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基于SU-8聚合物微盘微型谐振器的集成湿度传感器
M. Eryuuml;reka, Z. Tasdemird, Y. Karadagb, S. Ananda, N. Kilincc, B.E. Alacad,e, A. Kiraza,f,
摘要
由于SU-8与水蒸汽和光刻图案性能的高度相互作用,SU-8是一种有利的吸湿聚合物,用于开发湿度传感器。此外,光学微谐振器的光学谐振对其环境的变化非常敏感。在这里,我们提供基于包含SU-8聚合物微盘和通过单步UV光刻制造的波导的芯片的集成光学湿度传感器。这些传感器的性能在宽范围的相对湿度(RH)水平(0-50%)下进行测试。使用端面耦合方法将可调激光从激励光纤耦合到单独的SU-8波导。随着激光波长被扫描,回音壁模式(WGM)揭示了透射光谱中的倾角。通过记录微盘微分配器的WGM的光谱偏移来实现感测。随着相对湿度的增加,WGM中观察到红移。在0和1%RH之间,通过在4个传感器装置上进行的测量证明了108pm/%RH的平均光谱偏移灵敏度。该灵敏度与文献中使用微谐振器获得的最高值相当。使用另一传感器设备进行的测量显示,当RH增加到45-50%时,灵敏度降低了约3倍。进行有限元建模仿真以确定负责谐振位移的主要效应。结果表明折射率变化比微谐振器尺寸变化更为重要。波长测量的标准偏差为lt;3 pm,表明检测限超过0.03%RH。这些结果表明,包含集成的SU-8微谐振器和波导的光学传感器装置可以用作易于制造和敏感的湿度传感器。
1.引言
相对湿度(RH)的非常小的变化的检测对于广泛的应用包括纺织加工,汽车工业,农业,食品制备,保存考古样品,光致抗蚀剂生产,Si晶片加工和电气部件的生产是理想的。 工业加工,环境控制和制药加工也需要精确的RH监测,以获得更好的产品质量。 因此,建立湿度传感器是一项巨大的努力,采用不同的传感机制,包括电容式,电阻式,湿度,重力和光学技术。电容和电阻方法不可靠,动态范围广,但在5%以下的RH水平下不可靠。湿度和重量法具有低滞后和漂移,但湿度传感器在测量和重量传感器方面具有很高的不确定性需要相对复杂的信号处理系统。相比之下,光学传感器更小,更灵敏,更灵活,并且可以在恶劣环境下运行,例如在其他化学品的存在下或来自电磁干扰的RF噪声。光学传感器主要依赖于光强度变化的监测,这可能受光源的内部强度波动的影响。通过光谱测量微谐振器的光学原理,可以避免这种测量误差。具有高质量因素的光学微谐振器已经被用于许多应用中敏感的化学或生物检测。然而,到目前为止,只有少数报告已经使用微谐振器证明了RH检测。这些演示使用涂覆有SiO 2纳米颗粒的硅胶微球,涂覆有溶胶 - 凝胶薄膜的聚合物SU-8微环,涂覆有湿度响应聚合物的二氧化硅微环,滚动聚合物/氧化物/聚合物纳米膜和微纤维结共振器。回音壁模式(WGM)分别在中展示了灵敏度分别为〜4,16,10-13,130和〜9 pm /%RH的波段漂移。
在这项工作中,我们提出了使用SU-8聚合物光学微型微型谐振器的RH传感器。 SU-8由于其高折射率(1550nm为1.57)和低吸收(在1550nm处为gt; 95%透射率),因此是用于光学RH感测的非常好的材料。水蒸气,即吸湿性质。在0和1%RH之间,我们实现了平均检测灵敏度为108pm /%RH,几乎比以前的4次高出一个数量级,与其他工作相当,需要更复杂的制作和样品制备步骤。我们的测量结果也显示出高达50%的RH值的良好的传感器响应。我们的传感器设备包括光波导和微盘微谐振器,采用标准的单步紫外光刻技术制造。在存在水蒸气的情况下,微谐振器的折射率变化和半径变化可能会导致WGM的光谱偏移。以前的基于微谐振器的RH传感器被显示仅采用折射率变化或仅仅是半径变化。一种研究现象的研究,但它们对传感信号的贡献没有详细阐述。在我们的工作中,我们结合了详细的有限元建模(FEM)模拟来确定折射率和半径变化的贡献。我们的分析表明,折射率变化是控制传感器运行的主要机制。还研究了诸如灵敏度,迟滞,响应分析和恢复以及重复性之类的其它传感器特性。2.微盘谐振器的制作
