聚硅酸氯化铝——一种高效水处理混凝剂的制备及应用系统研究外文翻译资料

 2022-08-06 11:08:33

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聚硅酸氯化铝——一种高效水处理混凝剂的制备及应用系统研究

A.I. Zouboulislowast;, N.D. Tzoupanos

希腊塞萨洛尼基亚里斯多德大学化学系化学技术系，GR-54124希腊萨洛尼卡

2008年1月21日收稿

于2008年5月3日修订

接收于2008年5月6日

2008年5月13日上线

摘要

本研究探索了新型混凝剂聚硅酸氯化铝（PASiC）的混凝行为。 主要目的是根据不同的碱度（OH/Al摩尔比），二氧化硅含量（Al/Si摩尔比）和制备方法（共聚或复合聚合），检验几种可能的聚硅酸氯化铝衍生物，以评价他们各自的混凝行为。此外，与通常使用的聚合氯化铝相比，为了生产出性能更佳的产品，对上述主要参数最佳值的确定进行了系统研究。总体上，用不同的OH/Al（1-2.5）或Al/Si（5-20）摩尔比和制备方法制备了32种基于二氧化硅的混凝剂样品。

对PASiC产品处理受污染自来水的混凝性能进行了评价(包括浊度、NOM去除、残留铝浓度和泽塔电位测定)。此外，还检验了这些混凝剂用于城市污水的三级处理(主要是磷酸盐去除)。此外，还将新产品与实验室制备的聚合氯化铝(PACl)、明矾(即Al2(SO4)3·18H2O)以及市售的聚合氯化铝样品进行了比较。采用光度色散分析仪(PDA)对混凝动力学进行了研究，以比较各自絮体的生长速率。研究结果表明，要制备具有良好混凝性能的硅基聚铝混凝剂，其碱度(OH/Al比)应在1.5-2.0之间，硅含量(Al/Si摩尔比)应在10-15之间，并应采用共聚合工艺制备。然而，必须注意这些产品的具体应用，如在三级废水处理(磷酸盐去除)的情况下，似乎更有效的是低碱度的硅基混凝剂(即OH/Al1-1.5)

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关键词：聚硅酸氯化铝；应用；光度色散分析仪；磷酸盐去除；浊度去除；天然有机物

1.引言

为了提高混凝过程的效率，我们进行了多项研究。混凝过程是水或废水处理设施，特别是处理危险或有毒液体废物(如制革厂、金属电镀厂等)的基本和必要的处理技术。与传统的混凝剂(如硫酸铝(明矾，Al2(SO4)3)或氯化铝(AlCl3))相比，混凝剂的性能有所改善。在研究了简单铝盐的水化学和行为之后，改进的方法似乎是在应用之前进行(部分)聚合。这些努力的结果是生产了一系列聚合度不同的预聚合铝溶液，如聚合氯化铝(PACl)、聚合硫酸铝(PAS)或聚合氯化硫酸铝(PACS)。这些产品，尤其是第一个产品（PACl）在过去的二十年里在全球范围内得到了广泛使用，需求不断增长。对其性能进行了深入研究，结果表明，与传统的简单产品相比，它们在较低的剂量、较宽的pH值、温度和胶体浓度范围内具有更高的效率，从而降低了成本和提高了处理效率[1,2]。与未聚合溶液相比，预聚合溶液中铝的形态分布不同，特别是与特定的聚合物Al13(Keggin型)有关[3,4]。

尽管其改进了性能，但与在水处理中常常使用的有机聚合电解质的性能相比，预聚合的混凝剂的性能仍然差[5]。近年来，在混凝-絮凝领域的相关研究主要集中在了解预聚合试剂（如聚合氯化铝）的行为和水溶液化学，以及对其性能的进一步改善。有机聚合物效率更高的主要原因是其较高的分子量，这意味着更好的絮凝性能。为了提高PAC1的聚集能力，在过去几年中已经做出一些努力，例如在其结构中掺入二氧化硅。长谷川等[6]注意到，通过将金属离子引入聚合的硅酸溶液中，产物的分子量增加，各自的稳定性和混凝性能进一步提高。在这种情况下，产品不是预聚合的无机混凝剂，而是以二氧化硅为主要成分的无机金属-聚硅酸盐混凝剂。最近，研究集中于在预聚合的金属溶液中掺入二氧化硅，目的是通过应用两种技术来制备分子量更大的产品。即通过在预聚合的金属溶液中引入聚合的二氧化硅，或通过在金属溶液中引入聚合的二氧化硅，然后聚合。第一种方法称为复合聚合，而第二种方法称为共聚。

