收值小于0.3％。
3.2.3. 烧结SSA样品的体积密度
图4显示了原始SSA和烧结SSA样品的堆积密度和加热温度之间的相关性。 当SSA样品从600加热到900℃时，体积密度增加（从1.6到1.7g / cm3）。 当加热温度从900℃升高到1000℃时，SSA样品的堆积密度增加了2.3g / cm3，表明加热导致致密化。 1小时烧结样品的最大密度为2.43克/立方厘米，这是通过在1000℃加热1小时来实现的。 通过在1000℃加热实现最大密度2.37g / cm3。 结果与Cheeseman等人的结果非常吻合。 结果[7] 与相应的1小时烧结样品相比，在较低温度下加热的样品具有显着更低的密度。 在1000℃加热4小时后，密度略微降低至2.23g / cm3。
3.2.4. 孔隙率和孔径分布
使用压汞孔隙度计测量在600至1000℃的温度下烧结30分钟的SSA样品的孔隙率。结果如图5所示。孔隙率随加热温度而变化，这表明烧结温度的升高导致降低，从而降低了烧结样品的孔隙率。当烧结温度在600和900℃之间时，孔隙率范围为36％至39％。最低孔隙率发生在1000℃，烧结样品很好地破坏了。加热温度下密度、孔隙率和吸水率的变化是系统中玻璃相软化的结果，同时是高温下气体的同时释放。例如，Fe3 还原为Fe2 涉及O2的释放[10]。另一方面，尽管体积 - 温度关系的影响非常小[11]，但非晶结构比晶体结构占据更大的比容。当玻璃在一定温度下加热时，其体积增加并发生结晶，导致比容减小[12]。
3.2.5. 烧结SSA样品的抗碎强度
在600至1000℃的温度下烧结的SSA样品的强度测试结果，以及各种加热温度和时间，如图6所示。一般来说，SSA样品的强度受几个相互关联的因素影响，例如 作为孔隙率，孔径和分布，SSA中的矿物种类，加热过程中的形态变化以及烧结引起的致密化效应。 在实验中，强度随着加热温度的升高而增加。 在900和1000℃之间，强度似乎显着增加，达到2040kgf / cm2，这意味着由于烧结致密化的进步。
3.3. 微观结构表征
在不同温度下加热30分钟烧结样品的XRD数据显示在图7中。最初在SSA中的AlPO4在烧结样品中未检测到。 2theta;= 26.5°的主峰是石英。 相比之下，随着加热温度的升高，与AlPO4相关的峰强度显着降低。 还将1000℃样品的烧结SSA样品与原始SSA进行了比较。 结果表明它们含有较少的无定形硅酸盐玻璃。
3.4. SEM观察烧结SSA样品
图8（a） - （e）显示了通过SEM照相技术检查的烧结灰的微观结构。 SEM观察显示，由于烧结温度升高，孔结构变得更紧凑。观察结果清楚地显示了原始污泥灰中的烧结SSA颗粒的颗粒性质（图8（a）），而在烧结样品中，它们变得更加融合。另一方面，通过在颗粒接触点处生长的粘性颈部，烧结粘合是明显的。在图8（b）中，在700℃下烧结的样品的断裂表面是粗糙和颗粒状的。图8（c）显示了在800℃下烧结的SSA，清楚地显示了灰分颗粒之间致密化和颈部生长的进展。然而，在图8（d）中，在900℃下烧结的SSA样品在颗粒之间显示出明显的颈部生长，但颗粒尺寸远大于原始未处理的灰分，表明缺陷颈部生长的发生。当在1000℃下烧结时，样品的轻微膨胀明显与形成大量近似球形孔的形成有关，如图8（e）所示。这些被认为是灰分中存在的玻璃相软化的结果，同时气体在1000℃时同时发生。 SEM观察结果与密度数据显示的趋势大体一致。
4. 结论
该研究表明，污水污泥灰可以通过热处理回收用作建筑材料。 结果概述如下：
1.污泥灰以SiO2，Al2O3，Fe2O3和P2O5为主要成分组成。
2.污泥灰和烧结样品的重金属浸出浓度均符合台湾EPA的监管门槛。
3.随着加热温度的升高，烧结SSA样品的吸水率降低。
4.孔隙率随加热温度而变化，这表明提高烧结温度会降低孔体积，从而降低烧结样品的孔隙率。
5.当温度升高时，SSA样品的堆积密度增加，导致与吸水有关的致密结构。
References
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[2] J. Monzorsquo;, J. Payarsquo;, M.V. Borrachero, I. Girbersquo;s, Reuse of sewage sludge ashes (SSA) in cement mixtures: the effect of SSA on the workability of cement mortars, Waste Manage. 23 (2003) 373–381.
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[7] C.R. Cheeseman, C.J. Sollars, S. McEntee, Properties, microstructure and leachin
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资料编号：[1226]
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