基于罗丹明B（红色荧光染料）的NaGdF4：Yb3 ,Er3 @NaGdF4核-壳上转换纳米粒子的超高灵敏度的检测和研究外文翻译资料

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稀土学报37（2019）339-344

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基于罗丹明B（红色荧光染料）的NaGdF4：Yb3 ,Er3 @NaGdF4核-壳上转换纳米粒子的超高灵敏度的检测和研究

熊汉平，闵秋红，马红青，雷绍陈文波，邱建北，薛宇，徐旭辉。

昆明理工大学材料科学与工程学院，昆明650093

山东省重点实验室！临沂大学资源与环境学院，环境保护与环境保护，临沂276000

宝山文理学院物理与光电技术学院,宝山721016

重庆文理学院新能源存储设备与应用工程研究中心，重庆402160

文章信息 摘要

文章历史：

2018年4月21日出版

2018年8月19日修订

2018年8月22日

2018年11月7日可以在线使用

关键字：

上转换纳米粒子荧光探针

若丹明B

稀土辐射能量转移

通过共沉淀法合成了一系列具有不同核壳层厚度的单分散六方形NaGdF4：Yb3 ,Er3 @NaGdF4核壳纳米粒子。具有高上转换荧光发射的纳米粒子会呈现出较大的信噪比，从而保证了灵敏度的准确性。此外，随着核壳层厚度的增加，这些纳米颗粒作为检测膜的最大灵敏度呈现出先增大，后减小的趋势。当外壳厚度为2.3nm（NaGdF4-2）时，达到最大灵敏度（0.69959 ppm-1）。罗丹明B的吸收带和Er3 绿色发射带之间的高度重叠确保了NaGdF4：Yb3 ，Er3 @ NaGdF4纳米颗粒可以作为荧光探针来检测罗丹明B的浓度和荧光强度比的技术。对罗丹明B的浓度与绿色和红色荧光发射（Us H和Ip）强度比（R）之间的线性关系进行了系统性的研究。结果表明，在低浓度罗丹明B（lt;4ppm）中可以获得最大灵敏度，低于报告的最小检测浓度。因此，可以实现基于低浓度罗丹明B的NaGdF4：Yb3 ,Er3 @ NGdF4核-壳上转换纳米粒子的超高灵敏度检测，为生物技术的应用和研究提供了广阔的前景。

2019中国稀土学会。由Elsevier BV发布保留所有权利。

1.简介

罗丹明B（RhB）是一种新鲜的粉红色合成化学荧光染料，通常用于细胞，彩色玻璃，烟花和化妆品中。但是，由于其价格低廉，色泽鲜红和稳定性强的特点，被犯罪分子经常用作辣椒粉，辣椒油和香肠的着色剂。同时由于它会引起大鼠皮下组织肉瘤，并被怀疑是致癌物，故RhB被列为禁用食品添加剂之一。23近年来，食品安全已经引起了极大的关注，因此，检测低罗丹明B（RhB）的浓度的需求变得越来越重要。

*基金会项目：国家自然科学基金（61565009，11664022），云南省自然科学基

金（2016FB088），云南省后备人才计划（2017HB011），青年人才支持计划，昆明理工大学材料科学与工程学（14078342），重庆市教委科学技术研究计划（Kjl711277）。

    • 通讯作者。

bull; bull; 通讯作者。

电子邮件地址：hongqing60l0@l26.com （马总），xaxuh07@126.com （X.H.Xu）。

H.P. Xiong和Q.H。Min为这项工作做出了同样的贡献。

稀土离子（RE3 ）掺杂上转换（UC）材料可以通过吸收多个较低能量的光子而发射出较高能量的光子，这一特性使其具有许多独特的优势，例如低毒性，高化学稳定性，在生物组织中的深层穿透，大的信噪比等。在980nm激光的激发下，稀土离子（RE3 ）掺杂上转换（UC）材料具有很强的吸收和发射能力，以及抗光漂白性。4由于这些优异的性能，使得稀土离子（RE3 ）掺杂上转换（UC）材料在生物传感中的应用引起了广泛的关注。5·6由于RE3 离子（供体）的以及发色团（受体）的光谱重叠，使得基于UC发光的生物传感器可以通过从RE3 离子到目标分子的浓度依赖性能量转移（ET）来实现。7 9ET过程就是荧光发生共振能量转移（FRET）或辐射能转移（RET）的过程。

https://doi.org/10.1016/j.jre.2018.08.004

1002-0721 /copy;2019中国稀土学会。由Elsevier BV发布保留所有权利。

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340 H.P. Xiong等/ 稀土学报 37(2019)339-344

众所周知,FRET是一种非辐射偶极-偶极子耦合过程,其效率与供体和受体之间的距离的六次方成反比。10·11为满足FRET过程的要求,供体和受体之间的距离应在10 nm之内,这导致了实验过程的复杂性。12·13此外，分散在溶液中的样品通常不稳定，导致了实验过程的不可重复性和低效率性。14与FRET工艺相比，在REI过程中，来自供体的发射可以被受体吸收。15REI过程的效率取决于供体的发射光谱与受体吸收光谱重叠的程度。16重叠程度越大，RET效率越高。重要的是，当供体和受体之间的距离大于FRET时，就会发生REI过程，并且有利于RET处于稳定的固态下的性能。基于RET工艺，生物传感器的实现更加简单，具有运行稳定，可回收利用和定制能力强的优点。生物传感器设计领域的快速发展涉及到使用UC纳米颗粒（UCNP）作为信号放大载体或直接信号产生元件。Dong等人提出了一种新的用于检测RhB浓度的策略。结果表明，在RhB浓度为0-1000 ppm的范围内，两种绿色荧光(525和545 nm)发射强度的荧光强度比( FIR)与RhB浓度表现出极好的指数关系。然而，由于ET效率相对较低，使得难以检测出低浓度(lt;100 ppm)的RhB发射效率,这意味着现有的测试方法在低浓度下灵敏度较低。17因此,迫切需要一种新的，准确的用于低浓度的检测方法。

