由AFM研究的磁控溅射SiC薄膜
R.A.SimaoU, A.K.Costa, C.A.Achete, S.S.Camargo Jr
摘 要
碳化硅薄膜由rff生产。将烧结的SiC靶材的磁控溅射到保持在恒定温度Ts700°K的Si 100衬底上,其中r.f.功率300W,氩气压力从1 = 10y2到4Pa。采用接触模式下的原子力显微镜来研究表面的结构和粗糙度,而横向力显微镜则用来评估不同实验条件下沉积的SiC薄膜的摩擦系数。在非常低的氩气压力下生产的薄膜在表面上存在凹坑。当腔室内的氩气压力增加时,凹坑的密度减小,并且在大约0.25Pa的压力下,薄膜呈现非平滑的表面,没有点缺陷。压力的进一步增加显着增加了粗糙度。薄膜从低压氩气压力的平滑应力结构转变为颗粒状结构,对于4Pa的沉积压力没有可测量的内部应力。也观察到了与氩气压力的摩擦系数的增加,并且可能与膜的化学组成的变化有关。Elsevier Science B.V.保留所有权利。
关键词:原子力显微镜; 侧向力显微镜; 俄歇电子能谱; 碳化硅
- 介绍
无定形接近化学计量的SiC薄膜可以通过从烧结的SiC靶材溅射来生产,其wx硬度与晶体SiC有着一下特点。1、相似或甚至更高。根据wx沉积条件可以发现低残余应力。2、然而,观察到这些机械性能非常强烈地依赖于沉积参数,例如等离子体中气体混合物的分压,r.f. 功率和基板温度。大多数作者同意r.f.在低温下产生的薄膜,或离子束wx溅射是非晶1,3,4。 最近,Ulrich及其同事证明,在不平衡磁控管溅射系统中沉积速度非常低时,通过将样品放置在沉积过程中的高通量电镀氩离子,可以在约700 K的温度下生成纳米晶薄膜4。 虽然碳化硅薄膜已经生产了三十多年,但这个课题还远没有成为一个确定的事情。
原子力显微镜是硬质涂层形态和摩擦学性能定量的重要工具,因为这些薄膜在纳米尺度上呈现出粗糙和特征6-9。 所产生的涂层的摩擦系数和粗糙度随着沉积条件而变化,并且可以用作评估化学和结构变化的有效方法。
在这项工作中,我们报告了在1 = 10y2到4Pa的压力范围内生产的SiC薄膜的形态和摩擦性能的研究。研究表明,在高氩气压下产生的薄膜很硬,内部应力很低。 AFM和LFM技术被用来阐明这个问题。
- 实验
碳化硅薄膜由r.f.生产。将烧结的SiC靶材的磁控溅射到保持在恒定温度Ts700°K的Si 100衬底上,其中r.f.功率为300W,沉积气体压力从1=10y2至4Pa。沉积速率随着氩气沉积压力而变化:对于高压膜,其在低压下产生的膜为25nm每分钟,对于高压膜为19nm每分钟。 使用25克载荷,用维氏金刚石尖端测量硬度。 使用弯曲基板法评估内部应力。 借助于Dektak II分析仪测量薄膜厚度和基材弯曲。
横向力显微镜结果没有相对于标准进行校准,并且仅作为比较测量呈现。测量过程中使用的力量范围为5到25 nN。经过验证,它们不够强大,无法通过多次扫描一个小区域来修改被探测的表面,然后通过用较小的力扫描较大区域来观察损伤。
通过俄歇电子能谱AES.AES测量使用物理电子学PHI扫描俄歇微探针PHI-SAM590评估了膜的化学成分。使用3keV,0.2-mA初级电子束作为激发源并且使用2keV Arq 光束。
3.结果与讨论
图1显示了在不同的氩气压力下测量的薄膜的硬度和内部应力。 可以观察到,在低压下产生的薄膜表现出30GPa以上的硬度值和约1.2GPa的内部应力值。 这些高值随着氩气压力的增加而降低,并且对于在4Pa下产生的薄膜所测量的内部应力如此之低以至于不能通过基板弯曲方法来评估。应力消除后,薄膜硬度下降。 测量4Pa时产生的薄膜的硬度为16.9GPa。
由AFM测量的RMS粗糙度示于图2中。在低于0.25Pa的氩气压力下产生的薄膜的RMS粗糙度低于0.7nm。在1Pa以上沉积期间增加腔室中氩的量导致产生具有增加的RMS粗糙度的薄膜。
