提高简便合成的BI2WO6纳米材料在可见光下的催化效果外文翻译资料

 2022-12-25 12:23:47

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提高简便合成的BI2WO6纳米材料在可见光下的催化效果

摘要：将等离子体金属纳米结构纳入半导体已被认为是提高水中污染物降解的光催化活性的有效方法。在这项研究中，可见光驱动的光催化剂Bi/Bi2WO6通过简单的两步法成功制备。通过X射线衍射，拉曼光谱，红外光谱，场发射扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X射线光电子能谱，紫外可见漫反射光谱，氮吸收-解吸等温线和光致发光光谱学等系统的表征样品。通过在可见光照射下光催化分解罗丹明B和4-氯酚，评价了Bi/Bi 2WO6复合材料的光催化性能。结果表明负载的Bi纳米粒子对Bi2WO6的光催化活性有很大的影响。测定了Bi /Bi2WO6复合材料光催化活性的最佳Bi含量。 此外，降解过程的光催化机理已被彻底阐明。Bi /Bi2WO6复合材料的增强光催化性能应归因于强烈的可见光吸收，表面等离子体共振（SPR）效应，电子空穴的高迁移效率以及Bi纳米颗粒与Bi2O6之间的界面相互作用 Bi2WO6。

1简介

基于半导体的光催化氧化已被认为是环境修复最有前景的技术之一[1-3]。二氧化钛（TiO2）基材料在半导体光催化领域引起了相当的关注[4-6]。然而，由于带隙大，TiO2只能吸收紫外线辐射，紫外线占太阳光谱的4％以下，因此限制了它的实际应用[3-5,7]。近年来，可见光活性光催化剂因其优异的环境净化能力、能源生产以及高效的太阳能利用率受到了全世界的关注[5,8,9]。

由于其独特的能带结构和高光腐蚀稳定性，基于铋的光催化材料近来受到了极大的关注[10-12]。其中，Bi2WO6被认为是可见光驱动光催化应用的理想光催化剂[11,13]。一般来说，半导体的光催化活性与光催化剂的形态，组成和结构密切相关。 从这个意义上说，具有不同形态的各种Bi2WO6，如纳米盘[14]，纳米片[15]，微球[16-18]，微盘[19]，纳米双酰胺[20]和其他复杂的形态在提高其光催化活性方面具有独特的优越性。然而，Bi2WO6的光催化性能受到光吸收效率低，电荷转移速率慢以及光诱导载流子复合概率高等问题的限制[21-23]。

因此，许多材料被复合到Bi2WO6光催化剂上以提高其催化性能[11]。用元素如Gd [23]，MO[24]，F [25,26]，N [27]等掺杂Bi2WO6纳米结构是一种有效的改进可见光催化效率的方式。然而，这些离子倾向于降低热稳定性并增加Bi2WO6的电荷中心的复合 [12,20,28]。另一方面，在反应表面上形成表面缺陷是调整其光催化活性的重要方法。Bi2WO6的表面缺陷会严重影响其化学和电子结构[20,29]。这些缺陷可以在导带的正下方形成微型条并因此提高用于光催化反应的光生电子-空穴对的分离效率[28]。此外，由于异质结系统可以扩大光吸收范围并提高电荷分离的效率，因此制备异质结系统已成为高性能光催化活性的有吸引力的策略，从而提高光催化活性和效率[12,22,30]。

在过去的十年中，光催化剂表面沉积的等离子体贵金属在其界面处形成肖特基结，由于其非凡的和可裁剪的局部表面等离子体共振（LSPR）性质而引起了许多学者的研究兴趣[31-33]。光催化剂上的贵金属有助于扩大光吸收，分离光生电荷对并激发半导体中的电子空穴对的激发[34,35]。虽然金属纳米粒子负载，如金[ 36 ]，银[ 21,37,38 ]或铂[ 39 ]，可以大大提高Bi2WO6光催化剂在可见光下的催化活性，但这些元素是罕见且昂贵的，这严重限制了它们的应用[ 11,40 ]。由此而看，铋是一种很有吸引力的替代品，因为它的材料成本低，而且带隙很小[ 41-43 ]。当纳米铋粉小于几十纳米，其半金属到半导体的转变发生，从而导致LSPR效应[ 41,44,45 ]。近年来，金属铋（Bi）颗粒沉积到半导体纳米粒子，如Bi2O3 [ 46 ]，TiO2[ 44 ]，(Bio)2CO 3 [ 47 ]，BiOCl [46 ]，和BiOClXBR1-x [ 50 ]，都显示出了高活性的有机污染物和氮氧化物在空气中的氧化降解。这种提高一般归因于等离子体诱导的电荷转移之间的金属铋半导体[ 47,49,50 ]。据我们所知，至今为止合成Bi/ Bi2WO6可见光照射下异质结纳米催化剂及其催化活性的研究未见报道。

在本报告中，发展了一种简便、快速和环境友好的方法来合成Bi/Bi2WO6异质结光催化剂，该光催化剂显示出高效的光催化降解有机污染物。 首先通过简单的水热反应合成了纳米片组装的Bi2WO6分级微球，而无需添加任何表面活性剂或封端剂。这些微球体由完美排列的纳米片构建，其侧向尺寸为几百纳米，厚度为10-20纳米。然后，通过简单的溶剂热方法将尺寸为5-15nm的Bi纳米颗粒原位均匀地锚定在Bi2WO6纳米片表面上。在反应过程中，与传统的还原剂如KBH4，NaBH4或乙二胺相比，乙二醇具有温和还原的优点。罗丹明B（RhB）和4-氯酚（4-CP）的光降解测量用于研究Bi / Bi2WO6复合材料在可见光照射下（lambda;gt; 400 nm）的光催化活性。结果表明，Bi / Bi2WO6复合材料比金属Bi和裸Bi2WO6表现出更强的光催化活性。此外，文章讨论了增强光催化活性的机理。 据推测，Bi/Bi2WO6的优异光催化活性应归因于Bi纳米颗粒和Bi 2 WO 6的协同作用。

