从棉条中提取微晶纤维素与市场销售的微晶纤维素的对比外文翻译资料

 2022-05-24 21:23:54

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从棉条中提取微晶纤维素与市场销售的微晶纤维素的对比

  • 摘要：本实验旨在利用硫酸对生棉条进行酸水解，从中提取微晶纤维素。提取的微晶纤维素（EMC）经过表征后于商业级微晶纤维素（CMC）对比。在提取之前对生棉条（RCS）进行化学预处理、漂白、煮炼以除去天然色素以及油、蜡、矿物质、油脂等疏水杂质。所提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）与生棉条（RCS）的性质有较大的差别。对提取的微晶纤维素（EMC）与商业级微晶纤维素（CMC）而言，它们的平均粒度大约在5-10mu;m。提取的微晶纤维素（EMC）悬浮液的稳定性要比商业级微晶纤维素（CMC）的悬浮液稳定性更好。生棉条（RCS）、提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）要通过X射线粉末衍射仪、热重量分析、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、接触角的表征分析。由生棉条（RCS）制备而来的微晶纤维素（EMC）与商业级微晶纤维素（CMC）具有相同的性质。棉花中富含纤维素可作为提取微晶纤维素的原材料，特别是用于亲水的微相复合材料的生产。
  • 关键词：棉条、纤维素、微晶纤维素、表征、酸水解
  • 介绍
  • 微晶纤维素本质上也是一种纤维素，只能通过无机酸从植物纤维中一种特定的alpha;纤维素中提取出。符合商业级的微晶纤维素（CMC）是从木材制浆中提取出的。随着新技术的出现，科学家的兴趣逐渐转向从各种植物中，如：甘蔗渣、稻秆、玉米穗轴、香蕉假茎纤维、椰子壳、黄麻、碎棉布、瓠瓜（水冬瓜）、牧草、油棕生物质残渣、废纸、废弃棉织品，提取微晶纤维素，并将其应用在新的技术领域。提取微晶纤维素有许多方法如，化学制备法，Das等人曾利用硫酸从棉条中制备棒状纳米微晶纤维素；高压均质化；生物制备法如，酶水解法。
  • 微晶纤维素可以应用于食品、化妆品以及医药行业：它能作为药片中的填充粘合剂，由于它具有较高的结合特性用于增稠剂、稳定剂、分散剂、流量控制器、胶凝剂、抗结剂等。微晶纤维素也称微晶须，或微纤维。微晶纤维素材料的特性很大程度上取决于它的原材料。尽管所有的微晶纤维素都时由相同的生物聚合物制成的，但不同的原材料可以用来获得特定需要的微晶须。
  • 纤维素是地球上最丰富的可再生天然聚合物。由于其可持续性、生物相容性和生物可降解性，纤维素现在变得越来越重要。它是一种由beta;-D-吡喃葡萄糖单元通过（1-4）糖苷键缩合而成的同聚多糖。纤维素的分子链是由晶体和非晶质区域构成的。与非晶质区域相比，结晶区更致密、更整齐。纤维素不溶于水和有机溶剂，但如果内部和分子间的氢键断裂，它就可以溶解。棉花含有90%的纤维素，其余10%为非纤维素成分，位于最外层的纤维中，主要在角质层和初级细胞壁中。在2012-2013年间，世界棉花的生产和消耗量分别为一亿一千四百一十万包480磅的棉花和一亿零八百二十万包480磅的棉花。
  • 本研究的目的是用棉条进行酸水解制备微晶纤维素。我们使用棉条而不是用木浆的原因是木浆是不可再生资源。用于生产棉纤维的棉条原料来自于棉花豆荚，是一种可以补充的自然资源。棉条是棉纺织工业的重要组成部分。这是一束很长的纤维，通常用于纺纱，它是由纤维的精梳制成，然后被拉伸成长的条状，纤维是平行的。我们利用棉条来提取微晶纤维素，因为它很便宜，很容易得到，而且所有物理杂质都可通过机械加工除去。在提取了微晶纤维素之后，再与商业级的微晶纤维素（CMC）进行物理和化学性质的比较。
  • 材料和方法
  • 材料
  • 生棉条是从Tata Mills Ltd.（印度孟买）获得的，商业级的微晶纤维素（木质纤维UFC100，源自于木浆，白色粉末形式，平均粒径为10mu;m）是来自J.Retternmajer印度经纪有限公司（印度孟买）。溴化钾（KBr）和氢氧化钠（NaOH）获得Avra合成Pvt.Ltd.（印度孟买），未经进一步提纯。
  • 生棉条（RCS）的预处理
  • 生棉条（RCS）被切成小块，然后进行基本的化学预处理，在一次洗浴中进行漂洗和漂白，除去色素、或染色物质和疏水杂质，如油、蜡、矿物质、脂肪等，改善白度和亲水性。所有的化学物质都是根据质量配比的。以纤维素为基准，氢氧化钠（NaOH）的液比为1:40.5%，TRO的液比为1:0.5%，过氧化氢（H2O2）的液比为1:50%，硅酸钠（Na2SO3）的液比为1:2.5%。将它们连同生棉条（RCS）加入到烧杯中，100℃下反应一个半小时，随后用温水冲洗，再用冷水冲洗数次直至PH呈中性。