可以从硅酸溶液中获得聚合的二氧化硅，根据以下一般方案，硅酸溶液倾向于通过脱水聚合并形成Si–O–Si酸酐键。nSi（OH）4→（OH）3Si–O–Si（OH）3（二聚体）→低聚物→胶体聚合物→（SiO）n

硅酸聚合速率强烈依赖于pH值，在中性和弱碱性溶液中非常快，在低(酸性)pH值为2-3[7]时极其缓慢。为了避免硅酸盐在铝溶液中的凝胶化，在制备混凝剂时，处理硅酸盐的方法应采用聚硅酸盐溶液保持在pH值为2左右。应用这一概念，已经作出了一定的努力，以合成和了解这些混凝剂的行为和混凝效率。为了评价新型混凝剂的优点，在过去的几年中，[5,8-12]对其混凝性能进行了广泛的研究。然而，硅基混凝剂的混凝性能主要用于天然水体的处理，对其处理废水的效果尚未进行深入的研究。此外，评价主要是基于浊度的去除，很少注意残余铝浓度，或去除(天然)有机物(NOM)。为了得到混凝性能的综合评价方法，特别是在残余铝浓度和去除有机物[13]方面，尽可能多的参数检测是可取的。

本研究旨在完成，分级和扩展上述出版物获得的知识。系统地考察了几种硅基铝系混凝剂衍生物的效率和性能，以期得出更为通用的结论。在制备过程中确定了最佳的羟铝摩尔比和铝硅摩尔比，以期制备出比传统的明矾和简单的预聚合混凝剂更好的混凝剂。为此，测试了所有制备的混凝剂在用受污染的自来水模拟天然(地表)水中的混凝效率。进一步考察了混凝剂中的OH/Al和Al/Si摩尔比在更有效的组合时的混凝性能，并与明矾、PACl-18和实验室制备的PACl混凝剂的混凝性能进行了比较，考察了pH值变化对混凝剂混凝性能的影响。此外，选一些混凝剂来处理生物法预处理过的城市污水，以期去除磷酸盐，这其中，每种混凝剂在废水处理中应用的与本研究相关的数据在文献中很少见。此外，它们的行为和效率与简单的PACl，或明矾混凝剂进行了比较。最后，首次利用光度色散分析仪(PDA)对硅系混凝剂的混凝性能进行了动力学和动力学研究，PDA技术可以比较混凝过程中被测试混凝剂的絮体生长情况。

2.材料和方法

所有使用的化学试剂均为分析纯化学品。除了用于合成混凝剂的溶液,其他所有溶液用去离子水（电导率低于0.5S/cm）制备。在这种情况下，制备了通过沸腾法使碳酸根游离的去离子水。

出于比较原因，均检测了市售的PACl-18（含17.15％Al2O3，碱度为40％，密度为1.365gcm-3），PACl-14（含14％Al2O3，碱度为80％，密度为1.18gcm-3），和磷肥工业（希腊）以及硫酸铝（铝，Al2（SO4）3·18H2O，分析试剂）。

2.1制备混凝剂的程序

2.1.1聚硅酸溶液(pSi)的制备

将水玻璃溶液（含10％NaOH和27％SiO2）稀释至0.5MSiO2，然后放入塑料烧杯中。在磁力搅拌下，逐滴加入HCl（1N）直到pH达到4。将溶液在pH4下老化90分钟，然后将pH降至2，在使用前溶液保持60分钟（含0.37–0.38MSiO2）。

2.1.2二氧化硅基混凝剂的合成

本文主要根据高等人[9]的研究结果，采用两种聚合方法在室温下进行混凝剂的合成，并进行了一定的改性，即采用共聚或复合聚合工艺。根据第一种方法，将适量的pSi与铝溶液混合，在混合物中缓慢地(在磁力搅拌下)加入适量的碱溶液，以达到理想的OH/Al摩尔比。根据第二种方法，首先在铝溶液中加入碱溶液，生成中间的聚合氯化铝溶液，然后引入适量的pSi，以达到理想的铝硅摩尔比。初始溶液分别为0.5MAlCl3·6H2O，0.5MNaOH(作为添加碱)和上述聚硅酸溶液。基本添加速度(蠕动泵达到)为0.1ml/min，搅拌速度为700-800rpm。所得溶液样品的最终体积约为40-65ml，所有混凝剂的最终铝浓度均固定在0.13M。

