多层纳米粒子基聚酰亚胺薄膜的制备及介电性能外文翻译资料

 2022-08-06 09:24:30

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多层纳米粒子基聚酰亚胺薄膜的制备及介电性能

Preparation and distinguish dielectric properties of multi-layer nanoparticles-based polyimide films

Abstract：

Insulation structure of inverterfed motors, mainly used in high-speed railways undergo continuous stresses of short pulses, making it difficult to maintain the insulation strength. Core–shell type of dielectric material and deposition of multilayer nanocomposite structures are being utilized in modern research to enhance the mechanical and dielectric strength of motor insulation. There is a high demand to explore electrical properties of such multilayer structure possessing thin dielectric layers of nanometric dimensions particles. The electrical performance of single-layer(polyimide/nano) and three-layer structure (nano-polyimide-nano) consisting of two different types of nano particles(Al2O3 and SiO2) are investigated, and results are compared with each other as well as with single layer structure. The structural interface and physical properties of dispersion of nano additive layers on polyimide are studied by microscopic analysis and otherfeatures such as weight loss, dielectric spectroscopy, and electrical and mechanical breakdown strength are also analyzed. Results showed that the three-layer structure with SiO2 additive have higher electrical breakdown strength compared with other types, 40% increase compared with single-layer nanofilms, 30% enhancement compared with three-layer Al2O3-PI-Al2O3films. Besides, notable variations in results are observed at higher temperatures. The current research study on the basis of type, size and structure of sample will help manufacturers especially in the field of motor industry to select nano reinforced PI film according to industrial application.

多层纳米粒子基聚酰亚胺薄膜的制备及介电性能

摘要：

主要用于高速铁路的变频调速电动机的绝缘结构，会承受短脉冲的连续应力，因此难以保持绝缘强度。核-壳类型的介电材料和多层纳米复合结构的沉积物已被用于现代研究中，以增强电机绝缘的机械强度和介电强度。在探索具有纳米尺寸颗粒的薄介电层的这种多层结构的电性能方面有迫切的需要。我们研究了由两种不同类型的纳米粒子（Al2O3和SiO2）组成的单层（聚酰亚胺/纳米）和三层结构（纳米-聚酰亚胺-纳米）的电性能，并将结果与单层结构进行了比较。通过显微镜分析研究了纳米添加剂层在聚酰亚胺上分散体的结构界面和物理性质，并分析了失重，介电谱以及电击穿强度等其他特性。结果表明，添加SiO2的三层结构具有比其他类型更高的电击穿强度，与单层纳米膜相比增加了40％，与三层Al2O3-PI-Al2O3膜相比增加了30％。此外，在较高的温度下观察到结果显著变化。 当前基于样品类型，尺寸和结构的研究将有助于制造商，尤其是汽车工业领域的制造商来根据工业应用选择纳米增强PI膜。

正文：

1．简介

自上世纪以来，变频电机已大有发展，并逐渐取代了传统的直流电机。聚酰亚胺（PI）膜由于其优异的性能而被广泛用作逆变器馈电电动机的绝缘材料。然而，逆变器供电的电动机的绝缘系统不可避免地遭受很大程度的电，机械和热应力。这种应力会加速降解过程，并导致匝间绝缘中的介电击穿强度过早失效。需要对纯PI进行进一步的改进以扩展其应用。

自从Lewis在1994年提出该概念以来，纳米电介质已成为改善纯聚合物绝缘性能的有效方法。纳米级添加剂是增强原始聚合物材料介电性能的潜在候选者。聚合物纳米复合材料一直处于各种讨论中，以阐明其介电性能。无机微米和/或纳米粒子，例如SiO2 ，Al2O3 ，TiO2 ，AlN和BN 被广泛地添加到原始的聚合物绝缘材料中。聚合物纳米复合材料的结构包含聚合物作为基础基质和纳米颗粒连接均匀分散的介质。根据T J Lewis的说法，如果假定界面厚度为0.5 nm，则当粒径减小到5 nm以下时，界面的体积将增加整个体积的50％。纳米复合材料的性质会受到颗粒尺寸，填料含量和界面厚度的影响，因为它们的自由体积和纳米间距随着样品结构，纳米或微米尺寸以及纳米重量百分比的变化而变化。但是，以纳米颗粒形式存在的杂质有时会降低其机械性能和其他电性能，特别是当纳米含量比率高于7％时。对于研究人员来说，选择最佳的纳米类型，尺寸和膜结构以改善所有性能始终是一项艰巨的任务。

对于优良的介电材料，有必要探索具有纳米尺寸的薄介电层，被壳覆盖的介电纳米颗粒或另一种介电材料层的叠加。这种材料结构被发现在不同的核-壳状颗粒和层中，这些颗粒和层在许多应用中使用，例如制药，生物和能源应用，病毒和细菌的结构，尤其是在纳米介电材料中，在填料和基体之间的相间区域。

