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使用用于谷物和坚果的平行板电容传感器无损测量水分含量
摘要 - 一种简单，低成本的测量阻抗和相位角的仪器与平行板电容系统一起用于估算壳内花生和黄色穗玉米的水分含量（MC）。大田作物的水分含量很重要，并且在其加工和储存的不同阶段进行测量。将约150g壳内花生或玉米的样品分别放置在一组平行板电极之间，并且在频率1和5MHz下测量系统的阻抗和相角。使用测量的阻抗和相角值，以及通过标准空气 - 烘箱方法获得的计算电容和MC值，分别为花生和玉米开发了半经验方程。多线性回归（MLR）方法用于使用Unscrambler 9.7数据分析器进行经验方程式开发。在本文中，我们在实验室设计和组装的低成本阻抗分析仪用于测量阻抗和相位角。水分范围为7％至18％的玉米样品的MC值和水分范围为9％至20％的壳内花生，未用于校准，由方程式预测并与其标准空气烘箱进行比较值。
对于来自两种作物的超过96％的样品，预测的MC值在空气烘箱值的1％以内。该方法具有非破坏性和快速性，将在花生，玉米和类似大田作物的干燥和储存过程中具有相当大的应用价值。
索引术语 - 电容，玉米，阻抗分析仪，水分含量，平行板电极，花生，相角
- 介绍
水分含量是衡量和控制各种谷物（如玉米和小麦）和坚果（如花生和山核桃）的重要因素。玉米和花生是北美生产的热门作物，在相当大的地区种植。这些食品原料及其产品均出口到全国各地和国外消费。这些作物的MC测量在收获，储存和加工中很重要。对于黄色茬玉米，购买或销售时MC值不超过14.5％，建议储存量低于13％[1]。必须将花生干燥以将其MC降低至低于10.5％以满足分级标准。因此，自上世纪初开始用于MC的测量开发了各种方法和装置。在1908年，Briggs [3]发现了小麦电阻的对数与其MC之间的线性关系，从那时起，开发了许多类型的电子湿度计，以快速确定不同类型谷物的MC。几年后，确定了水性材料介电常数的水分依赖性[4]，这导致了水分仪的发展，该水分仪利用某些介电相关的测量来确定水分。目前在美国可用的MC测量仪器通常使用电容感测来测量湿度，但是在日本和其他一些国家，通过直流电导或电阻的湿度感测是常见的。日本开发的商用仪器广泛用于测量玉米和其他谷物材料（Shizuoka-Seiki Model CTR-800）的单颗玉米中的MC。当机器在两个辊子电极之间被压碎并且确定内核的MC时，该机器感测内核的电导。此方法仅适用于单个内核，具有破坏性。使用目前可用的电容式水分计用于花生是费力且费时的，因为在测量之前必须对花生进行去壳和清洁。通常丢弃测试样品，导致可食用谷物的累积损失。
早期开发了一种方法[5]，通过使用阻抗计或Hewlett制造的LCR桥在平行板系统上进行阻抗测量来确定壳内花生（花生豆荚）的MC -Packard2和Agilent Technologies。所做的测量是在平行板之间保持七个或八个吊舱，因此可以测量小样品的平均水分。这种小型平行板系统可用于检测混合在较大的花生样品中的高水分花生，这些花生可能已经逃脱检测，同时对大量样品（300至500克）进行MC测量。然而，在中等大量的谷物样品（例如100至150g）上测量MC将是方便的，这将产生对平均MC的更好估计。虽然商用阻抗计在建立用于水分测定的阻抗方法方面表现良好，但它们具有一些额外的功能，这些功能不需要这项工作但是使它们昂贵。因此，在中等大颗粒样品上测量所需频率的阻抗参数的低成本仪表将有助于估计其含水量。开发了一种使用低成本阻抗计[6]测量花生MC的方法，以测量在板之间保持花生的平行板电容器在1,5和9MHz处的阻抗和相位角。通过该方法，发现92％的测试样品的预测MC值在标准MC值的1％内。为了进一步改进测量技术，在这项工作中，仅在两个频率（1和5 MHz）下测量阻抗和相位角，并尝试在水分范围内预测壳内花生和玉米样品的MC。分别为8％至24％和6％至20％，这是业内通常需要的。该方法可以扩展到小麦和大麦等谷物的MC测定，可以帮助开发能够测量各种谷物和坚果的MC的商业仪器。
II.材料和方法
A.基本原理吸湿材料的介电常数取决于其含水量。有带壳黄色田间玉米的介电常数在1 MHz和11 GHz之间的水分依赖性已在前面详细记录[7]。早期发现1,5和9 MHz介电常数的变化是估算玉米和小麦等谷物MC的有用参数[8]。 MC的介电常数的增加在1,5和20 MHz的较低频率处比在较高频率处更明显（图1）。