2 实验

2.1. Bi/Bi2WO6光催化剂的制备

首先通过其他文章刊登的改进方法制备Bi2WO6微球[18,37]。在典型的过程中，将Bi(NO3)3`5H2O（2mmol）溶解在含有1mmol硝酸的50mL水溶液中以形成澄清溶液。同时，在恒定搅拌下将Na2WO4·2H2O（1mmol）溶于40mL去离子水中。之后将Na2WO4水溶液缓慢滴加到Bi(NO3)3水溶液中。在搅拌2小时后，将悬浮液转移至体积为120mL特氟隆衬里不锈钢高压釜中，最多至体积的75%。将高压釜密封并在160℃加热24小时，然后自然冷却至室温。用去离子水和无水乙醇分别洗涤沉淀数次。然后样品在60℃真空干燥24小时。

通过在溶剂热条件下使用EG作为溶剂和还原剂在Bi2WO6的表面上生长Bi来制备Bi / Bi2WO6复合材料。通常，将0.2mmol Bi(NO3)3·5H2O溶于80mL乙二醇中以形成透明溶液。然后将0.42克Bi2WO6粉末用超声波分散10分钟加入到上述溶液中并剧烈搅拌2小时以形成悬浮液。将悬浮液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，然后在180℃的电烘箱中加热10h。通过离心分离获得的粗产物，用去离子水和乙醇洗涤几次，并在60℃下干燥12小时。 最后，获得Bi / Bi2WO6复合材料。通过控制溶液中Bi(NO3)3·5H2O和Bi2WO6的比例，可以尝试Bi / Bi2WO6纳米结构中Bi的连续变化浓度。Bi/Bi2WO6中的Bi的含量以质量比计为1.0,2.0,5.0和9.5％。相应的产品分别标记为1.0,2.0,5.0和9.5％的Bi /Bi2WO6。

2.2. 材料表征

样品的晶体结构用粉末X射线衍射（XRD）表征，使用Bruker D8 Advance粉末X射线衍射仪（lambda;= 0.15406nm）。在场发射扫描电子显微镜（FESEM，Zeiss，Ultra-55）和场发射透射电子显微镜（FETEM，JOEL JEM 2100F）上进行形貌和微观结构表征。通过能量色散X射线光谱（EDX）研究化学组成。使用来自Horiba Jobin Yvon的LabRam-1B系统在室温下用532nm固体激光器作为激发源获得拉曼光谱。用NICOLET 5700 FTIR光谱仪在400-4000cm -1范围内获得傅里叶变换红外光谱（FT-IR）。使用具有Mg Kalpha;辐射（h 1 = 1253.6eV）的RBD升级的PHI-5000C ESCA系统（Perkin Elmer）进行X射线光电子能谱（XPS）。结合能数据用284.6eV的C 1s信号校准。 在具有积分球附件的UV-vis分光光度计（UV-2550，Shimadzu）上记录UV-vis吸收光谱。分析范围为250-800nm，BaSO4用作反射率标准。在Micromeritics ASAP 2020上进行氮吸附 - 解吸等温线测量，浴温为77.35K。在Edinburgh FLS 920荧光分光光度计上获得光致发光（PL）光谱。所有的光谱都是在室温下以300nm的激发波长拍摄的。

2.3. 光催化评估

在可见光照射下，在含有RhB水溶液的光反应容器中进行光催化反应。所有实验均在玻璃反应器中进行，其中将50mg催化剂添加至初始浓度为10mg / L的50mL RhB溶液中。 使用300W Xe灯（北京完美光源有限公司，北京PLS-SXE300C）作为光源，在反应器上方放置400nm截止滤光片以切断入射光强度为 200 mW cm -2（CEL-NP2000光功率计，北京Aulight有限公司，中国）。在辐照之前，将光催化剂的污染物溶液在黑暗中磁力搅拌30分钟以确保建立吸附/解吸平衡。然后将溶液暴露于可见光照射下。将反应容器保持在水套下以保持整个反应体系保持恒定的室温（25℃）。在给定的时间间隔内，从悬浮液中收集2mL等分试样并立即离心，使用UV-可见分光光度计（Unico UV-4802）测定照射后的RhB浓度。

为了检测在光催化反应过程中产生的活性物质，将各种清除剂加入到RhB溶液中。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）作为空穴（h ）清除剂，对苯醌（BZQ）作为超氧自由基（·O 2 - ）自由基清除剂和叔丁醇（TBA）作为羟基自由基（·OH）清除剂。除了将另外的自由基清除剂（1mM）加入到反应混合物中之外，反应条件类似于光降解反应。光催化剂的再现性也按以下步骤进行测试：光催化剂在光降解反应后用超纯水和乙醇洗涤数次，然后在与上述相同的实验条件下在污染物溶液的新鲜混合物溶液中重新测试。

  1. 结果及讨论

3.1.样品的表征

图1. Bi / Bi 2 WO 6复合材料的XRD图谱。 图2. Bi / Bi2WO6复合材料的拉曼光谱。

用XRD方法研究样品的晶体结构。如图1所示，在28.3,32.9,47.2,56.0,58.5,76.1,78.5和87.7°的2theta;值处观察到纯Bi2WO6样品的衍射峰，其与（1 3 1），（2 0 3），（2 0 2），

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