通过热分解参杂了Co(NO3)2的C3N4来简易制备纳米结构的Co3O4外文翻译资料

 2022-12-25 11:31:27

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通过热分解参杂了Co(NO3)2的C3N4来简易制备纳米结构的Co3O4

Hongjian Yan ⁎, Xionghui Xie, Kewei Liu, Hongmei Cao, Xiaojun Zhang, Yulai Luo

四川大学化学学院，成都610064，中国

摘要

在文中我们说明了通过热分解参杂了Co(NO3)2的C3N4来简易制备纳米结构的Co3O4这一过程。上述人工合成的Co3O4纳米结构通过 XRD, FT-IR, XPS and TEM技术来测量特征。结果表明在煅烧处理过程中g-C3N4 通过相剩余的立方体结构的Co3O4被完全分解。Co3O4纳米粒子的形态和粒径与参杂Co(NO3)2的g-C3N4数量以及煅烧温度密切相关。当Co(NO3)2的数量（用Co计算）分别占重量的10%和30%时可以获得蠕虫形态和球形的Co3O4纳米粒子。当Co(NO3)2的数量占比重超过50%时，获得的Co3O4形态将会进一步变成不规则不均匀的形状。

1 引言

Co3O4是一种重要基于一个立方紧密排列氧离子构成的具有尖晶石结构的p型半导体。最近，由于其在气体传感器中独特的性质和潜在的应用[1,2]，多相催化剂[3–5],电化学装置[6],锂离子电池[7–9], 磁性材料 [10]和催化剂[11,12]，Co3O4纳米材料非常引人注意。因此，开发简单制备Co3O4纳米材料的方法将具有重要意义。合成Co3O4的几种方法已经被报道，例如热分解 [13–16]，化学喷雾热解法 [17], 溶胶凝胶[18],水热或溶剂热法 [19,20]和微乳剂[21]等等。在这些方法中，热分解方法由于过程简单而被广泛使用。例如，工业上Co3O4通常是热分解草酸钴来制备 [22]。简单而新颖的热分解获得Co3O4前驱体的方法的发展对Co3O4纳米粒子的合成仍然具有重大意义。最近， Ren et al. [13]通过对微乳溶剂热法人工合成的草酸钴纳米棒的热分解来制备Co3O4纳米粒子。CoC2O4·2H2O形态可以通过调整水的表面活性剂和反应物的摩尔比来控制。Salavati-Niasari et al. [14]已通过在油酸作为一种表面活性剂和三苯基膦作为调制添加剂的条件下非水解热解[Co(Pht)(H2O)]n聚合物制备Co3O4纳米粒子。

于此我们报道了一种通过热分解参杂了Co(NO3)2的C3N4来制备Co3O4纳米粒子的简单方法。结果表明，在煅烧温度高于550°C时g-C3N4被完全分解且只剩下 Co3O4立方体纳米粒子。Co3O4纳米粒子的形态和粒径与参杂Co(NO3)2的g-C3N4数量和焙烧温度密切相关。本研究的目的是扩大制备金属氧化物纳米粒子的简单方法。g-C3N4作为Co(NO3)2的辅助材料，在加热过程中，可以很容易地分解为气态产物（如CO2和N2）。

2 实验

所有化学品按试剂等级排序并且作为标准被使用。g-C3N4粉末通过在600°C和氩气流下直接加热三聚氰胺来制备 [23]。

在一个典型的程序，Co(NO3)2·6H2O (1.0 g)被加入到乙醇（20毫升）中直到完全溶解。然后在剧烈搅拌下1克已制备的C3N4被加入。隔夜搅拌后，乙醇在80°C的水浴条件下蒸发，然后在空气中不同温度下煅烧1小时。

所得到的产品的结构特性是通过在一x-pert Cukalpha;辐射亲衍射仪（lambda;= 1.5406Aring;）和4°minminus;1扫描速度下的X-射线粉末衍射来分析。对于以1:99比例分散在KBr颗粒中的样品，使用傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪（Nicolet 670）仅在仪器的中红外范围（400-4000cm-1）进行FTIR测量。该组合物通过X-射线光电子能谱研究，采用在1253.6 eV的MGKalpha;线。通过使用JEM-100CX透射电子显微镜（TEM，JEOL，Japan）对所得产物的形态进行表征。

3 结果与讨论

热重差示扫描量热分析（TG-DSC）被用来检测加热参杂C3N4的Co(NO3)2期间发生的分解过程，结果如图1所示。TG曲线显示了加热过程中的几种失重现象。在低于160℃的温度下，在83.3℃和127.6℃具有两个吸热峰的重量损失可分别归因于物理吸附乙醇的去除和水的去除。重量损失温度范围为160〜310℃，吸热峰为234.9℃，这可能是Co（NO3）2分解为Co3O4造成的。在406.8℃的放热峰值下，重量减少45.1％可归因于C3N4的分解。图2示出了在不同温度下得到的产物的XRD图谱。

