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使用动态新月面腐蚀技术的近场探针的形状控制
摘要：动态腐蚀技术制备光纤尖端需要探讨和建模。通过垂直在HF溶液中，并且在有机保护层的保护下，可以制作出多种尖端形状的光纤。测量探针的锥长，锥角和几何探针形状，用以评价动态新月面腐蚀过程。光纤移动，腐蚀速率，新月面扭曲，以及腐蚀时间是一些重要的变量，通过控制这些变量可以控制最终的探针形状。
关键词：复合抛物面聚光器，腐蚀技术，新月面的形成，近场光学，近场扫描光学显微镜，光纤探针，扫描显微镜，通过率，尖端锥角，尖端形状。
引言
近场扫描光学显微镜在亚波长分辨光谱和成像方面是一种强大的工具。近场扫描光学显微镜的亚波长光学空间分辨率主要由光纤探针的直径以及尖端到样品的距离决定。光的吞吐量是由尖端的直径和倏逝场可以传播的距离决定的。因此，近场扫描光学显微镜探针的大小和形状应该针对特定的应用进行优化。
许多出版物讨论了制作近场扫描光学显微镜的尖端的方法。最常用的两种方法是绝热拉伸和化学腐蚀。这种拉伸技术具有相当的的特点，一般产生小锥角的尖端，这种尖端具有低的光学通量，但是空间分辨率高。有两种不同的常用腐蚀技术，新月形腐蚀和选择性腐蚀。后者主要是由Ohtsu首创的，并涉及到使用HF，NH4F和BHF的可变浓度以腐蚀单模和多模光纤成选定的尖端几何形状。
新月形腐蚀使用一种在酸上面形成一个分层的有机保护溶剂。在液体-液体和液体-固体界面上形成的新月面的高度变化是光纤半径的函数。HF腐蚀SiO2是一个各向同性的过程，所以在新月面下的光纤是一个半径衰减的圆柱。在新月面处，衰减的半径导致新月面的高度稳定下降，形成圆锥尖形。不同的有机层产生不同的锥角，范围从8.5度到41度。
其他技术已经与新月形腐蚀一起使用，以加强对尖端形状的控制。光纤在形成一个圆锥之后再浸入HF中以增加尖端的角度。光纤可以定位到刚刚接触酸,然后再次腐蚀出双锥角。腐蚀过程可以结合拉动。光纤可以通过包层进行腐蚀，使尖端更平滑。尖端也可以通过在铝板上进行电动打磨而成斜角以改善和平滑形状。光纤探针的聚焦离子束（FIB）制造也被证明是高度控制尖端生产的有力工具，尽管成本过高。
最近演示的用于探针制造的技术是动态腐蚀方法，其中光纤在被腐蚀时垂直着转变。通过在不同的时间以不同的速度移动光纤，可以创造出各种尖端形状。在下文中，我们展示动态腐蚀在对探针锥体长度，锥角和探针几何形状的良好控制的结果。
本研究采用了五种不同类型的动态新月面腐蚀技术：阶梯式光纤运动，恒定光纤速度和加速光纤运动。鉴于前一种方法是为了测定所研究的光纤的腐蚀速率并确定腐蚀过程是否是各向同性的，可以使用恒定光纤速度和加速的光纤运动来控制探针特性。
实验
图1 动态新月面腐蚀实验装置
图1显示了实验动态新月面腐蚀装置。光纤位于包含两相腐蚀溶液的管的中心。两个转换平台控制着光纤的垂直位置； 一个负责粗略光纤定位，另一个负责通过电动千分尺进行微调。为了最大限度地减少光纤和腐蚀溶液的外部振动，将腐蚀平台放置在铅砖上，并将大型有机玻璃盒放置在整个装置上。
光纤（3M单模，125mu;m芯，650nm）用49％HF水溶液腐蚀，有机保护层为1-溴癸烷。在腐蚀之前，将待腐蚀的光纤端部浸泡在丙酮中7分钟以去除丙烯酸酯包层。光纤运动的方向，速度和时间由计算机控制。在每个尖端被腐蚀后，将光纤以1224mu;m min-1从腐蚀溶液中拉出1-5分钟，然后使用粗转换平台进一步升高。使用扫描电子显微镜（SEM）来表征（蒸发沉积50nm厚的金涂层后）尖端形状，长度和角度。利用这里使用的每种腐蚀技术，达到约20-100nm的尖端直径。
结果与讨论
阶梯式光纤运动技术主要在整个腐蚀过程中保持光纤静止，但是在一定的时间间隔内，光纤快速（1224mu;m min-1）提升50-200微米，形成一个lsquo;阶梯#39;。这种技术产生类似于图2所示的尖端形状，其由来自固定腐蚀的圆锥形锥体和来自阶梯的圆柱形部分组成。圆柱体的长度由光纤移动的距离决定，半径由阶梯腐蚀时间决定。 之前的步骤比后面的步骤具有更大的半径。
Fig. 2. (a) SEM image of a stepped tip (scale bar = 100 micro;m). (b) SEM image of another stepped tip (scale bar = 1 micro;m) with a very thin cylinder of diameter sim;520 nm, showing that the cylinder radius can be made quite small. Bumps on the tip are caused by gold particles.
