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第二章 微纤化纤维素的制备
天然纤维的层次结构可以使用自上而下的解构方法进行解构，该方法可以用来提取结构纤维素微纤维。通过对纤维素浆料的高剪切力剪切而机械地破坏天然纤维的多层组织，得到的材料称为微纤化纤维素，由具有高纵横比的纳米尺寸纤维素原纤维组成。 本章介绍了文献中报道的用于制备这种新材料的不同技术，还介绍了其形态特征和诱导后的性质变化的相关报道。
2.1 纤维原纤化过程
如果植物细胞壁经受足够强的机械裂解作用，那么它的原始纤维结构会被破坏，并可提取出直径为10-100nm的微纤维或微纤维束，其长度可以达到mu;m级。不同的自上而下的方法已经用来逆转自然组装的分层结构生物材料，比如从微细化天然纤维中提取纳米尺寸纤维。
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缩写 |
术语 |
参考 |
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MFC |
微纤化纤维素 |
(Herrick et al., 1983; Turbak et al., 1983) |
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纤维素微纤维 |
(Dufresne et al., 1997; Dinand et al., 1999) |
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- |
原纤化纤维素 |
(Azizi Samir et al., 2004) |
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- |
纳米原纤维纤维素 |
(Jin et al., 2004) |
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- |
原纤维聚集体 |
(Cheng et al., 2007) |
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- |
纳米级纤维素原纤维 |
(Pauml;auml;kkouml; et al., 2007) |
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- |
微纤化纤维素纳米纤维 |
(Henriksson et al., 2007) |
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- |
纤维素原纤维聚集体 |
(Cheng et al., 2007) |
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CNF |
纤维素纳米纤维 |
(Abe et al., 2007; Alemdar and Sain, 2008) |
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- |
纤维素纳米原纤维 |
(Henriksson et al., 2008; Ahola et al., 2008a; 2008b) |
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- |
纤维素微纤维 |
(Bhattacharya et al., 2008) |
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- |
微纤维聚集体 |
(Abe et al., 2009) |
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- |
纤维素微纤维聚集体 |
(Abe and Yano, 2009) |
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- |
纤维素原纤维 |
(Cheng et al., 2009a; 2009b) |
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NFC |
纳米原纤化纤维素 |
(Mouml;rseburg and Chinga-Carrasco, 2009; Chinga-Carrasco and Syverud, 2010) |
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- |
微纤维纤维素 |
(Spence et al., 2010) |
表2.1：文献中用于描述由纤维素纤维原纤化过程产生的材料的不同术语。