如图2所示，2theta;= 27.4°处的峰可以被指向石墨状C3N4的（002）衍射平面[24]。该峰的强度随着煅烧温度而降低，并且在高于450℃的温度下消失，这表明在高温下C3N4的分解。煅烧后样品的衍射峰可以用Fd-3m的空间群指数为立方相，与报道的化合物立方晶体Co3O4（JCPDSN.7.8-1970）有很好的一致性。XRD结果还表明，所得到的Co3O4的峰强度随温度升高，表明Co3O4的结晶度随焙烧温度的升高而升高。 煅烧温度对Co3O4微晶尺寸的影响也通过XRD检测。通过使用Scherrer方程[25]估计Co3O4在311平面上的平均畴尺寸：

D=klambda;/(beta; cos theta;)

其中D是晶体尺寸，K是所谓的形状因子，通常取0.89，lambda;和theta;分别是辐射波长和布拉格角，beta;是衍射峰的半峰全宽（FWHM）。在350℃，400℃，450℃，500℃和550℃下获得的Co3O4的平均晶粒尺寸分别为32nm，44nm，48nm，64nm和78nm，表明晶粒尺寸的制备的Co3O4随煅烧温度升高而增大。

图3a，b和c分别示出了装载有Co（NO 3）2的C3N4，C3N4和在500℃煅烧1小时的样品的傅立叶变换红外（FT-IR）光谱。 合成的C3N4的FT-IR光谱显示出与公开结果非常相似的特征[26]（图3a）。在装载有Co（NO3）2的C3N4的光谱中观察到1384cm -1附近的强吸收带，如图 3b所示。该峰可以归属于NO3minus;拉伸模式[27]。C3N4和NO3-的吸收带在图3c中消失，表明在高温（500℃）煅烧时C3N4和硝酸钴的分解。在图 3c中，观察到665和572cm-1处的两个强吸收带。根据参考文献[28]，它们可归因于M O的伸缩振动模式，其中M是四面体位置的Co2 和八面体位置的Co3 。

图 1 参杂C3N4的Co（NO3）2的TG-DSC曲线

图 2 在不同温度下获得的Co3O4的粉末XRD图

图 3 在500℃下得到的C3N4（a），参杂有Co（NO3）2（b）的Co3O4的C3N4的傅立叶变换红外（FT-IR）光谱

图 4在不同温度下获得的样品的XPS光谱。 （a）0-1000eV区域的宽扫描，（b）Co 2p光谱，（3）N 1s光谱和（d）C 1s光谱

为了确定C3N4和Co的化学状态，进行X射线光电子能谱（XPS）测量。 图4a，b，c和d分别示出了在不同温度下获得的样品在0-1000eV，Co 2p，N 1s和C 1s核心级光谱的区域中的测量扫描。 如图4b所示，从没有煅烧的样品记录的Co 2p光谱分别以797.0和781.6eV的Co 2p1 / 2和Co 2p 3/2核心水平的结合能分别表征。煅烧后，Co2p的结合能转移到795.6和780.2eV，对应于Co3O4的Co 2p1 / 2和Co 2p3 / 2自旋轨道峰[29]。如图4a所示，在400℃的温度下，不进行煅烧和煅烧的样品的光谱中可观察到N 1的峰。然而，样品煅烧光谱中N 1s峰值在550℃消失。如图4c所示，没有煅烧的样品的N 1s峰分别在407.3eV，399.8eV和398.3eV处显示三个峰，分别对应于NO 3 - [30]，C_N和CN [31]。这些结果表明煅烧前的C3N4上存在Co（NO 3）2，煅烧期间Co（NO 3）2和C3N4的分解。C3N4的分解可以通过C 1 XPS光谱（图4d）进一步证实，表明在C3N4中与CnN相关的287.7eV处的C 1s峰在煅烧后消失。

通过使用TEM研究了Co（NO 3）2量和煅烧温度对所获得的Co3O4形态的影响。 图5示出了在500℃下用不同量的Co（NO3）2获得的Co 3 O 4的TEM图像。当Co（NO 3）2（以Co计算）约占重量10％时，Co 3 O 4纳米颗粒为蠕虫状，宽度为30nm，长度为70nm（图5a）。当Co的量达到约30重量％时（如图5b所示），它变为具有30nm直径的球形颗粒。然而，Co3O4样品的形态发生明显变化，Co量从50％到70％（重量）进一步增加，分别形成不规则和不均匀的形状（如图5c，d）所示。我们还进行了比较研究，其中通过在相同实验条件下直接热处理纯Co（NO 3）2制备Co 3 O 4样品，得到的Co 3 O 4颗粒在二聚体中大于100nm（如图5e所示）。我们研究了煅烧处理温度对纳米粒子Co3O4形貌的影响。通过在不同温度（分别为3

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