在低压下产生的薄膜表面的AFM接触图像如图3所示。扫描区域的横向尺寸约为4times;4毫米,而图3a的垂直尺寸为5.37纳米,图3b为2.23纳米。可以观察到,在低氩压下产生的薄膜在表面上呈现分散的凹坑。对于较低的氩气压力,100Pa,平均面积为550平方纳米(图3a)。随着压力增加,凹坑密度减小,但凹坑平均尺寸保持几乎相同。在500Pa时,我们发现了5个凹坑(图3b)。图4a,b显示了在腔室中氩气压下产生的薄膜的图像。在薄膜表面几乎没有凹坑。该表面类似于非常紧凑和光滑的膜。RMS粗糙度值随着压力略微增加,从0.25Pa变化为0.25Pa变为0.7Pa变为0.52nm。没有凹坑和表面的一般情况以及测得的机械性能表明0.1Pa量级的压力应该 非常适合生产非晶硅碳合金的硬质紧凑应力薄膜。
在1Pa产生的薄膜呈现出不同的形态,如图5所示。薄膜表面变得充满缺陷,表明密度较低的材料。 RMS粗糙度值增加到1.5 nm。当硬度降低到27 GPa时,膜应力仍然很高。图6a,b分别显示了在2 Pa和4 Pa产生的薄膜的图像。 可以观察到,高压膜生长在球形结构中,图6a,b的特征的平均尺寸分别为80和220nm。RMS粗糙度显着增加,形成的结构大大释放薄膜的内部应力。 在4Pa下产生的薄膜的应力很低,以至于不能用基底弯曲法来评估。 球状结构之间的界面处的应力被完全释放。在此条件下测得的硬度值为16.9 GPa。这个值仍然相当高,并且与a-C:H硬膜片观察到的值相当。这意味着r.f.可以生产出没有可测量内应力的硬质涂层。在高氩压力下的磁控溅射。
在高氩沉积压力下形成的球状结构原则上可能与晶体结构有关。 尽管还没有对这种特殊性进行分析,但我们认为在高压下产生的电影是无定形的,我们可以提供一些论据来支持这一假设。
据观察,对于不同的系统(4,10及其中的参考文献),在沉积过程中衬底上的吸附原子的迁移率是关键点,并且为了获得密集结构而必须是高的。 这种高表面迁移率可以通过增加衬底温度和降低沉积速率来获得。Ulrich及其同事4研究了通过增加衬底表面上的吸附原子迁移率可以实现的b-碳化硅的低温形成。沉积速率降低到4nm min,并且通过离子电镀氩离子通量来增强表面扩散以在693K获得结晶SiC薄膜。
在高氩气压力下,在沉积室中,预计溅射原子在从目标到衬底的途中发生许多碰撞,失去部分能量。这导致撞击在薄膜上的颗粒的能量的强烈降低 表面,因此碳和硅原子将呈现低表面迁移率。由于原子到达基体时的低能量和高沉积速率,19 nm/min减少了原子的表面扩散,我们不认为高压膜具有晶体结构。
横向力显微镜LFM用于评估在不同沉积条件下产生的薄膜的摩擦系数。对于五种不同的沉积条件,将力平均值绘制为法向力。将摩擦系数评估为从光电二极管的左侧到右侧的电流差传感器与校准的法向力进行比较。结果表示为相对值,归一化为在4Pa下产生的薄膜的相对值,并示于图7中。从该图可以观察到,摩擦系数几乎与在较低的氩气压力下产生的薄膜是摩擦系数较低的薄膜,粗糙度和纳米摩擦系数之间没有直接关系。比较在100Pa和500Pa时产生的薄膜的粗糙度和摩擦系数的变化,可以看出,虽然粗糙度在压力下几乎保持不变,但摩擦系数增加。
许多作者报道,表面形貌的变化可导致摩擦力的改变7,9。硬质涂层的摩擦系数似乎与硬质金刚石8和含有氮9或硼11的碳膜的粗糙度直接相关 据称,接触面积的变化会导致样品和尖端之间的吸引力在扫描过程中发生变化。另一方面,在微观结构或化学变化可能发生的情况下,粗糙度的增加不会直接导致 以增加摩擦系数。Jacobsohn和同事9声称摩擦行为不仅要考虑粗糙度,还要考虑微观结构的修改。
为了研究室内氩气压力增加时摩擦系数的变化,我们用俄歇电子能谱AES测量了薄膜化学成分的变化。通过连续溅射样品表面来测量深度剖面,因为一旦离子束被关闭,就可以在AES光谱中观察到氧化硅。发现薄膜成分在薄膜深度内是均匀的。没有发现氧气污染。还观察到,低氩气压下产生的薄膜的硅含量较低,并随着压力的增加而增加,如图7所示。薄膜成分的这种变化可以解释摩擦系数的变化,因为无定形碳的摩擦系数比非晶硅低。这一点值得进一步研究。