改性后的混凝剂总数为32个，其OH/Al摩尔比分别为1、1.5、2、2.5，Al/Si摩尔比分别为5、10、15、20。在相同的条件下，也制备了聚合氯化铝溶液(PACllab)以便比较，但是没有加入硅酸盐。采用共聚合法制备的混凝剂称为PASiC，采用复合聚合法制备的混凝剂称为PACSi。根据碱度和Al/Si摩尔比，将OH/Al=2和Al/Si=10的PASiC称为PASiC2/10，而OH/Al=2的PACl称为PACl2。还请注意，碱度=[（（OH/Al）]/3times;100[2]。对于PACl-18，碱度为40，因此与例如在该情况下OH/Al比2的PACl相比，OH/Al比为1.2，相对较低。

2.2混凝性能

zeta;电位通过使用激光501测量，pH通过使用瑞士万通HerisaupH计进行测量，并且浊度测量通过HACHRATIO/XR浊度仪进行。使用SchimadzuUV/vis分光光度计，通过使用1cm光程的石英比色杯，测量254nm处的吸光度，作为自然有机物存在的便利指示剂。

2.2.1用受污染的自来水(模拟地表水)进行的烧瓶试验

为了确定所制备的混凝剂的混凝效率并将其与常规混凝剂的性能进行比较，使用了带有六个桨的罐式试验装置（Aqualytic）。处理过的样品（1L）由自来水，粘土（高岭土）悬浮液（市售）和腐殖酸（Aldrich）制成。粘土悬浮颗粒的初始浓度为10mg/L，腐殖酸的初始浓度为5mg/L。表1显示了初始水样品的特殊性质。以等于无机混凝剂各自浓度的十分之一的浓度的普通的阴离子聚丙烯酰胺（MagnaflockLT25，CibaSCLTD，可商购）作为絮凝剂助剂。罐式装置试验的实验条件（基于初步的相关经验）列于表2。在添加混凝剂后不久（即在最初的快速混合阶段）（即1分钟内）取出了30ml样品，以进行zeta;电位测量。絮凝助剂仅在慢速混合阶段开始前15秒钟才引入。在这些实验结束时，在液面以下5cm处抽取约50ml样品，以进行进一步的分析测定。在PACl和明矾的情况下，混凝剂的浓度以mgAl/L表示，在PACic和PACSi情况下，以mg（​​Al Si）/L表示。重复实验2到3次，并以图中的平均值表示；通常，分别获得的值之间的差异在3-5％之内。

通过在搅拌下在样品中添加适量的2NHCl或NaOH溶液来完成pH调节（需要时）

。2.2.2生物预处理废水的烧瓶试验

将制备的混凝剂应用于生物预处理城市污水的深度处理，主要以磷酸盐去除为主要手段评价其混凝效果。表1显示初始废水样本的特定性质。在500毫升样本中进行了混凝实验，实验条件与上述实验(即与受污染自来水处理有关的实验)的差异不大。

2.2.3残余铝浓度

用铬菁r标准法[14]测定了样品中铝的残留量。铝配合物与铬菁r染料形成有色化合物，最大吸收波长为535nm.

2.2.4。磷酸盐浓度测定

磷酸盐的浓度测定采用抗坏血酸标准方法，根据APHA[14]。

2.2.5.混凝动力学研究

采用连续光学混凝监测仪(英国RANK兄弟PDA2000)，对混凝剂的聚集程度进行了检测，并对混凝动力学性能进行了测定。图1显示了在不回收模式下运行的实验装置的示意图。将含有5mg/L粘土和5mg/L腐殖酸的1.5L自来水悬浮液置于2L烧杯中，用搅拌器搅拌。悬浮液流过测量用的透明塑料电池(直径3毫米)，在蠕动泵的帮助下，用窄光束(波长850纳米)照射电池。为了防止由于泵的机械作用，最终导致的絮凝物的破碎，泵被放置在PDA装置之后。应用流量为30ml/min，使转移管内具有层流条件，避免了絮体破碎。所有实验均在室温下进行，不添加助凝剂，以防止絮体过度生长和连接管(直径3mm)堵塞

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