图2 （a）一个阶梯探针的扫描电子显微镜图像（比例尺=100um）。（b）另一个阶梯探针的扫描电子显微镜（比例尺=1um），该探针有一段非常细的大约520nm直径的圆柱体，表明圆柱体的直径可以制作得非常小。尖端上的凸起是由金粒子引起的。
阶梯式探针形状的形成归因于腐蚀过程的各向同性性质。在光纤上升后，光纤再次保持静止，并且另一个圆锥形锥体开始于新月面接触的提升上来的圆柱形台阶。在腐蚀过程的不同时间可以形成许多不同的阶梯，直到新月面下的圆柱完全被腐蚀掉（图3a，b）。每个圆柱台阶的半径是每个台阶形成时新月面下的光纤半径，从而测量光纤半径随时间的变化。制作了六个不同的阶梯式尖端，每个尖端有3-6个不同的阶梯。选择每一步的时间和距离以获得最大量的信息。光纤半径与腐蚀时间的关系曲线显示出一个线性函数（图4）。这个结果与选择性腐蚀的数据一致。tau;在此定义为完全腐蚀尖端所需的时间。
Fig. 3. Schematic diagrams of dynamic meniscus etching processes. All cases show the fibre at time zero (left), at time tau;/2 (middle) and at time tau; (right). (a) Stationary tip. (b) Tip moving up (Case 1). (c) Tip moving down slowly (Case 2). (d) Tip moving down fast (Case 4). (e) Stepped tip for one step.
图3动态新月面腐蚀工艺的示意图。 所有情况分别是在时间为零（左），时间为tau;/ 2（中间）和时间为tau;（右）处的光纤。（a）固定尖端。（b）尖端向上移动（情况1）。（c）尖端慢慢向下移动（情况2）。（d）尖端快速向下移动（情况4）。（e）一个阶梯的阶梯尖端。
Fig. 4. (a) Fibre radius vs. etching time from stepped tip data. These data show a linear function, r(t) = minus;1.55t 61.0 with an R2 value of 0.992. For these fibres (diameter 125 plusmn; 2 micro;m), tau; = 39.4 plusmn; 1.3 min. (b) Fibre speed vs. total taper length from constant speed Type 1 data. Inset: magnified region of Case 3 showing the non-linearity of the data.
