NaA沸石膜的制备、单气体渗透以及其在水/有机液体混合物体系中的渗透汽化与蒸汽渗透外文翻译资料

 2022-08-07 15:15:05

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NaA沸石膜的制备、单气体渗透以及其在水/有机液体混合物体系中的渗透汽化与蒸汽渗透

Ken-ichi Okamoto,* Hidetoshi Kita, Kohji Horii, and Kazuhiro Tanaka

Department of Advanced Materials Science and Engineering, Faculty of Engineering, Yamaguchi University, Ube, Yamaguchi 755-8611, Japan

Masakazu Kondo

Mitsui Engineering and Shipbuilding Co. Ltd., Tamano, Okayama 706-8651, Japan

摘要

NaA沸石膜是由Al2O3:SiO2:Na2O:H2O=1:2:2:120 (摩尔)的多孔凝胶和填充有NaA沸石晶体的alpha;-氧化铝支撑管组成的凝胶，在373K下经过3h的短一次水热制备而成，可重复制备。这会在外表面上形成厚约30mu;m的致密的共生沸石晶体层。NaA沸石膜对水蒸气具有高渗透性，但对除完全干燥气体外的其他气体均不可渗透。完全干燥的NaA膜由于努森扩散体现出的气体渗透行为，表明了在沸石晶体颗粒之间或非沸石孔之间存在间隙。该膜在对水/有机混合物体系的渗透汽化(PV)和蒸汽渗透(VP)方面有水选择性渗透性能。随着温度的升高，渗透通量Q和分离因子alpha;均增加，并且膜的蒸汽渗透性能远优于渗透汽化性能。在反应温度为378K且回水量为10wt%的蒸汽渗透中，水/乙醇体系、水/甲醇体系和水/二恶烷系统对应的渗透通量Q值分别为4.5、3.5和7.8 kg/(m2h)，对应的分离因子alpha;值分别为gt;30000、5700和gt;9000。由此提出了沸石孔隙和非沸石孔隙中水的毛细管凝结和其他分子阻滞进入孔隙的渗透汽化与蒸汽渗透机理。

绪论

渗透汽化(PV)作为一种高效且节能的技术，可用于分离共沸或近沸腾的液体混合物[1,2]。聚合物膜已被广泛研究这些液体混合物的渗透汽化[1-3]。然而，由于其热，机械和化学稳定性不足，聚合物膜的实际应用仅限于醇的脱水[4,5]。近年来，许多文献报道了二氧化硅[6,7]，沸石A[8-15]，八面沸石型沸石（X和Y）[16,17]，MFI型沸石（硅沸石和ZSM-5）[18-21]和丝光沸石[22,23]等无机膜的渗透汽化特性。在这些无机膜中，只有三井工程造船株式会社与山口大学合作开发的沸石NaA膜组件被大规模用于液态有机物脱水[11,24-26]。我国在1993年[8]首次报道了具有高渗透汽化性能的A型沸石膜的开发。当时，我们在一封信[9]以及有关膜分离的会议记录中提及了A型沸石膜的渗透汽化分离性能[10,12]。在本文中，我们全面介绍了NaA沸石膜的制备和表征以及其对水/有机液体混合物体系的渗透汽化（PV）和蒸气渗透（VP）性能。

实验

制膜的准备 沸石A膜是在多孔支撑管上水热合成的。用于合成的原料是购于和光纯药有限公司的九水合硅酸钠，氢氧化铝，铝酸钠（Al/NaOH=0.58），氢氧化钠和蒸馏水。 使用沸石NaA粉末（200目，和光）作为晶种。沸石膜的基材是由Mitsui Grinding Wheel 公司提供的外径为1.0厘米，内径为0.8厘米，长20cm的多孔alpha;-氧化铝管它们的平均孔径为1 micro;m，孔隙率约为50％。

通过将氢氧化铝或铝酸钠溶解在热的氢氧化钠水溶液中制备铝酸盐溶液。然后在303-333 K的温度下将其添加到硅酸盐水溶液中。将得到的混合物剧烈搅拌15-30分钟以得到均匀的凝胶。用于合成的凝胶的摩尔组成为Al2O3:SiO2:Na2O:H2O= 1:2:2-2.4:80-600。 水热合成之前，在支撑管的外表面上用沸石NaA晶体接种晶种。具体操作方法：用4A型分子筛粉末和水的浆液涂抹支撑管，然后在343K下干燥。将凝胶（360g）放入配有冷凝器的玻璃管式反应器（内径3厘米，长度40厘米）中。

表1. NaA沸石膜的合成条件及其在348K下水/乙醇混合物体系(xw=10wt%)中的渗透汽化性能

膜的合成条件

渗透汽化性能

实验编号

凝胶的比例a Al2O3:SiO2:Na2O :H2O

温度[K]

反应时间[h]

晶种b

合成次数

Q[kg/(m2h)]

alpha;W/E

1

1:2:2:120

373

4

-

4

1.1

2000

2

1:2:2.4:144

373

3

-

4

1.1

400

3

1:2:2.4:144

373

3

-

3

1

4

1:2:2.4:144

353

3,5,8

-

4

1

5

1:2:2.4:240

353

12

-

4

1

6

1:2:2.4:480

353

12

-

4

1

7

1:2:2:120

373

4

c

2

0.90

2000

8

1:2:2:120

373

4.5

d

1

1.2

170

9

1:2:2:120

373

0.5

1

1

10

1:2:2:120

373

1

1

1

11

1:2:2:120

373

2

1

2.5

1400

12

1:2:2:120

373

3

1

2.2

gt;10000

13

1:2:2:120

373

6

1

1.9

2700

14

1:2:2:120

373

3

e

1

1

15

1:2:2:80

373

3

1

1.9

5200

16

1:2:2:400

373

3

1

1

17

1:2:2:120

353

3

1

1

18

1:2:2.4:480

353

3

1

1

a铝的来源：在实验2-7中使用铝酸钠，在其他实验中使用氢氧化铝；b -：没有晶种处理， ：除了实验7和8外，按照实验部分所述用NaA沸石晶体作为晶种；c 通过在支撑管的外表面上擦拭4A沸石干粉来接种晶体；d将支撑管浸入4A型分子筛/水的悬浮液中，并抽空管的内部以通过过滤将晶种沉积在管上；e 将晶种粉末（4A型分子筛）分散在合成凝胶中，支撑管中无晶种。

通过由液氮冷却的冷阱收集渗透蒸气。下游压力保持在13.3 Pa以下，除非另有说明。有效膜面积为46cm2(有效长度为15cm)或30cm

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