利用GC-ECD和GC-MS/MS快速测定蜂蜜中农药残留量: 根据No. SANCO/12571/2013进行方法验证和不确定度估算外文翻译资料

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利用GC-ECD和GC-MS/MS快速测定蜂蜜中农药残留量: 根据No. SANCO/12571/2013进行方法验证和不确定度估算

Angela Paoloni, Sabrina Alunni, Alessandro Pelliccia, and Ivan Pecorelli

Environmental Contaminants Laboratory, Istituto Zooprofilattico Sperimentale dellrsquo;Umbria e delle Marche, Perugia, Italy

摘要

开发和验证了一种同时测定蜂蜜样品中不同种类13种农药残留量（氟丙菊酯、联苯菊酯、溴螨酯、氯氟氰菊酯、氰菊酯、毒虫畏、毒死蜱、香豆磷、溴氰菊酯、 氟胺氰菊酯、马拉硫磷、氯菊酯和三氯杀螨砜）的简便、直接的分析方法。该分析方法提出将蜂蜜在水中溶解，用正己烷萃取农药残留物，然后在弗罗里硅土的 SPE柱上进行净化。 再将提取物蒸发并用内标（I-IS）乙硫酮溶液溶解，最后通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析。定性测定采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪，采用GC-ECD，以面积比（分析物/I-IS）对浓度作图获得的基质匹配校准曲线来定量，该曲线。根据文件No. SANCO/12571/2013，通过测试以下参数验证了该方法：线性、基质效应、特异性、精确度、真实性（偏差）和测量不确定度。通过分析加标大于等于0.010mg/kg（定量限）的空白蜂蜜样品验证了该分析过程。所有参数都与文件号SANCO/12571/2013确定的值进行了比较，结果均令人满意。通过参加BIPEA组织的8项多残留能力测试，在所有70次测定中获得了令人满意的z分数。根据SANCO文件附录C中描述的自顶向下的方法，使用实验室内重现性相对标准偏差结合使用能力验证数据的实验室偏差来估算测量不确定度。

关键词:

不确定性估计；自顶向下的方法；蜂蜜；SANCO/ 12571/2013；农药残留

引言

食品中农药残留的存在是食品安全中最关键的问题之一。

由于蜂蜜在儿童和老年人等敏感人群中被大量使用，因此需要特别注意确保蜂蜜产品的健康和安全。

蜂蜜被认为是一种有价值的天然食品:它是作为一种天然甜味剂和烘焙产品添加剂被许多世界各地的人消费。它在食品生产、化妆品用作天然的甜味剂，还被视为药物治疗各种人体感染[1-3]。蜂蜜的营养和质量非常重要；此外，蜂蜜的安全性至关重要，因为它决定了消费者的接受程度，而且其中不允许含添加剂和防腐剂。

然而，最近有几项研究引起了关注，它们报告了某些蜂蜜样品中存在杀虫剂、杀螨剂、除草剂和杀真菌剂[8-13]。为了防止经济损失，养蜂人在蜂房内对蜂群使用杀虫剂，这意味着蜂蜜及其他产品有直接污染的风险[9,10]。

例如，世界范围内用于处理蜜蜂（Apis melliferaL.）菌落以控制Varroa破坏者的杀螨剂[14-19]对蜜蜂健康造成威胁。

人们的广泛关注对蜂蜜中农药残留的允许限量进行规范[18-21]。因此，需要一种新的分析方法来定量测定蜂蜜和蜂产品中浓度较低的杀虫剂。几种高精密度和高准确度的分析方法[8-13]已用于蜂蜜样品中农药的存在检测和浓度测定。本研究的目的是建立一种测定含量在0.010 mg/kg及以上13种农药(氟丙菊酯、联苯菊酯、溴螨酯、氯氟氰菊酯、氰菊酯、毒虫畏、毒死蜱，香豆磷、溴氰菊酯、 氟胺氰菊酯、马拉硫磷、氯菊酯和三氯杀螨砜)的方法。欧洲联盟(欧盟)规定的最大残留水平(MRL)见表1。特别的是，本研究的目的是评估不确定度，通过使用能力验证（PT）

表1.农药MRL（根据欧盟立法）

浓度为LOQ。

数据，而不是采用Eurachem、[22]Nordt-est、[23]Eurolab[24]和Codex CAC/GL 59-2006[25]指南推荐的不同的、更复杂和耗时的方法。SANCO文件所建议的“自上而下”方法似乎是评价农药

检测实验室测量不确定度的最适当和最直接的方法。为此目的， 如SANCO文件[26]附录C所述，通过参加国际分析研究局(BIPEA)组织的8次能力验证来评估测定的不确定性，该方法在所有70项测定中获得满意的z分数。

材料和方法

试剂和标准

12种农药的标准对照品购自意大利米兰Supelco公司，这些标准以环己烷为溶剂，浓度为10g /mL的溶液。乙硫磷、进样内标(I-IS)、三角菊酯的标准对照品购自德国奥斯堡 Dr. Ehrenstorfer有限公司，同样以环己烷为溶剂，浓度仍然为10g /mL。蜂蜜能力测试材料购自BIPEA(法国巴黎)。

去离子水来自Millipore Milli-Q装置(Billerica, MA, USA)。异辛烷RS (ge;99.5%)、正己烷RS (ge;99%)、二乙醚RS (ge;99.7%)、无水硫酸钠(ge;99%)和氯化钠购自意大利米兰Carlo Erba。SPE Florisil柱(500 mg/6 mL)由IST(意大利博洛尼亚)提供。

工作标准溶液用标准对照物溶于异辛烷配制而成，储存于- 20℃。与基质匹配的校准标准溶液于分析当日配制。来源于不同花卉的蜂蜜样品是从意大利佩鲁贾的市场买来的，通过SANCO文件中描述的检测农药保留时间plusmn;0.2分钟内高于检测限30%的指示信号的缺失，来测试出不相干的分析物以及干扰物的可能来源。

图1 GC-ECD测出的0.1 mg/mL基质匹配标准溶液色谱

表2 GC -MS / MS参数

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