术语微纤化纤维素（MFC）首先由来自美国华盛顿谢尔顿的ITT Rayonier研究中心的Herrick等人（1983）和Turbak等人 （1983年）在同一期刊上发表的两篇配套论文使用， 所报道的这项研究进行了五年。 第一篇是研究化学性质（Herrick等，1983），而另一个则集中在物理性质和最终用途应用（Turbak等，1983）。 然而，使用不同的术语来描述由纤维素纤维原纤化过程产生的材料，有时会导致误解和模糊。 表2.1中报道了文献中用于描述MFC的各种术语。
2.1.1 纤维素的提纯
通常使用漂白纸浆以跳过基质去除过程。 如果使用其他材料，通常需要进行纯化步骤通过化学处理以除去尽可能多的非纤维素组分，该纯化步骤需要根据材料来源进行调整。 通常首先研磨生物质使材料便于进一步处理，有时在索氏提取装置中用甲苯/乙醇或苯/乙醇混合物对材料脱蜡。
然后将残留物分散在2％氢氧化钠溶液中。该碱提取处理在80℃下进行，然后过滤并用水洗涤以除去可溶性多糖。然后按照公认的方法（Wise等，1946），在机械搅拌下，用次氯酸钠溶液在缓冲介质中漂洗洗涤过的产物。该处理除去了大部分残留的酚类分子，如木质素或多酚和蛋白质，所得漂白产物基本上由个体化细胞组成。该处理已应用于甜菜浆（Dinand等，1996; Dufresne等，1997; Dinand等，1999; Leitner，2007; Agoda-Tandjawa等，2010），马铃薯浆（Dufresne等）。 al。，2000），叶状枝（Malainine et al。，2003; Malainine et al。，2005）和仙人掌皮（Habibi等，2009），发根组织（Bruce et al，2005），大麻（Cannabis sativa L.）（Wang et al，2007），大豆豆荚（Wang和Sain，2007a; Wang和Sain，2007b），甘蔗渣（Bhattacharya等，2008），小麦秸秆和大豆壳（Alemdar和Sain，2008），剑麻（Siqueira等，2009），香蕉柄（Zuluaga等，2009），以及枣椰树的树干（Bendahou等，2010）。然而，脱木素处理和纤维活化模式会影响原纤化过程和能量消耗的难易程度（Chaker等，2014）。当使用NaClO 2 /乙酸脱木素，然后在pH 10下进行TEMPO-NaBr-NaClO氧化时，使用简单的Waring混合器可成功生产MFC，产率超过90％；另一种方法是使用氢氧化钾（KOH）代替氢氧化钠（NaOH）（Abe等人，2007; Abe和Yano，2009; Chen等人，2011）作分散处理。
使用蒸汽爆炸后的木聚糖酶辅助预处理来限制漂白过程所需的有毒氯化合物的量是一种环境友好的方法（Saelee等人，2016）。 减少漂白时间，观察到化学品用量减少44％，且白度指数令人满意。 一项研究还表明，仅经过Wise处理的MFC显示出比经过Wise和碱处理的MFC更高的机械性能，这表明碱处理对于去除半纤维素是不必要的（Nobuta等，2016）。
纤维浆的特定碱性纯化处理导致木质素的溶解和其他组分上纤维素微纤维的部分脱离，并在微纤维表面留下少量半纤维素和最终果胶。结果表明，即使用纤维素酶机械原纤化和水解后，与纤维素紧密结合的半纤维素部分与纤维素分子具有紧密接触和平行取向（Penttilauml;等，2013a）。这些成分是至关重要的，因为它们不仅影响机械处理过程中细胞壁破坏的难易程度，而且影响了均质化和悬浮在水中时MFC的特定性质（Dinand等，1996）。例如，MFC表面上残留的非纤维素组分实际上影响了水性悬浮液的稳定性。需要小心控制碱提取过程以避免不必要的纤维素降解，并确保反应仅发生在纤维表面以留下完整的纳米纤维用于提取（Bhatnagar和Sain，2005; Wang和Sain，2007a）。
100 mu;m
图2.1：Nomarski对比显示个体化甜菜细胞壁的光学显微照片（Dufresne等，1997）。
2.1.2 高压均质化
1983年，Herrick等人和Turbak等人工作中，创造性地使用了商业软木浆。结果表明，将未干燥且未切割的木浆纤维同干燥状态的木浆纤维切成0.7mm的纤维长度并悬浮在水中，使用亚硫酸盐制浆工艺生产的纸浆效果最佳。
将稀释的纤维素纤维浆料（1-2wt％）进行重复的高压（55MPa）均化作用。使用实验室加林牛奶均化器，均化温度控制在70-90℃范围内。在该过程中，悬浮液通过薄切口，并在该切口处受到高剪切力。
在均化过程中，稀释的纤维浆料在高压下泵送并通过弹簧加载的阀组件进料。当该阀门快速连续地打开和关闭时，纤维受到剪切力和冲击力产生大的压降。这种力的组合促进了纤维素纤维的高度原纤化，导致MFC的产生。图2.2展示了狭缝均化器的功能部分。Rees（1974）详细解释了均化器的功能。
图2.2：狭缝均化器的工作原理
均化器配有产品再循环
资料编号：[4485]
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