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基于页岩气勘探开发产生的油基钻屑热解灰渣资源化研究
王朝强1,2,3金继忠2林晓燕1,3熊德明2徐冬梅2
摘要
根据国家节能环保要求，以及建设环境友好型，资源节约型社会的目标。页岩气油基钻屑热解灰渣（ODPRs）已成为开发无害化、资源化处理新技术的主要研究对象。利用ODPR的测试数据，我们分析了建筑材料行业的发展前景，并提供了一种有效利用这种特殊固体废物的方案。从理论上讲，通过涪陵页岩气的勘探开发，证明利用ODORZ制水泥，烧结砖，非烧结砖等资源化处理措施是可行的。
关键词：页岩气；ODPR；资源回收；建筑材料；可行性
介绍
随着中国经济的高速发展，能源需求不断增加，页岩气作为新型能源已成为中国经济发展的主要动力之一。 在页岩气勘探开发过程中，我们在水平井中采用多层段压裂技术的油基钻井液进行气体开采，然后油基钻井液循环至地面，其中包括油基钻井液和部分油基泥浆。 油基钻井液和钻屑的预处理如图1所示。所有的过程主要通过振动筛系统，使得油基钻屑可用。一口井将产生约250立方米的油基钻屑。因为它是一种油性固体废物，可以使用热解技术来确保安全排放。油基钻屑的含油率可控制在0.3％以内，能保证固化处理（《农用污泥中污染物控制标准》（1984）).
图1 油基钻屑的预处理和ODPR的综合利用
在ODPR中加入硬化剂如水泥，将其转化为具有一定强度的固体。可使ODPR的污染基本解决并维持较短时间。从技术上讲，通过固化（Ball et al. 2012; Kogbara et al. 2013, 2016; Kogbara 2014），ODPR中绝大部分污染物在凝固块中混合，可以实现有效处理。 但是，这个过程只会混合固化块中的污染物，而不是完全抵消它们。 长期埋藏在地下时，在物理，化学和生物作用下，固化物会发生一系列变化，从而导致二次污染（Leonard and Stegemann 2010; Antemir et al. 2010; Zhang et al. 2016)。 从图2可以看出，ODPR的巩固过程非常冗长。 主要是通过第一和第二段与药剂混合，然后在一个固结槽中固化。 另外，这个工艺还存在一些问题，比如占地面积大，建筑成本高，如果施工控制不好还要面临环境污染的风险。 因此，迫切需要开发出对页岩气勘探开发产生的ODRP的安全环保处置和资源循环利用技术。
图2 ODPR的固化过程
为了研究ODPR作为生产建筑材料替代材料的可行性。 我们分析了ODPR的矿物组成，粒度分布，化学组成，热分析等。 各种方法的技术原理如混合制水泥（(Bernardo et al. 2007; Mostavi et al. 2015; Al-Otoom 2006），制作烧结砖（Li et al. 2011）和非烧成砖（Tuncan et al. 2000; Lirong et al. 2015），也将进行讨论。根据实际情况，本文总结了整个建材行业的发展前景，并对我国页岩气行业产生的ODPR合理利用提供建议。
实验
油基钻屑的处理过程
在页岩气勘探开发过程中，一口井会产生约250m\油基钻屑。油基钻屑是一种油性固体废物，因此必须进行预处理以确保安全处置。此外，油基钻屑通常为深黑色，含有一定量的柴油和不同种类的碎石。 图1, 2, 3，和4 是ODPR的处理过程和综合利用。热解技术是处理油基钻屑的最终方法，通过高温炉可将油基钻屑的含油率控制在0.3％以内，从而实现资源化利用。
图3油基钻井的处理过程
图4油基钻屑的处理过程
原料
本研究中使用的水泥为重庆华新水泥有限公司生产的普通硅酸盐水泥42.5（PO42.5）。油基钻屑热解灰渣（ODPRs）为由中国石化集团重庆涪陵页岩气勘探开发公司提供; 粉煤灰和粘土由重庆市（中国）的发电厂提供。它们的化学组成列于表1。
表1 火山灰物质-Ca（OH）2-H2O体系的混合比
|
ODRP含量 |
生石灰含量 |
水与粘合剂的比例 |
固化方法 |
|
50% |
50% |
9:1 |
60°C恒定 温度，3天 |
图5 ODPR的外观
样品制备
ODPR的火山灰活性通过四种方法测量（强度活性指数测试，结晶分析测试，热分析测试和结合水分析测试）。 这里对这些方法进行简要说明。
强度活性指数
评估用标准砂（1：3），保持水与粘合剂比（w/b）为0.50时制成的砂浆立方体（40times;40times;160mm3）的抗压强度。对照砂浆立方体使用具有表2中化学组成的普通Portal水泥（PC）制备。混合水泥由30％w/w的ODPR和70％w/w的Portal水泥组成。作为补充，通过使用30％w/w的ODPR作为PC的替代物来制备火山灰样品。将砂浆在行星式轨道混合器中混合5分钟，并将试样模塑并压实，这遵循标准程序。在（20plusmn;1）℃和95％相对湿度下在固化箱中（24plusmn;2）h固化后进行脱模。在第28天，测定抗压强度（每个年龄测试三个立方体）。样品成型和压缩强度测试采用ISO-679：1989。 本研究报告的结果是三项机械性能测试的平均值。使用3000kN压缩试验机进行压缩试验。最后，将强度活性指数（强度活性指数（SAI）= A/Btimes;100％）计算为混合水泥砂浆的抗压强度（A）与同年龄硅酸盐水泥砂浆（B）强度的百分比。
