基于原位聚合法和电纺的表面具有图案与导电性的PANI/PVDF纳米纤维材料应变传感器外文翻译资料

 2021-11-29 22:09:49

英语原文共 7 页

基于原位聚合法和电纺的表面具有图案与导电性的PANI/PVDF纳米纤维材料应变传感器

一个通过电纺和经由原位聚合法来制造具有表面图案、高度伸展性与导电性的聚苯胺/聚偏二氟乙烯(PANI/PVDF)的易行的制作方法被报道。由于这种可控的表面结构，这种PANI/PVDF纳米纤维材料应变传感器可以检测高达110%的菌株，作为对比，这种特殊的传感器可检测的范围高出普通非编织PANI/PVDF毡的2.6倍，同时也远大于先前的报导标准（通常高出15%）。同时，这种具有表面图案、具有良好导电性的应变传感器对于大范围施加应力（0%到85%）可做出线性响应。此外，这种具有表面图案的应变传感器在超过22%的应变极限内可以完全恢复它的原电位与机械性能，同时在其经过超过10000次折叠minus;展开测试后仍显示出良好的耐久性。此外，这种应变传感器还可用作检测手指运动。结果证明这种表面图案纳米纤维膜在柔性电子领域具有可观的应用前景。

综述

纳米纤维膜由于其物理/化学性质易调性、轻质量、低成本、高比表面积等优良性质，引起了极大的关注。许多的合成方法如超声辐照合成、纳米印刷术、双向电泳合成、模板法、电纺等被用于纳米纤维材料的制备。在以上被提及的合成方法中，电纺是一个简单，低成本，高度可行的制作表面随机排列的非纺织膜的方法。然而精确定位单个纳米纤维、表面图案的纳米纤维膜在许多领域有很大的用处，比如微电子、光子设备、人工培养组织的支架、药物递送系统。此外，由于非编织膜的随机纤维导向，一些其自身特征和应用受到限制。比如，由聚3,4-乙烯二氧噻吩、聚苯乙烯磺酸盐-聚乙烯醇制作的初生纳米纤维膜只能承受1.2%的小应变，由PVDF静电纺丝外表覆盖聚吡咯制得的非编织膜可以承受2.8%的应变，并且由PVDF静电纺丝外表覆盖聚苯胺制得的非纺织毡可以承受高达14.5%的应变。

另一方面，现在已经开发出了三种主要的方法来控制纳米纤维膜表面样式，分别是改变集电极结构或表面架构、对纺制膜的后处理、近场电纺。在这些方法中，采用特殊构造的集电极是最简单有效的方法。此外，先前的研究主要关注表面特殊构造膜的两个方面，一个是经由电纺来产生表面特殊构造的作用机理，这种机理可以归于静电场的重分配，另一个是这种表面特殊构造膜的生物医药方面的应用，因为电纺的纳米纤维骨架和在人体内的细胞外基质在结构上有相似之处。然而，很少有这种有良好导电性与机械性能的具有表面特殊构造的纳米纤维膜的报导，这种具有优良性质的膜可以用作前沿的柔性/可伸缩电子元件。

在这篇论文中，我们介绍一种基于表面图案的PANI/PVDF纳米纤维膜的新型可伸缩导电应变传感器。归功于这种组成及制作方法，这种纺织在金属网上的表面图案的PANI/PVDF纳米纤维膜可以测量和承受最大110%的应变，高于同类型膜的2.6倍（普通非纺织膜）。此外，这种膜可以在承受高达22%的应变后恢复到其原电位与机械状态。此外，这种表面图案的PANI/PVDF纳米纤维膜还拥有高耐久性与稳定性（10000次循环弯折）和高灵敏度。同时，可以用这种表面特殊处理样式的PANI/PVDF传感器测量轻拍和手指运动感应。这种重要的特性（高可拉伸性、导电性、可重复性、耐久性、稳定性和灵敏性）让这种材料可被用作柔性传感器。

2.实验

2.1表面结构塑造的PVDF膜的准备

图1阐述制作PANI/PVDF纳米纤维膜传感器过程的示意图。这种制作过程单一、可计量还经济。首先，通过电纺制得具有表面形貌的PVDF薄膜，在这个过程中，PVDF溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，然后加入丙醇（1:1）形成22wt%的电纺前体溶液，然后用高压直流电源（DW-P303-1ACFO,天津 东文）产生10KV的电压，喷丝头到集电极的距离大约8cm，第一种集电极是具有不同表面架构的集电极，如六边形架构集电极，似矩形架构集电极，金属网格集电极和圆形架构集电极。此外，就已经获得的PVDF膜制作的不同表面加构的集电极发现其表面性状具有相似的形状和尺寸，即单轴平行纳米纤维在电线上排布并且在电线间随机导向排列，如同图2中展示的那样。作为对照，设置一个平铝箔集电极；如我们所知，我们可以得到一个普通的非纺织膜。所有实验都在一定的湿度下进行（大约45 RH%）.