4.结论
据显示,低残余应力的硬质SiC薄膜可由r.f.生产。在高氩压力下的磁控溅射。这些薄膜呈现出球状结构的粗糙表面。 AFM测量的表面形貌从低压下产生的薄膜的非常紧凑的结构演变为压力高于1Pa时产生的薄膜的颗粒状结构。紧密薄膜表现出高内应力,表面粗糙度很低,形成凹坑 在表面放松内部压力。 还测量了摩擦系数,并观察到摩擦变化可能与薄膜的化学成分有关。
致谢
这项工作得到了Finep,CNPq和PRONE
参考文献
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在Si(111)衬底上通过反应磁控溅射生长的3C-SiC膜上的MOS器件的制造和表征
Q. Wahab *, R. Turan , L. Hultman, M. illander, J.-E. Sundgren
摘 要
我们报道了在Si(111)衬底上通过反应磁控溅射生长的3C-SiC膜上的金属氧化物半导体结构的制造和表征。通过干法氧化工艺,SiO 2层在1200℃下热生长(2.俄歇电子能谱表明,SiO2层不含碳相关化合物,除了非常接近SiO 2 / SiC界面的区域外,横截面透射电子显微镜显示出均匀的SiO2层,与3C-SiC具有良好的界面,通过电容-电压(CV)和电导-电压(GV)技术分析MOS结构的电学性质,C-V曲线显示积累,耗尽和通过对宽带隙半导体的观察,反型区的电容并未饱和,使用高频C-V提取生长的氧化物中的正电荷密度和界面态。
关键词:碳化硅;金属氧化物半导体结构#39;,溅射;透射电子显微镜
- 介绍
立方体碳化硅(3C-SiC)和3C-SiC / Si热成形技术吸引了人们对现有半导体器件潜力的重视。
3C-SiC的兴趣来源于其有利特性,如高电子迁移率(= 1000 cm 2 V-?s-与其他多型相比),高击穿电场((2-3)times;106V),大带隙(2.3eV),高热稳定性和化学稳定性。高温气体传感器[1],异质结双极晶体管[2],太阳能电池[3]和功率器件[4]是3C-SiC最常见的应用之一。
为了生产3C-SiC层,已经使用了诸如化学气相沉积(CVD)[5],等离子体增强化学气相沉积(PECVD)[6]和分子束外延(MBE)[7]等几种沉积技术。尽管存在大面积晶格失配(20%),但通过这些技术生长了外延3C-SiC层。作为一种替代方法,超高真空反应磁控溅射(RMS)已被证明在硅衬底上生长3C-SiC层是成功的。在该技术中,元素Si靶材在混合的Ar CH 4放电中被溅射。可以选择辉光放电等离子体条件,使得在磁控管等离子体中发生CH 4分子的强烈分解,并且可以在相对较低的基板温度下获得Si上的单晶3C-SiC膜在CVD中使用什么。之前有报道称,在Si(111),(001)和偏向Si(001)衬底上,在低至850℃的温度下可以生长出与Si界面明确界面的外延3C-SiC薄膜[8-10 ],比常规CVD所用的要低400℃。这种低温生长条件对于3C-SiC器件与现有硅基技术的集成非常有利。已经研究了由RMS生长的3C-SiC层的电学和结构特性,并显示其适用于器件生产[11,12]。例如,已经制造并测试了p-n结二极管[13],异质结二极管[14]和Au肖特基二极管[15]。
本文介绍了物理气相沉积(PVD)3C-SiC薄膜金属氧化物半导体(MOS)结构制造的第一次报告。 MOS器件的成功运行对于高温气体传感器尤其重要,因为高温气体传感器利用金属栅极表面气体吸收带来的平带电压偏移。类似地,氧化物/半导体界面的电特性在金属氧化物场效应晶体管(MOSFET)中起着重要的作用[16]。此外,SiO2 / SiC的界
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