表2 化学成分质量百分比
|
物料 |
SiO2 |
Al2O3 |
CaO |
SO3 |
MgO |
Fe2O3 |
失量 |
|
水泥 |
22.07 |
4.98 |
61.15 |
2.17 |
3.62 |
3.14 |
3.59 |
|
ODPR |
55.42 |
7.90 |
7.12 |
0.97 |
1.58 |
2.07 |
8.44 |
|
粘土 |
57.76 |
19.38 |
0.35 |
– |
0.5 |
8.66 |
9.68 |
|
粉煤灰 |
45.7 |
18.6 |
20.4 |
2.80 |
0.98 |
5.98 |
6.99 |
结晶分析
MDI Jade 5.0可用于直接分析ODPR的X射线衍射（XRD）测试结果，将得到可以由火山灰活性表示的ODPR的非晶体含量。
热重分析和差热分析
通过使用热分析（Netzsch STA 449C）根据未反应的氢氧化钙量确定ODPR样品的火山灰活性。由50％ODPR和50％生石灰的混合物制成适当浓度的糊状物，将其倒入圆柱形容器中，并使其完全密封且气密。将样品在60℃的干燥器中处理3天，对照组在25℃的干燥器中处理3天。之后，破碎样品。将粉末以20℃/分钟的加热速率进行900℃的热处理，并记录它们的DTG和TG曲线。热重分析和差热分析（TG-DTA）的热分析曲线中，可以确定Ca（OH）2的脱羟基化温度。质量损失越高，水化产物中Ca（OH）2的含量越高，ODPR的火山灰活性越差。 表1中列出了火山灰质材料-氢氧化钙-水系统的样品混合比。
结合水分析
准确称出1000g水合功率的样品，其在60℃下预干燥至恒重。在马弗炉中将粉末放入坩埚煅烧至975℃恒重，并在干燥器中冷却至恒温。利用结合水率公式W=(C1minus;C2)/C2minus;Wx/(1minus;Wx)算得结合水的比率。其中C1是60℃下预干燥至恒重的水合物质量，C2是975°C煅烧的质量，Wx是未水合物的燃烧损失。表1中列出了火山灰质材料-Ca（OH）2-H2O系统的样品混合比。
测试方法
化学成分
原材料的化学分析由XRF（Axios-Advanced）技术确定。
粒度分布
使用激光粒度仪（MASTERSIZER 2000，Malvern Ltd）在乙醇悬浮液中测量粒度分布（PSDs）。
图6 ODPR的粒度分布
XRD分析
使用具有Cu Ka辐射和位置敏感检测器的X#39;Pert PRO衍射仪（PANalytical）中的XRD测量来鉴定ODPR的结晶矿物。 递增电压为35kV，电流为60mA。 通过软件包X#39;Pert HighScore和Plus MDI Jade 5.0检测XRD光谱上的衍射峰。
扫描电子显微镜和能量色散X射线光谱
用扫描电子显微镜（SEM; ASTEREO SCAN440，Leica Cambridge，Ltd.）分析样品的微观结构，用于研究ODPR颗粒的形态。
图7 ODPR的SEM图
用INCA x-sight Oxford IETEM100分析能量色散X射线光谱（EDX）。
图8 ODPR的能量色散X射线光谱（EDX）分析
热分析
使用分析仪（Netzsch STA 449C）检测包含TG-DTA的ODPR的热行为。 样品以20℃/ min的恒定速率从环境温度加热至900℃。
结果与讨论
ODPR的物理特性
ODPR的外观，SEM，粒度分布和EDX如图5、6、 7和8所示。根据图5、6、 7和8，我们可以观察到ODPR是灰色的，并以粉末形式出现， 并含有Ca、Si和Al。 外观呈现无规则和松弛状态。 粒度分布如图8所示，中径（0.5）为22.8mu;m，粒径分布为宽单峰。所有ODPR的d最大都小于0.2mm，使得它们可以优先选择用作沙子和矿物添加剂的替代品。
ODPR的化学成分
为了比较和分析ODPR资源利用的可行性，水泥，ODPR，粘土和粉煤灰的化学成分也列在表2中。
从表2可以得出结论，ODPR含有与EDX分析相符的活性CaO，SiO2和Al2O3。它具有自粘结性能，可用作新型胶结材料。自胶结的机理是基于两个反应：通过活性SiO2与CaO反应生成硅酸钙水合物（C-S-H）和通过活性Al2O3与CaO反应生成钙矾石（AFt）(M.M. Radwan et al. 2013; Havlica et al. 2004; Ramos et al. 2014).
ODPR的活动
ODPR的活动指数
表3中列出了强度活动指数的结果。表3 表明ODPR的活性指数为71.5％，大于65％,表明ODPR具有一定的火山灰活性。 烧失量和SO3含量分别为8.44和0.97％，分别满足水泥矿物掺合料，制造烧结砖，非烧成砖和烧结砖的要求。 一般来说，烧失量低于10.0％，SO3含量为3.5％。 所以已经拥有一种新的胶结材料的建筑条件。
表3 活动测量指标的结果
|
测试项目 |
失量 |
SO3 |
活动指数（H28）= R1/ R2 |
|
ODPR |
8.44 |
0.97 |
71．5 |
X射线衍射图分析
图9显示随机选取的三个XRD图谱实验数据样本。
图9 ODPR的XRD图谱
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