2.2 PANI /PVDF型纳米膜的合成（图1B）

第一步，4.6g过硫酸铵(APS)充分溶解在50ml去离子水中制得溶液I。第二步，在50ml去离子水中加入1.875g苯胺和2.54g磺基水杨酸（SSA）制得溶液II。然后将表面图案的PVDF膜浸没在溶液I、II的混合溶液中，在这之后将得到的混合物在室温下静置12小时。通过PANI的化学氧化聚合，溶液从浅黄色变为深绿色。作为对照，纳米纤维膜经历了从白色（PVDF膜）到深绿色（PANI/PVDF膜）的转变。在用去离子水冲洗杂质和在室温干燥后，最终可以得到表面图案的PANI/PVDF膜。

2.3 传感器装配

组装一个应变传感器，需要在纳米纤维PANI/PVDF膜上用银膏固定两根距离为9.5mm的铜线作为传感器电极（图1C），然后混合PDMS(道康宁184；基材与交联剂质量比为10：1)爆模层，除气后涂装到膜的两个表面上来包裹设备（Fig。1D）.

2.4传感器性质测量

合成的PVDF和PANI/PVDF纤维膜（图。3a）用光学显微镜进行表征(Olympus-BX51)。照片显示，电纺膜很好地模拟了集电极的形态，在图3b、图3c和d中分别展示了PVDF和PANI/PVDF纤维膜的扫描电镜图像。用Keithley 6487高阻仪系统和自制的拉伸装置在室温下测量在不施加应力（图1D）和在施加不同应力（图1E）的情况下的电流-电压(I - V)特性。

3.结果与讨论

3.1拉伸性测试

可拉伸性导电材料由于其潜在的应用价值引起了人们的注意，但不限于可变形的照明显示器、可折叠、可滚动和可弯曲显示器，监测由于自然灾害如飓风和地震影响的关键设施的状况，微流体元件，灵敏机器人的关节，个人健康监测装置和类肤传感器。与传统的电子设备相比，未来的电子产品具有重量轻、体积小、灵活性和可扩展性等特点，为此人们做出了许多努力。然而纯PANI与绝缘聚合物相比，其机械强度很差。比如被施加压力的纯PANI膜的弹性很差，但有很好的导电性、好的生物相容性和物理稳定性。PVDF膜具有差的导电性，然而，其拥有好的热电和压电特性、好的机械强度和易加工性。而且，非纺织膜的应用受限于以上提及的无序的纤维定位。在此，表面图案的PANI/PVDF膜由于其制作手法和其成分，其有着弹性、高拉伸强度和导电性的特性。在这种情况下，在对近100个样品进行拉伸性能测试时，得到的表面图案膜(图.2)的拉伸性能均高于非纺织膜。这里我们只用由金属网收集的表面图案的膜（图.3a）来作为例子。因此，制作两个PANI/PVDF传感器来展示不同的应变特性。由表面结构规整的PANI/PVDF膜制得的表面结构规整的传感器(1.05 cmtimes; 0.62 cm times; 0.03 cm)，此传感器的应变方向为棋盘状花纹的正向。作为对照，由普通非纺织PANI/PVDF膜制得的非纺织毡传感器(1.05 cm times; 0.62 cm times; 0.03 cm)。图.4a显示出表面具有纹路的PANI/PVDF传感器在不同轴向应力下的I-V特性。可以看出这种传感器可以承受超过110.53%的应变，超过此值时传感器会破裂，而且随着拉伸范围从0%到110.53%，电流逐渐减小。作为对照，非纺织毡膜的最大可承受应力比上述的表面具有纹路的传感器小得多，其值大约为42.11%，如图4b。所有这些显示出表面具有纹路的膜传感器与普通的非纺织毡膜传感器具有更好的机械性能，展示出它的测量人体运动、张力和应变方面的潜在应用。此外，可拉伸电子产品面临的一个大的挑战是其即使在严重变形下也能保持高电导性，如拉伸、弯曲、旋转、折叠。在当前的例子下，这种表面具有特殊纹路的传感器即使在面临临界拉力的情况下仍可以维持高的电导性，这也意味着其作为应变传感器的潜在应用价值。

所制备的应变传感器的应变比非纺织毡传感器的应变大，这主要归因于纳米纤维膜的结构，其受集电极结构和电场分布的强烈影响。图5显示出在静电纺丝中采用铝箔和金属栅作为集电极时的电场模拟，所用仪器为COMSOL Multiphysics V4.2。可以看出电场线在铝箔附近呈均匀分布（图5a），表明带电纤维在集电极上受的电场力是均匀的，于是因此电纺纤维可以均匀分布，形成非织造布膜。然而对于有图案的、具有导电性的金属网，电场力向金属网聚集，表明由于电场的集中，带电射流可以从原来的沉积轨迹向金属网格表面移动，因此可以获得表面具有纹路的纤维膜（图2d和3b）。这种有图案的构造可以增强膜的抗拉伸性能。在拉伸过程中，表面具有图案的膜会经受两个阶段：第一步是大的弹塑性变形，使卷曲的花纹纤维变得几乎是直线平行的; 第二步是纤维进一步塑性变形和逐渐断裂。与普通非纺织膜相比，纤维膜的花纹结构明显增加了膜的弹性变形，从而提高了膜的拉伸性能