图4 （a）从阶梯式尖端数据得出的光纤半径与腐蚀时间的关系 这些数据显示了一个线性函数，r（t）= -1.55t 61.0，R2值为0.992。对于这些光纤（直径125plusmn;2mu;m），tau;= 39.4plusmn;1.3分钟。（b）由恒速1型数据得出的光纤速度与总锥长的关系。 插图：情况3的放大区域显示数据的非线性。
表一 动态新月面腐蚀方法
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阶梯光纤探针 - 光纤是固定的，然后迅速提升一步。 每根光纤可以有多个台阶。 |
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恒速1型 - 光纤在时间tau;内移动。 情况1：速度lt;0mu;mmin-1 情况2：0 lt;速度lt;5.2mu;mmin-1 情况3：5.2 lt;速度lt;5.8mu;mmin-1 情况4：速度gt; 5.8mu;mmin-1 |
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恒速2型 - 光纤向下移动时间tau;，然后静止时间t2，允许发生弯月面松弛。 |
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恒速3型 - 光纤向下移动的时间大于tau;，允许锥角增加或减小的多个锥形。 |
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加速光纤运动 - 光纤以不断变化的速度移动，导致角度逐渐变化。轴对称的探针结果。 |
对于恒速技术，光纤以三种不同的方式以恒定的速度移动（表1）。对于类型1，光纤移动时间tau;然后升高，产生可变锥角和锥长的锥形（图5）。对于类型2，光纤在时间tau;内移动，然后在升高之前在可变的一段时间内保持静止（图6）。对于类型3，光纤移动的时间大于tau;。类型2和3产生更复杂的尖端形状。
Fig. 5. Three Type 1 probes under low (left, scale bars = 10, 50 and 100 micro;m, respectively) and high (right, scale bars = 100 nm, 1 micro;m and 1 micro;m, respectively) magnification. Tip A was made going down at 5.4 micro;m minminus;1 for 44 min. Although made in the Case 3 region, the probe is very conical in shape with an angle of 33° and a total taper length of 207 micro;m. Tip B was made with the fibre stationary (0 micro;m minminus;1 ) for 44 min. The cone angle is 21.2° and the total taper length is 288 micro;m. Tip C was made moving down at 57.3 micro;m minminus;1 for 44 min. The cone angle is 3° and the total taper length is 2350 micro;m.
图5在低（左，比例尺分别为10,50和100mu;m）和高（右，比例尺分别为100nm，1mu;m和1mu;m）放大倍数下的三种1型探针。 尖端A以5.4mu;mmin-1下降44分钟。虽然在情况3区域制造，但探头形状呈较好的圆锥形，角度为33°，总锥长为207mu;m。 尖端B用固定光纤方法（0mu;mmin-1）腐蚀44分钟。 锥角为21.2°，总锥长为288mu;m。 尖端C以57.3mu;mmin-1下移44分钟。锥角为3°，总锥长为2350mu;m。
Fig. 6. Meniscus relaxation. (a,b) Tips A and B were both etched at 4.58 micro;m minminus;1 for 40 min, with a relaxation time, t2, of 0 and 260 min, respectively. Scale bars = 50 and 20 micro;m, respectively. (c) Total taper length (micro;m) vs. relaxation time (min). The dotted line is the calculated total taper length value with no meniscus distortion. The data are best described by the equation, Y = 130 112 exp(–t2/109).
图6 新月面弛豫。（a，b）尖端A和B都在4.58mu;mmin-1下腐蚀40 min，弛豫时间t2分别为0和260 min。 比例尺分别为50和20微米。（c）总锥长（mu;m）与弛豫时间（分钟）的关系曲线。虚线是计算的总长度值，没有新月面失真。数据能很好地用公式表示为，Y = 130 112 exp（-t2 / 109）。
可以使用简单的模型来预测用动态新月面腐蚀技术制造的探针形状。已知当光纤与酸接触时光纤的半径随时间线性减小，并且随着光纤半径减小新月面高度自然下降。新月面下降的速度定义为h。 总锥长定义为Y。锥角简单地等于2 arctan [r（0）/ Y]，其中r（0）是未腐蚀光纤的半径。由于固定新月面腐蚀的最终结果产生锥形形状，因此可以假定在大部分腐蚀过程中新月面的速度几乎是恒定的。因此对静止新月面腐蚀有htau;= Y。在零光纤速度的限制下，即在情况1和2的边界上，静态腐蚀属于类型1。为了描述动态腐蚀，其他两个变量是必不可少的。 我们将x定义为光纤速度，将D定义为描述由移动光纤产生的新月面变形的术语。通常，D将取决于光纤速度方向，界面表面张力和光纤几何形状。 此外，可以假定新月面扭曲的长度随光纤速度线性变化。
在类型1等速方法中，出现了四个决定尖端形状的不同情况。 情况1是当x是负数时，即光纤向上移动。这里，Y1 = - （tau;-D1）x htau;。情况2是当x为正时，但比h小得多。由于光纤速度方向已改变，所以失真项也预期会改变。因此，Y2 = - （tau;-D2）x htau;。新月面的
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