与微球或微量元素相比,微盘具有质量相对较低的WGM。这表现了使用微盘的光学传感器的性能。尽管如此,在这项工作中,SU-8微盘由于其易于制造而被选择为光学微谐振器。采用标准的单步紫外光刻法来获得包含微芯片和集成芯片形式的光波导的光学传感器。这些传感器设备坚固耐用,适用于护理点测量。此外,它们不需要额外的脆弱部件,例如光纤锥度用于其操作。 Microdisk RH传感器由一个集成的一对微盘和波导组成,均由4-inch商业100 Si晶圆上的SU-8(晶片厚度为500-550mu;m,电阻率lt;0.05cm)制成。该晶片包含5mu;m厚的热氧化层,其折射率低于SU-8的折射率,以确保SU-8层内的光线导向。传感器装置的制造使用标准UV光刻法进行。 SU-8 2002以两步旋涂配方旋涂在晶圆上:500rpm,10s,3000rpm,60s。波导宽2-3米,微盘半径为100微米,厚度为1.5-2微米。微加工完成了软烘烤(1分钟),曝光,曝光后烘烤(PEB,2分钟)和开发步骤。软烘烤和PEB均在95℃下进行。然后沿着切割平面切割晶片以获得样品芯片。这允许在芯片边缘处具有平滑的波导截面以使端面耦合期间的损耗最小化。图1中的插图示出了样品传感器装置的电子显微镜图像。 1(a)。已经制造了具有相同几何参数的100多个传感器装置。这些设备中有10多个已经过测试。对这些传感器设备中的5个已进行了详细的传感器特征化实验。
图1(a)用于湿度感测实验的实验装置。
(b)给出了一个示例性的透射光谱。 微盘的SEM图像作为插图给出。 透射光谱图中的插图显示了使用气体流量控制器设置的RH值的函数的来自商业湿度传感器的测量的RH值。
3.实验装置
一旦制造传感器芯片,就将它们放置在小型气室(尺寸为10times;23times;38mm 3)中,以测试它们的湿度感测性能(见图1(a))。硝基气(N2)的两臂用于控制室内的RH水平。来自第一臂的N2被直接送入气室,而第二N2臂通过含有去离子水的气体鼓泡器送出。气体流量控制器(Bronkhorst,F-201CV,精度:plusmn;(0.5%Rd 0.1%FS))控制双臂的N2流量,以获得腔室中所需的RH值。流量控制器设置的RH值使用商用湿度传感器(Honeywell,HIH-4010-003,精度:plusmn;3.5%,重复精度:plusmn;0.5%)进行独立验证。图中插入。图1(b)示出了与商业传感器测量的RH值作为与流量控制器设置的函数。考虑到商业传感器的plusmn;3.5%精度,在测量和设定值之间获得了很好的匹配。在每个实验开始时,为了确保RH水平为0%,将气室用N 2(纯度99.995%)净化1.5-2小时。将可调节的激光(调谐范围:1500-1620nm)从使用端面耦合到SU-8波导的单模光纤。传输信号用耦合到SU-8波导的另一端的单模光纤末端放置的光电二极管来收集。在作为激光波长的函数记录的透射信号中观察到微盘WGM下降。随着RH的增加,在连续传输光谱中存在的WGM中观察到红移。该光谱偏移(△lambda;)最终被用作感测信号。示例性透射光谱作为图1中的插图给出。 1(b)。从该光谱,自由光谱范围(FSR)确定为2.36nm。该值与以前的类似研究和对于约1555nm的100mu;m半径SU-8微盘的计算的FSR为2.45nm是非常一致的。
4. 光谱转换机制
折射率变化(△n)和半径变化(△R)是两种机制使△lambda;上升。△n、△r、△lambda;之间的关系是:其中,lambda;、R和n分别对应于初始波长,半径和折射率。为了确定△R / R,使用商业有限元软件包进行FEM模拟。 模拟半径为100mu;m,厚度为1.5mu;m的SU-8微型盘,为两种情况:(1)可自由置换的径向方向的微型盘,与分析液相比较。 (2)无限刚性支架上的微型磁盘与实验结果进行比较。对于两种研究的情况,获得径向位移u作为径向距离的函数,r(见图2)
图2 两种微盘微谐振器变形的有限元模拟。
(a)独立(无限制)磁盘。
(b)具有无限刚性支撑的盘。 位移值作为径向距离的函数给出。
微盘变形是通过考虑SU-8在室温下的湿度膨胀系数(HEC)等于25.3ppm%RH来建模的。据我们所知,参考文献21是唯一提到SU-8 HEC的研究,但是对于另一种吸湿性聚合物(叔丁基苯甲醚)(TBC6A),报道了类似的值(18ppm%RH)。将类似于热应变的HEC引入有限元法以解释由于湿度引起的膨胀。对于1%的RH值进行所有模拟。线性弹性材料模型与内置的SU-8机械材料性质一起使用,所有模拟都以3D形式进行。对于模拟,使用四面体和三角形元素,其最小网孔单元数量分别为12times;104和22times;103个四面体和三角形单元。解决的自由度数大约为106.微盘的扩展在微盘的底面,中平面和上表面的三个不同位置获得。
图2(a)显示机械无限制的微盘的位移。 对于这种几何形状,从FEM模拟获得的位移值与分析公式非常一致:u =(r)(HEC)