众所周知，应变传感器的性能是由一个用于实际应用的测量因子来表征的，其被定义为(dR/R)/(dL/L),表示了传感器对于应力的敏感性，这里的R代表传感器的阻值，L代表原始长度，传感器电阻的相对变化特征为两个斜率不同的区域，电阻的相对变化量逐渐增大，如图所示，仪表系数分别为0.045（0%到大约85%）和0.84（85%到110.53）。作为对照。先前报道的基于电纺的PEDOT:PSS/PVA纳米纤维或PEDOT:PSS/PVA films的传感器具有非常低的拉伸能力，但具有更高的测量因子。另外，作为一个可拉伸的电子设备，其必须具有在承受高级别应变的情况下其电导性能不发生明显变化的性质。因此，结果表明，该材料在变形过程中具有良好的导电性和良好的应变传感器应用前景

3.2稳定性与耐久性测试

良好的可拉伸电子器件在各种弹性变形下应保持导电性而不发生显著退化。为了检测稳定性特性，用5.0 V的固定电压测量不同应变下的电流，传感器被分步拉伸，从0%到11.2%，从11.2%到22.4%，再从22.4%到0%，如图7a所示，结果表明，系统的响应时间和恢复时间仅为几秒，而且，在经过拉伸与恢复后，电流与拉伸前一致。总的来说，这种传感器即使在承受22.4%的应力时仍可以保持其原始电位值。

此外，长时间的耐用性是实际应用的传感器必不可少的。为了更好地检测这种装置的稳定性，我们在循环折叠测试中检测了这种PANI/PVDF膜的耐久性与稳定性，结果如图7b所示。曲线A是传感器在初始状态下的I-V特性曲线，曲线B是传感器被折叠10000次，然后保持24小时的状态后所测值曲线可以看出，10000次折叠后的电导率与初始状态电导率之间只有很小的变化，由此展示出次传感器高重复性、耐久性、稳定性。

3.3手指动作检测

考虑到传统的以医院内的医疗传感设备由于便携性和可穿戴性较差而存在一定的局限性，传感器可潜在应用于先进便携式和可穿戴电子产品。许多研究小组致力于将其整合到智能服装中，或将其直接连接到身体上以监测人体运动、疾病诊断、虚拟现实和健康评估，这些都将因为其具有价廉、轻质量、好的机械性质和合适的敏感度。考虑到手指承担着人类最复杂的动作，在这里，传感器装配在橡胶手套上的食指，以记录在弯曲和非弯曲的动作中的电流响应。在固定电压5V下，经过10000次折叠后，通过传感器的电流仍可重复，然而只记录了如图8所示的五次循环，在这个过程中，手指每次近似弯曲成相同的角度(由于手动移动手指，每次的角度可能有小的不同)然后迅速释放。当演示者的手指突然弯曲时，如图中点A所示电流迅速增加，意味着电流几乎立即对手指的动作做出变化。由于弯曲手指的角度不是绝对一致的，在每个循环中，手指弯曲处的电流可能略有不同。此外，一旦手指突然完全展开，电流就会急剧回到初始值。电流在每一个周期的展开点都能完全恢复到原来的值。实验结果表明，该传感器能够对人体运动的不同部位进行监测，可以作为机器人的部件，也可以作为人机接口应用。

3.4压力传感相应

为获取更多有关传感器响应的详细信息，用一块接触面积为2.25cm2的石英块（5g）垂直轻拍传感器并记录产生的电流，并且这个传感器用PDMS包裹。图9为传感器典型电流输出随时间的变化曲线，经过近10000次的反复试验，图9只列出了6个循环。外部机械拍击对传感器的电流输运有显著影响。当施加一个外力，整个装置就像一个可变电阻。图9点A表示在拍击下传感器从放松状态变到受压状态，点B表示电流对在拍击下达到最大值，在消除初值压力后图中显示出放松状态的图形。从图中可以看出，该传感器响应速度快，在消除初始压力后电流完全恢复到初始值。在再次施加拍击下，传感器几乎重复最后一个循环的值。此外，拍击回应的敏感度可用S = ( Delta;I/I0)/p,这里的P是拍击的压力，Delta;I是在施加压力后电流的改变值，I0是不施加压力时的电流值。结果显示出S为1.8 kPa minus;1。该值可与具有单壁碳纳米管(SWCNT)超薄薄膜的细微表面纹路处理的聚二甲基硅氧烷(PDMS)的值(1.8 kPaminus;1)相媲美，低于PEDOT:PSS和水性聚氨酯分散弹性体在拉伸40%时的10.3 kPa – 1，高于聚吡咯/银同轴纳米线航空海绵的0.33 kPaminus;1。换句话说，该传感器具有良好的应变灵敏度。传感器的快速重复响应表明，它可以直接附着在服装上

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