高浓度聚硅酸铁硫酸盐的性质及混凝机理外文翻译资料

 2022-08-06 11:07:34

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环境学院

2020年 4月

ScienceDirect

环境科学杂志20（2008）129-134

高浓度聚硅酸铁硫酸盐的性质及混凝机理

SONG Zhiwei1，2，REN Nanqi1，*

  1. 城市与环境工程学院。哈尔滨师范大学，哈尔滨150001.电子邮件：szwcyp@163.com
  2. 环境工程学院，黑龙江科学技术学院，哈尔滨150027

2007年4月30日收稿；2007年6月25日修改；2007年7月27日接受

摘要

采用复合聚合法制备了高浓度聚硅酸硫酸铁（PFSS）。用TEM、Fe-Ferron 逐时络合比色法和红外光谱法研究了这种新型复合物的混凝性能和机理。结果表明，聚硅酸硫酸铁的絮凝效果优于聚合硫酸铁（PFS）。根据PFSS的宏观结构，当Si/Fe摩尔比为0.75时，聚硅酸硫酸铁的絮凝效果最佳。根据Fe-ferron逐时络合比色法，共聚体系中Si类主要为Sic类，Fe类主要为Fea类和Fec类。红外光谱表明，不同于聚合硫酸铁，这些新型絮凝剂的结构是由高分子聚合物形成的，主要由羟连作用形成，且在1100cm-1左右的M-OH-M振动，也证明了存在一定形态的Fe-OH-Fe及其聚合物。

关键词：聚硅酸硫酸铁；混凝机理；微观结构；物种分布；逐时络合比色法

引言

已经证明在水处理中，与金属离子聚合的聚硅酸盐絮凝剂具有良好的混凝效果(Takao, 1 989;Cheng et al.，1984)， 并可用于取代某些会带来残留毒性问题的有机高分子絮凝剂(Hasegawa, 1990)，因此具有巨大的应用潜力。

聚硅酸硫酸铁(PFSS)主要由铁和硅两种有效成分组成。与传统混凝剂相比，这种新型复合絮凝剂具有混凝效果好、成本低、应用范围广等优点。同时，在低温下，特别是在低浊度废水处理中，不存在残留毒性(Song et al.，2004)。

近年来，有大量的研究致力于PFSS (Qin, 1996;Tang和Stumn, 1987年;远端控制设备,1998;高等，2002;胡，周，1997;王和唐，2001;王,1994;Wang et al.， 1996)，但由于活性组分浓度低，稳定性差，且没有对PFSS的性质和絮凝机理进行深入的研究，因此大部分研究局限于实验室规模。到目前为止，还没有发现大规模制备PFSS的报道，其原因是任何类型的絮凝剂的有效成分必须超过1mg /L。然而，这种絮凝剂必须高效、稳定地储存一个月以上才能投入商业生产。

在这篇文章中, 采用复合聚合法制备了高浓度PFSS (有效成分的浓度超过2摩尔/ L),本文的总体目标是研究PFSS的絮凝行为,采用一些先进的分析技术探讨混凝机理,以及加速复合无机高分子絮凝剂的制备和应用研究。

  1. 材料与方法

1.1 PFSS的制备

本研究使用的原料为聚合硫酸铁和水玻璃。采用复合聚合法制备PFSS。首先，将稀释后的水玻璃溶液用20%的硫酸在磁力搅拌器上调节至pH 1.0-1.5。调整后的水玻璃溶液静置一定时间。然后将聚合硫酸铁(B = 0.34)加入到活化的硅酸盐中，根据乳化条件下硅/铁的不同配比。最后，对该复合材料进行24 h的老化处理，得到了两种絮凝剂:一种硅/铁摩尔比低于0.75，其中6%为水玻璃活性时间为30min, Fe3 和SiO2的浓度分别为1.2 mol/L和0.8 mol/L左右。另一种的Si/Fe摩尔比在2.0以上，其中使用10%的水玻璃，活化时间为15 min, Fe 和SiO2 的浓度分别为0.75 mol/L和1.5 mol/L, PFSS的pH值在1.10-1.20左右。两种絮凝剂均可稳定贮存30 ~ 50 d。

1.2分析方法

絮凝行为通过在600ml烧杯中进行的罐子试验来评估。用500ml的高岭土制备悬浮液，其浊度为60-80NTU左右，温度在8℃左右。快速混合1分钟(200 r / min)之后,缓慢搅拌10分钟(30 r / min)。然后，将悬浮物静置15min，收集表面下2cm处的样品，测量剩余的浑浊度。。

用Fe-Ferron逐时络合比色法研究了PFSS的种类分布和转化规律。将5.5ml的比色液用移液管移入25ml的比色管中，用去离子水稀释至20ml。然后加入一定的PFSS样品，稀释至分级。用分光光度计在一定的波长下测定铁或硅的浓度。1分钟内的百分含量为单体或低聚物(Fea or Sia)， 1-150 min的百分含量为中聚物(Feb or Sib)，其余为高聚物(Fec or Sic)。

用H8100透射电镜观察样品的形貌(日立，日本)。

PFSS的特征光谱使用IR-750光谱仪测量(Nicolet Magna,美国)。

2.结果与讨论

2.1絮凝剂的行为

为了研究PFSS的效率和特性，分别使用PFS、PFSS0.5、PFSS0.75和PFSS2.0进行了一组罐子实验。结果如图1所示。从图1a中可以看出，PFSS0.5、PFSS0.75、PFSS2.0对浊度的去除效果与PFS相比有一定的差异，除此之外，其用量较低。PFS的最佳用量为2.95 mg/L，而PFSS0.5、PFSS0.75、PFSS2.0的最佳用量分别为2.20、1.60、2.30 mg/L。由图1b可知，COD去除率由高到低依次为PFSS2.0、PFSS0.75、PFSS0.5、PFS。PFSS2.0对COD的去除率达到70%，出水COD低于50mg /L。