  • 提取微晶纤维素（EMC）的准备
  • 提取的微晶纤维素（EMC）是根据【41 55】的方法稍作改变制备而成。经由预处理过后的生棉条（RCS）在45℃下缓慢加入55%的硫酸，持续机械搅拌2个小时，进行酸水解。纤维素和液体的比例是1:30.在硫酸处理完成后，立即用蒸馏水稀释10次，以抑制反应。然后用R-8C（印度，拉米）离心机，在每分钟2500rpm的转速下离心15分钟。从上清液中取出并收集高浓度的提取微晶纤维素（EMC）。将收集到的微晶纤维素（EMC）用蒸馏水漂洗，再次离心并用蒸馏水进行透析。反复进行操作，知道PH达到6-7呈中性。
  • 表征
  • SEM（扫描式电子显微镜）
  • 利用扫描电镜分析了所提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）与生棉条（RCS）的表面形貌。将所提取的微晶纤维素（EMC）悬浮液置于55摄氏度的恒温烘箱中进行过夜干燥。将所提取的微晶纤维素（EMC）粉末和商业级微晶纤维素（CMC）与生棉条（RCS）表面镀上金，进行3-4分钟的溅射镀膜，以消除电子轰击所产生的静电电荷，在JSM 5000（日本，JEOL，ltd.）的扫描式电子显微镜中观察到在其中加速的电子具有10KV的能量。
  • FTIR（红外光谱）
  • 傅里叶红外光谱采用8000S（Shimadzu Corporation,日本）的红外光谱仪进行测定。商业级微晶纤维素（CMC）与生棉条（RCS）的样本先经过干燥，再用（1:100，w/w）的溴化钾进行研磨造粒。所提取的微晶纤维素（EMC）再55℃下恒温干燥过夜后，再用溴化钾进行造粒。光谱的记录范围为4000-650cm-1，分辨率为4.0，每个样品进行36次扫描。
  • TRA（热重分析）
  • 采用TG-60H（日本Shimadzu公司）热重分析仪分析了所提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）与生棉条（RCS）的热重性能。在氮气条件下以100ml/分钟的气体速率，10℃/min的加热速率，温度范围在25-500℃分析5mg的样品。
  • XRD（X射线衍射）
  • 采用XRD-6000（Shimadzu Corporation,日本）的X射线衍射仪在40kV和30mA的条件下测量了所提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）与生棉条（RCS）的X射线衍射。实验是在Cu Kalpha;（lambda;=1.5405 Aring;）的对称反射模式下进行的，角度范围在（2theta;）取自5°到50°。使用2°/分钟的取样速率以0.02°为取样间距进行测量。使用Segal方法计算纤维素的结晶度指数（）：
  • 其中是结晶指数，是在强度最小时于16°到22°范围内所测量的散射，是在22°至24°之间的最大值。微晶纤维素的微晶尺寸可用Scherrer方程进行计算：
  • 其中K=0.94，微结构也按照公式进行计算：
  • 其中beta;是【101】峰值的半高全宽。
  • 粒径及zeta;电位的测量
  • 在SONOPROS PR超声波仪器中，将5.7%（w/v）的所提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）悬浮液在蒸馏水中以1:100（v/v）的比例稀释并使用18mm角的500W功率的超声处理10分钟，SONOPROS PR-1000MP（频率20plusmn;3KHz，230V 50Hz，5安培，奥斯卡超声波仪，印度）使用Wing SALD Ⅱ7500（Shimadzu Corporation,日本）的粒度分析仪测量所提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的粒度。
  • 使用蒸馏水制备5.7%（w/v）的提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）溶液，并以1:100（v/v）的比例在蒸馏水中进一步稀释，直到提取的微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的PH值呈中性。使用Malvern 3000 zeta;电位测试仪（Malvern Instruments，英国）对提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）进行zeta;电位的测量。该机采用激光多普勒技术，利用微电泳技术将电场施加到粒子的色散中，然后以与它们电位相关的速度进行运动。
  • 接触角