可以使用扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM）以及原子力显微镜（AFM）和疏水性分析样品在微观水平上的物理性质。为了研究相间动力学，科学家使用静电力显微镜（EFM）对纳米级的基质和填料进行介电谱分析。EFM与数值模拟相结合，可以检测具有不同相间区域的纳米粒子的介电常数。

我们以前的工作表明纳米膜的分层结构的物理和化学组成。但是，基于层状结构的纳米类型和尺寸对绝缘强度的影响仍然不清楚，在这方面的文献很少，因此进一步的研究是必不可少的。本文采用原位聚合法制备了三层和单层样品。 然后，测量了SEM，介电谱，热重，电击穿和膜的机械强度。同时，详细讨论了温度的影响以及由SiO2和Al2O3纳米粒子组成的单层和三层结构的性能。

2．实验部分

2.1 样品表面改性

首先将二氧化硅和氧化铝纳米粒子在100°C下干燥24 小时。为了将无机填料与有机聚酰亚胺混合，我们使用KH-560改性SiO2和KH-550改性Al2O3提高相容性。将水解的偶联剂和干燥的纳米颗粒缓慢加入无水乙醇中。使用环宇公司的高速搅拌器将混合物以25000 rpm的速度分散10分钟。之后，将表面改性的纳米粒子在真空烘箱中于60°C干燥48小时。

2.2 聚酰胺酸（PAA）的制备

在使用分析纯的3，3，4、4-联苯四甲酸二酐（BPDA）之前，在真空烘箱中于200°C干燥8小时。由中国上海五莲化学试剂公司提供的分析级1，4-苯二胺p-PDA，由中国广东汕头西龙化学试剂公司提供的四乙氧基硅烷（TEOS），中国成都科龙化学试剂公司的草酸，由中国常州阳光医疗原料有限公司提供的2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并恶唑（BOA）和从上海群力化工有限公司购得的通过低压蒸馏纯化的N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），在我们的实验室中合成了2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑（PABZ）。在室温下的氮气气氛中，将9.8018 g二胺（PABZ）溶解在200 ml NMP中，然后将12.8649 g具有相同摩尔比的BPDA添加到溶液中。将该溶液连续搅拌24小时以获得浓的聚酰胺酸（PAA）溶液。

2.3 PAA-SiO2和PAA-Al2O3的制备

PABZ二胺和BPDA二酐被用来代替4，4-羟基二苯胺（ODA）和均苯四酸二酐（PMDA）来制备杂化膜，因为在酰亚胺化后，链和N-H基团之间发生了氢键。酰亚胺化后，咪唑环与N-H硅烷醇基之间的氢键仍然保留，这可以显着增强两种化合物之间的稳定性并保护相分离。将选定含量的SiO2添加到50 ml NMP中，将混合物超声振动30分钟，然后以20000 rpm的高速搅拌10分钟。 最后，将获得的混合物与PAA溶液混合，搅拌2小时以得到PAA-SiO2。以相同的方式制备PAA-Al2O3。

图1 极化后合成样品和电荷注入现象的示意图

表1 样品信息

2.4纳米PI纳米膜的制备

将PAA纳米颗粒溶液倒在铜片的表面上，并在60°C下加热40分钟，直到获得固体刚性单层。之后，将纯PAA溶液倒在刚性单层上，并在60°C下加热40分钟，直到获得双层结构。最后，将PAA-纳米溶液倒在刚性双层膜上，并在60℃下加热40分钟，直到获得固体三层膜。PI膜的层结构和充电机理如图1所示。

在流延膜之后，进行温度梯度升高的过程以进行酰亚胺化，以获得混合PI膜。该三层膜是淡黄色且透明的。表1显示了图1所示的样品结构以及有关样品类型和其他必要测量的必要信息。顶层和底层抵抗电荷积累并增加其电击穿强度，而中间层则提供了改善其机械击穿强度的灵活性。

2.5热重测量（TGA）

为了研究掺杂有不同纳米尺寸单层和层状结构的PI膜的热稳定，通过TG 209 F1Irisreg;设备在氮气环境中以每分钟10°C的加热速率进行热重分析测试。

2.6介电谱

使用Novocontrol Alpha-A分析仪进行样品的介电弛豫实验。在至 Hz的频率范围内测量了介电响应。介电常数和耗散因数完全取决于纳米颗粒的含量以及原料聚合物中的均匀性水平。在这项工作中，报告了样品的介电常数和介电损耗。

2.7电气击穿强度

在我们实验室中特别设计的双极性连续平方脉冲电压（BCSIV）下的电击穿测试是在真空烘箱中使用棒板电极系统进行的。电极系统是根据ASTM 2275 01的标准设计的，棒的直径为6毫米，边缘

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