MINVT图像分析系统可以观察到沉降过程中形成的絮凝体的外观(图2)。随着Si/Fe摩尔比的增加，絮凝体的尺寸不断增大。当絮凝体的直径约为147micro;m，Si /Fe摩尔比为零时,絮凝体看起来是细碎的。相比之下,絮凝体直径增加到437micro;m ，Si /Fe摩尔比达到0.75时,絮凝体形成更快和更加密集,此外,其余三张图是关于PFS的，其沉降速度变得更快。尽管絮凝体的尺寸直径约为400micro;m， Si /Fe摩尔比大于2.0时,有些絮凝体在测试期间漂浮在表面,这意味着絮凝沉降行为变得少。

图1 浊度去除率(a)、COD去除率(b)。

图2 不同Si/Fe摩尔比下絮凝体的照片。

2.2物种的分布与转化

用Fe-Ferron逐时络合比色法分析了样品中硅和铁的种类分布。从表1可以看出，随着Si/Fe摩尔比的增加，Sia急剧下降，随着Sib缓慢增长，Sic急剧上升。这可能是由于随着Si/Fe摩尔比的增加变化，体系中硅的种类从低聚物转变为高聚物。从Si种类到Fe种类的差异平缓转化。随着Fec的平稳下降，Fea和Feb开始缓慢增长，Feb的含量从头到尾都很低，这是因为Fe物种在酸性条件下从低聚物向高聚物的转化非常缓慢(Tian, 1998)。因此，可以认为单体和低聚物是PFSS中Fe的主要富集类型。

表1 Si/Fe对PFSS中物种分布的影响

Si、Fe:单体或低聚物，1 min测定百分含量;Sib、Feb: 中聚物,在1-150 min测定百分含量;Fec、Sic:其余高聚物。

已有研究证明，Sib是三种类型Si物种中的活性成分，类似于Feb在Fe物种一样(Tian, 1998;b b 徐等，2000)。在这个研究中,可以得出结论,Si的浓度对铁物种的影响并不明显,但随着Si/Fe比的增加,Sib与Feb的百分含量增加，这与絮凝作用是一致的(表1)。这表明有效成分不仅是Feb,而且在复合PFSS中还有Sic。聚合硫酸铁可以增强絮凝效果。

2.3形态

用透射电镜观察了PFSS的形貌。结果如图3所示。结果表明，PFS的微观结构呈明显的圆形或椭圆形，且不同尺寸的PFS可以很容易地分辨出单体和二聚物。但随着聚合度的增加，其形状发生了明显的变化。当Si/Fe摩尔比为0.25时，絮凝剂颗粒在溶液中逐渐凝聚，形成链状结构，进一步聚合时会出现三维的链状网状结构。当Si/Fe摩尔比为0.75时，存在一个内聚封闭的腔体，形状转变为分支结构，当硅/铁的比例增加到2.0时，一些圆形粒子会在其表面散射。上述趋势揭示了絮凝效果随Si/Fe摩尔比的增加而增强的原因。在絮凝过程中，由于链网结构具有较强的附着力和架桥能力，可以形成沉降性能优异的厚絮凝体。PFSS2.0的混凝效果也很好，但试验中形成的絮凝体蓬松，沉降性能较差，因此其粘结力较弱。

2.4红外光谱分析

聚硅酸(PSA)的红外光谱如图4a所示。Si-O-Si在1082cm-1波长附近存在很强的吸收峰，这是Si-O-Si的不对称拉伸振动。环形振动约为955cm-1。据报道，在600-800cm-1的吸收峰是Si-O四面体的对称振动，被认为是Si-O的特征吸收。约802cm-1的弱峰表明存在一个小的、单独的Si-O键。因此，非对称拉伸和环形振动是明显的。

PFS的红外光谱如图4b所示。结果发现，在3213cm-1附近有一个宽而强的吸收峰，这可能是与铁离子相连的羟基的伸缩振动，也可能是样品中吸收的水分子的伸缩振动。1632cm-1处的峰值为水吸附峰，其来源为H-O-H的拉伸振动，与文献报道略有不同(Tang et al.， 1997;Yu等人，1999)。这可能是由于试验中使用的PFS碱化程度不同造成的。在3200和3400cm-1之间的峰值变得更宽，峰面积扩大，峰形变化剧烈。每个凸面代表一个确定的氢键，它在PFS中占主导和复杂的地位。Fe-O-H在1036cm-1附近有一个明显的绕组振动峰，伴随着1114cm-1点的一个强峰，以及1198cm-1点左右的一个中峰。根据一些证明了聚合物的存在研究，这些峰可能是Fe-OH-Fe和Fe-O-Fe的缠绕振动(Tian and Tang, 1990;Liu和Wu, 1996)。

PFS的弯曲形状类似PFS和PSA分别约3220和1637cm-1,但吸收峰的面积不同,并可能被视为扩大和接触振动的羟基和水分子的弯曲振动(图4c)。在800-1200cm-1波长范围内，吸收峰的形状发生了明显的变化(图5)。特征吸收峰在955cm-1左右消失。与此同时，在806cm-1附近的峰值变弱。这说明Si-O在复杂、多变的环形振动中Si的种类变少，分离的Si-O键减少。与此同时，PFS的两个吸收峰(1114和1198cm-1)被PFSS的吸收峰(1120cm-1)所取代，表明了该物种聚合物的变换。

图4 PSA (a)、PFS (b)、PFSS0.75 (c)的红外光谱。

图5 PSA、PFS和PFSS0.75的红外光谱。

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