对于具有板面积A和板间距d的平行板电容器，填充有介电材料，两个频率下介电常数的差异可以写为板和板之间材料的介电常数，并且是电容在两个频率上的平行板系统。是自由空间的介电常数（法拉/米）。
如果平行板之间的空间填充有相同A和D但具有不同MC的电介质，则可以很好地估计电介质中存在的水分含量。在谷物和坚果等材料的情况下，受到谷物的大小和形状的影响很大。还在两个频率1和5MHz处测量了另外两个电参数，耗散因数，D和相角。对保持在两个平行板之间并与之接触的颗粒进行测量。基于并联等效RC电路的耗散因数D是损耗角的正切并且与相位角相关。这两个参数在两个频率上的值的差异，并且被并入经验公式中，并且从该等式中计算出谷物样品的水分含量MC [9]。相位角变化，代表损耗因子，而损耗因子差异，代表颗粒材料的品质因数。使用已知湿度水平的校准样品的电容，相角和耗散因子的测量值开发经验方程。然后通过这些方程预测未知样品的MC。该方法对于单个花生仁和花生豆荚（壳内花生）都有令人满意的效果[9]，[10]
当两个平行板放置在由非导电材料制成的圆柱形管的内壁上时，它们形成电容器系统。由于这些板之间的空间填充有颗粒样品，因此填充圆筒的一些空间不会与两个板中的任何一个接触。他们会躺在中间，并与周围的谷物接触。在颗粒之间随机产生气隙。这些气隙充当平行板电容器的附加电容器，一些串联电容器并且一些并联电容器。我们设计的低成本阻抗计将测量平行板系统的阻抗（Z）和相位角，频率为1,5和9 MHz，可以从中计算系统的电容（C）。通过使用圆柱形管将该方法扩展到更大的花生样品，其中平行板电极固定在其内壁上[11]，[12]。使用经验公式中频率为1和5 MHz的C，和Z值的差异，可以确定100至150g玉米和壳内花生样品的平均MC，达到可接受的准确度。
B.器材
如前所述（12），晶体振荡器产生三个频率，1,5和9MHz。如图2（a）的方框图所示产生的1和5MHz信号通过切换多路复用器交替地施加到平行板电极系统。
从仪器读取两个频率处的阻抗（Z）和相位角的值，并且从Z的值和阻抗R和X的实部和虚部，在每个频率处计算为和。平行板系统的电容值C与它们之间的颗粒样品给出为
电源由两个12V可充电铅酸电池组成，从中可以获得操作电路所需的电压，使仪器便于携带。笔记本电脑用于记录系统数据，计算校准常数并计算水分含量。实验装置如图2（b）所示。
圆柱形丙烯酸管配有一组平行板电极，用作湿度传感器（12）。圆筒（T1）长190毫米，直径50毫米。平行板是两个矩形铝板，140毫米长，50毫米宽，固定在气缸内壁上。
T1的平行板之间的间隔距离为42mm。用样品填充圆筒并进行阻抗测量。当样品占据电极之间的空间时，分析仪测量该电极系统的阻抗和相角在1和5MHz，并且计算机控制并从分析仪收集数据。还将Mettler AE 163电子天平连接到该计算机以记录谷物样品的湿重和干重以获得其空气 - 烘箱水分值。在经验公式中使用这些测量值，计算机被编程以计算玉米和花生样品中的水分含量
C.花生样本
2007年收获的乔治亚绿色栽培品种花生，在国家花生研究实验室进行干燥，清洁和储存于4℃，用于这些研究。这些花生的初始含水量约为7％。将这些花生分成12个子花盆，放入玻璃瓶中。
向每个罐中加入适量的水，以约2％水分的步长提高水分含量，以获得总共11％的水分含量，范围在8％和24％之间。
将罐密封并使其在4℃下平衡一周。在此期间，罐子周期性地旋转，以帮助均匀分布水分。因此，标准MC值为8％，9％，11％，12％，13％，15％，16％，17％，18％，19％，20％和23％的12种水分含量可用于校准和验证。将罐子从冷藏库中取出，并在进行测量之前使罐子在罐子中达到室温。
D.玉米样本
本研究使用了2007年从内布拉斯加州收获的黄色茬玉米样品。用电子水分计测定的玉米批次的初始含水量约为6％。将该玉米批分成12个子批次并放入玻璃罐中。类似地，对于花生，向每个罐中加入适量的水，以约1％水分的步长提高水分含量，以获得6％至20％的总共12种水分含量。因此，标准MC值为6％，7％，8％，9％，10％，11％，13％，15％，16％，17％，18％和19％的12个水分含量可用于校准和验证。
E. 测量
调理后的花生荚样品分成两组。校准组由标称MC水平为8％，11％，13％，16％，18％，19％和23％的样品组成，验证组的标称MC水平为9％，12％，15 ％，17％和20％。通过标准的空气烘箱方法[13]获得这12种水分含量（称为子气层）中每一种样品的MC值。