水接触角的测量使用接触角测试仪（美国拉姆哈特）上的座滴测试进行。将一滴量为5mu;l的水置于生棉条（RCS）、玻璃、提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的表面上，在室温下使用微型注射器涂布玻璃，会记录10秒内滴落在表面上的下落图像。对于生棉条（RCS）手工模制约5平方厘米表面和0.5厘米厚层，并滴上水滴。在26times;76mmsup2;的显微镜载玻片上用水滴测量玻璃的接触角。对于提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC），使用移液管将1ml 5.7%（w/v）的悬浮液滴在上述载玻片上，以使其均匀地铺展在整个玻璃表面上。然后将载玻片置于60℃的烘箱内干燥10分钟。当载玻片达到室温时进行接触角测量。

  • 结果和讨论
  • 扫描电镜（SEM）
  • 生棉条（RCS）、提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的显微照片如图1所示。在生棉条（RCS）的SEM图像中观察到卷曲和软拉形状（图1a）。这种特殊的卷曲形状增加了表面积并使纤维具有反应性。表面也有粗糙的坑。这两种特性都增加了它的特定区域并且有利于化学反应，如酸水解。由于通过纯化的纤维素纤维的酸水解裂解和破坏了纤维获得了要提取的微晶纤维素（EMC）。它表现出柔软，结块和均匀地小型刚性棒状结构，提取微晶纤维素（EMC）的平均粒径为5mu;m。另外，图1c显示了平均粒径约10mu;m商业级微晶纤维素（CMC）的粗糙和部分棒状结构。
  • 红外光谱（FTIR）
  • 用红外光谱法对生棉条（RCS）、提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的化学结构进行了表征，以确定每个样品中存在的官能团。图2显示了生棉条（RCS）、提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的红外光谱。生棉条（RCS）的红外光谱在1737cm-1处的主峰表面木质素或半纤维素的阿魏酸或苹果酸的羧基基团或酯键的存在或乙酰糖醛酸酯基团的完全消失在提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的样品中。这些杂质经由生棉条（RCS）的连续预处理而被除去。提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的光谱中在1510cm-1没有发现峰，这证实了木质素的完全去除。在1637cm-1处的吸收带是因为吸附水分子的振动以及半纤维素的羰基对提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）具有较低的透射强度。仍然在微晶纤维素样品中看到的小强度峰可能是由开放的终糖环或C-OH基团氧化产生的。三个样品都在3400和2800cm-1处的吸收带观察到了O-H的拉伸和C-H的拉伸。在750和1350cm-1附近几乎没有峰表明了提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）中存在磺酸盐。这是显而易见的，因为硫酸曾用于提取微晶纤维素（EMC）的降解，并且有可能用于商业级微晶纤维素（CMC）。
  • 热重分析（TGA）
  • 生棉条（RCS）、提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）的热稳定性和分解模式如图3所示。在所有情况下，由于纤维素材料中存在的水分蒸发，DTG曲线显示在50-120℃范围内的小重量损失或在提取过程中残留的低分子量化合物。由于半纤维素和木质素的低分解温度，生棉条（RCS）从约346℃开始降解，其在360℃左右出现的主要热重量峰表示纤维素的热解（“红外光谱分析”部分）。提取微晶纤维素（EMC）以及商业级微晶纤维素（CMC）在214℃和303℃附近开始降解，其主峰分别在345℃和320℃观察到。
  • Das等人先前的研究表明，微晶纤维素MCC 47在242℃和282℃显示出两个峰，第一个峰是由于纤维素的脱水，而第二个峰是纤维素解聚的结果。微晶纤维素MCC 64的解聚峰在331℃。因此，相比之下提取微晶纤维素（EMC）具有更高的降解温度。
  • 提取微晶纤维素（EMC）和商业级微晶纤维素（CMC）之间更明显的差异是在500℃时残炭的重量。与商业级微晶纤维素（CMC）样品相比，提取微晶纤维素（EMC）的焦炭产率更高，表明高温分解产生更高的非挥发性碳质材料。Das等人认为这也是提取微晶纤维素（EMC）比商业级微晶纤维素（CMC）有更高热稳定性的原因。
  • 与生棉条（RCS）和商业级微晶纤维素（CMC）相比，提取微晶纤维素（EMC）在更低的温度下开始发生更广泛的热降解，这可能是过度磺化的结果。这种差异可能是由于从生棉条（RCS）中除去了保护蜡和木质素层以及在葡萄糖残留物中插入了硫酸盐基团而引起的，因此开始降解需要较少的活化能。
  • XRD（X射线衍射）
  • 进行XRD（X射线衍射）研究以研究纤维的晶体结构。纤维素具有晶体和无定型区域。通过化学处理从纤维去除非纤维素成分时，纤维的结晶度会改变。从图 4中我们可以注意到，所有衍射图都显示了16°和22.7°的峰值。由于主峰强度没有出现双峰现象，因

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