一旦使用分析解决方案验证了模型,研究了对应于这项工作中的实验测量的限制磁盘盒,即i. e. SU-8微盘从底部边界面机械固定(见图2(b))。 由于微盘的扩展受到机械约束,因此在外圆周处的最大径向膨胀仅为0.08nm。 当考虑垂直方向的中间平面时,该值为0.06nm。 使用中平面的结果,发现△R / R值为6times;10-7 /%RH,几乎比观测平均值△lambda;/lambda;〜7times;10-5 /%RH小两个数量级。 因此,我们得出结论,△R / R 对△lambda;/lambda; 的贡献可以忽略不计。
5.结果和讨论
图3 在不同RH水平下的四个微盘传感器的共振转换。 顶部的插图显示了属于传感器1的示例性原始数据。传感器的零电平基线保留良好。 底部的插图显示0%,1%和0%RH的WGM共振。 在黑色和蓝色光谱之间观察到的强度偏移归因于由于激发光纤和波导在长时间尺度上的漂移而导致的耦合效率的变化。 显示这些光谱的记录时间的个别时间由顶部的插图中的箭头指示。 顶部插图中的黑色,红色和蓝色箭头分别表示底部插图(0%,1%和0%RH)中绘制的三种情况。
对于灵敏度表征,在0%至7%的各种RH值下测试四种不同的SU-8微盘微谐振器传感器(见图3)。记录连续的WGM光谱,并用洛伦兹拟合码分析WGM的光谱偏移。这些传感器具有相同的设计几何形状,但它们在晶片上的不同位置制造。对于传感器1,在RH测量中使用的WGM在约1529.74nm处,在将水蒸汽引入室内时,Q因数约为103。在引入1%RH的N 2气氛后,等待大约6.5分钟后,共振波长逐渐红移130 pm(见图3的顶部插图)。对于其他指示的RH值,观察到相应的红移。对于传感器1,共振波长相对于RH绘制在图6的插图中。 3,其示出了在用纯N2清洁之后传感器完全恢复到基线(初始共振波长)。增加RH最终导致传感器响应中的非线性行为。在图如图3所示,在从0变化到1%的RH时,传感器1〜4的共振位移分别为130,69,83和151mu;m(平均108mu;m)。不同的敏感性主要归因于WGM位于微盘中的区域的聚合物结构的局部变化[27]。此外,晶圆上的SU-8厚度变化影响传感器的灵敏度,因为灵敏度通常随着厚度的减小而增加[28]。通过在给出的原始数据中以0%RH的每个间隔计算标准偏差来确定波长测量中的不确定度为lt;3mu;m。这表明,在0%和1%RH之间,波长偏移对RH的线性相关性,检测的极限优于0.03%RH。
图4描绘了在环境RH调整的完整周期期间我们的传感器的响应。 RH从0%逐渐变化到7%,然后从7%逐渐变化到0%。从传感器1获取的样本原始数据作为图中的插图给出。传感器的零级基线保存得非常好,但是在湿度增加和湿度降低之间可以看到很小的偏差,从而导致滞后。我们将平均滞后定义为正向(△lambda;forw)和后向方向(△lambda;back)观察到的△lambda;值之间的平均差,归一化为△lambda;。对于图4所示的四个传感器,确定平均滞后当考虑到相对于RH值为1,3和5%的数据点时为17%。这种滞后的起源可能与SU-8聚合物的水分子缓慢解吸有关。根据活性物质,WGM湿度传感器已报道,没有滞后。观察到的迟滞的另一个原因可能是长时间尺度的环境波动(主要是温度波动)。通过监测始终保持在环境条件下的参考传感器设备的光谱偏移,可以消除这种波动。
根据图3的顶部插图所示的数据计算的传感器的响应和恢复时间画出图5。
响应时间定义为当RH从0%增加到目标值时,感测信号达到最终值的90%所需的时间,而恢复时间是感测信号下降所需的时间至10%的初始值,同时水蒸汽从环境中移除。响应时间随着RH水平增加到5%而降低,然后饱和约50秒。这归因于当将低或高的RH引入环境中时,在SU-8聚合物膜上或其上的不同的水分吸附/吸附动力学。水分子可以逐层吸附在SU-8聚合物的表面上,或者扩散/吸收在SU-8聚合物中。另一方面,恢复时间大致恒定,与RH无关。这归因于用于从SU-8去除冷凝水的恒定的干燥N2流。虽然表观测量响应和恢复时间分别为50秒和80秒,但实际响应和恢复时间预计会更快,原因如下。首先,由于气流控制器的响应,当RH水平设定为一定值时,存在时间延迟。其次,气室的有限体积和起泡器和气室之间的管道将引入的RH延迟到传感器芯片。最后,激光的每个波长扫描需要大约8秒才能完成,这增加了计算响应和恢复时间的不确定性。为了进一步降低响应和恢复时间,可以使用更薄的SU-8层[13-15,29]。为此,也可以使用SU-8微环微谐振器,因为与微盘几何相比,微环几何可以从更大的表面积吸附和解吸。
图4
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