从每个子区域取出三个样品，每个重约100g，并置于小铝容器中，并取其湿重。将容器置于130℃的热空气烘箱中6小时。在加热期结束时，取出容器并再次称重以确定样品的干重。测定每种样品的水分含量（湿重），作为重量损失与样品原始湿重的百分比。对于如此获得的每个子区域，三个水分值的平均值被标记为该子区域的炉MC值。对来自每个子图的30个样品进行阻抗测量。将花生样品从罐子转移到圆柱形电极系统中，直到圆筒的两个板之间的空间完全填满。圆筒容纳约100至150克花生荚。测量期间的室温在21℃至23℃之间变化。将其中一个罐子中的花生荚转移到圆筒中，抽屉完全放在箱子内，直到圆筒的两个板之间的空间被填满。在该位置，在1和5MHz的湿度计上测量阻抗（Z）和相位角。然后将样品轻轻地拉出抽屉并在圆筒上轻敲以使花生下落，将样品收集在抽屉中。抽屉被清空并重置在盒子中。对其余罐子中的所有花生样品（子批次）重复该过程。
类似地，将调理后的玉米样品分成两组。校准组由标称MC水平为6％，9％，11％，13％，16％，18％和19％的样品组成，验证组的标称MC水平为7％，8％， 10％，15％和17％。通过标准的空气烘箱法在103℃下获得这12个水分水平（称为子气层）中的每一个中的样品的MC值[14]。如在花生豆荚的情况下，确定玉米的干重和基于湿重的玉米的水分含量。对于如此获得的每个子区域，将三个水分值的平均值标记为该子区域的炉MC值。对来自每个子图的30个样品进行阻抗测量。对计算机进行编程以进行30次测量并记录每个样品的平均值。根据花生样品的程序，在1和5 MHz的湿度计上测量阻抗（Z）和相位角
使用MC值和校准组的测量阻抗值，使用MLR技术和Unscrambler [15]软件确定花生荚和玉米样品的校准常数。通过使用验证组中样品的各自常数和测量的阻抗值，计算每个花生和玉米样品的MC，并与通过空气 - 烘箱法获得的MC值进行比较。
III。结果和讨论
- 花生豆荚
根据阻抗和相角的测量值，使用（2）获得每个样品的电容值。根据电容值，阻抗和相角的测量值，以及烤箱确定的校准批样品的MC值，由多线性回归（MLR）模型开发的半经验方程是
其中和是1 MHz处的电容，相位角和阻抗值，并且是5 MHz时的电容，相位角和阻抗值
使用（3），计算七个校准批次中的每个荚样品的MC，在每个MC水平的30个样品上取平均值，并且结果显示在表I中以及通过空气 - 烘箱方法确定的MC值。还显示了标准偏差以及烘箱和计算的MC值（差异）之间的差异。表I和III的最后一栏中显示的可预测性定义为在空气 - 炉MC值的1％内计算水分含量的样品的百分比。值为0.97，SEC的值较低（如表II所示），计算值和炉MC值的相对较小的差值以及可接受的标准偏差值表明（3）对MC预测的适用性。
标准校准误差（SEC）3为0.82，如表II所示，其中包含校准集的适应度量。
平均计算值与烤箱MC值非常接近。
通过使用（3）计算的五个验证批次中的样品的MC值显示在表III中。将计算的平均水分值与空气 - 烘箱值进行比较，结果总结在表III中，以及标准偏差，差异和可预测性。所有级别的可预测性均优于95％。水分含量中单个样品中的误差可能是由于样品中水分分布的不均匀性造成的。预测的标准误差（SEP）4为0.70，如表IV所示。偏差值接近零，表示平均计算值与标准值的接近程度，证实了预测方程（3）[16]的适合度。
通过使用平行板圆柱形样品架的空气烘箱和阻抗方法确定的MC值的比较如图3所示。可以看出，（3）预测的平均值与空气烘箱值一致。 。
一次样品测量所需的时间约为一分钟。没有必要对花生的体积进行包壳，称重或测量。
- 黄色凹痕玉米田
根据阻抗和相位角的测量值，使用（2）获得每个样品的电容值。使用电容值，阻抗和相位角的测量值，在频率1和5 MHz以及烘箱确定的校准批次样品的MC值，MLR模型被开发为（4）其中和是电容，相位角和1 MHz处的阻抗值和是5 MHz时的电容，相位角和阻抗值。
使用MLR（4），确定校准和验证组中样品的MC值，并绘制其标准空气烘箱MC值（图4）。表V中显示了校准集的适应度量。校准集的值为0.98，校准的标准误差（SEC）为0.61。
校准集的每个湿度水平的平均MC值（30个样本），由MLR（4）计算，连同相应的空气 - 烘箱水分值，它们的标准偏差和两个水分值之间的差异，显示见表六。
表VI和VIII中显示的可预测性是每个水分组中样品的百分比，其值预测在其空气炉值的1％以内。对于验证集，适应度测量显示在表VII中。验证集的值为0.96，预测的标准误差（SEP）为0.70。在这里，0.15的低偏差值表示平均计算值与确认预测适
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