在这项研究中，成功地制备了一系列掺杂Yb3 ，Er3 的NaGdF4核壳UCNP,并详细研究了其位相、形貌和光学性能。结果发现，当核壳的摩尔比为9:6时,检测到RhB浓度离子的性能最佳。由于RhB的吸收光谱和Er3 离子的绿色发射之间存在重叠，因此从Er3 离子到RhB分子可能发生ET过程。采用FIR技术检测RhB的浓度，并研究了绝对灵敏度与RhB浓度的关系。

2.实验性

采用共沉淀法制备了NaGdF4:Yb3 ，Er3 UCPNs,其中Gd3 离子的浓度为50%，Yb3 离子为48%,而Er3 离子为2%。以高纯度(99.99%)Gd2O3,Yb2O3,Er2O3,油酸(OA)，1-十八烯（ODE）,NH4F和NaOH为原料。所有的试剂和溶剂无需进一步纯化即可使用。通过以下方法制备RECl3(RE = Gd3 ，Yb3 和Er3 )化合物,将相应的RE2O3化合物溶解在热HCl溶液中。在典型的合成中,将GdCb(1mmol),YbCb(0.96 mmol）, ErCb(0.4 mmol)添加到OA(8 mL)和1-十八碳烯(12 mL)的混合物中。将该混合物加热至150℃保持1小时以除去去离子水。 将溶液冷却至室温后，将溶解在甲醇(10 mL)中的NaOH和NH4F快速注入溶液中。将混合物在50℃下加热30分钟,然后在80℃下加热1小时以除去甲醇。随后,将溶液在280℃下加热,并在氩气中保持90分钟。然后将反应物缓慢冷却至室温。最后通过离心收集NPs,用乙醇洗涤若干次,分散在环己烷中。

NaGdF4:Yb3 ，Er3 @NaGdF4核-壳NPs的制备方法与上述相同。18在典型的合成中,通过两步反应,将预合成的核NPs作为壳层外延生长的模板。在这在工作中，采用不同的核-壳摩尔比来控制壳层的厚度。核壳摩尔比为12：6、9：6、6：6、3：6和1：6。

在D8聚焦衍射仪上，使用CuKa辐射(波长=0.15405 nm)进行了功率X射线衍射(XRD) 图谱分析，并鉴定结晶的位相、颗粒大小和形状。使用JEM- 2100在200 kV下的场透射电子显微镜(TEM)下研究了粒径，形

状，结构和组成。分别通过U4100光谱仪和HITACHI-F7000光谱仪测量样品的吸收和发射光谱。这些图像是用尼康D7100数码相机拍摄的。衰减时间在爱丁堡FLS980分光光度计上测量。

采用溅射镀膜法制备基于了NaGdF4:Yb3 ，Er3 @ NaGdF4 NPs的固体生物传感器，并在石英表面沉积NPs。将用于检测RhB的固体生物传感器连接到置于含有不同浓度的RhB的水溶液的试管一侧。用980 nm激光激发NPs，并从试管的另一侧采集相应的发光信号。该测量系统的优点是在测量过程中可以方便地控制RhB溶液的浓度,并且可以在实际应用中轻松，稳定和重复使用。

3.结果和讨论

通过共沉淀法成功合成了壳层厚度不同的NaGdF4:Yb3 ，Er3 和NaGdF4:Yb3 ，Er3 @ NaGdF4 核壳NPs,所得壳层厚度分别为0.7、2.3、2.95、2.95和3 nm(图S1)。这些样品被标记为NaGdF4-核心， NaGdF4-1， NaGdF4-2，NaGdF4-3， NaGdF4-4 和NaGdF4-5。图1(a)中XRD衍射图谱图表明，这些样品所有的衍射峰与标准六边形NaGF4 (JCPDF 27-0699)的衍射峰吻合良好,说明Yb3 /Er3 离子和壳层的引入对NaGF4 纯位相的影响可以忽略不计。如图1(b)(d)所示，合成的六方相NaGdF4-核心NPs的平均尺寸为21.5nm。如图1(b)插图所示，从HRTEM图像中清晰的晶格条纹可以看出，NaGdF4-核心NPs处于单晶相。图1(c)和(f)为来自NaGdF4-核心和 NaGdF4-2 NPs的对应SAED图像。其

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可分配与于标准六边形NaGdF4结构的(100)和(101)平面中。图(b)的插图显示，在SAED图形中,NaGdF4的平面(100)间距为0.621nm与图1(c)相对应。壳层外延生长导致NaGdF4的尺寸明显增大。NPs从21.5到21.6nm(图1(d)和(g))。从拟六边形到六边形有轻微的形态变化(图1(b)和(e))。这表明 NaGdF4-2 NPs壳层厚度约为2.3nm。图1(e)插图中的HRTEM图像显示，其晶格间距为0.616。

在NaGdF4-核心和 NaGdF4-5NPs中分别在525、545和660nm处的Er3 离子的特征发射带,Er3 离子的跃迁分布为：2H11/2/4S3/2/

2I15/2 4F9/2 4I15/2lt;

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