表面修饰PS/TiO2复合纳米纤维膜从水中去除铜外文翻译资料

 2022-08-07 14:01:40

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表面修饰PS/TiO2复合纳米纤维膜从水中去除铜

Santosh Wanjale, Mallinath Birajdar , Jyoti Jog , Ramesh Neppalli , Valerio Causin ,Joacute;zsef Karger-Kocsis , Jonghwi Lee , Prasad Panzade

摘要

采用静电纺丝法制备了聚苯乙烯（PS）/TiO2复合纳米纤维膜用于去除水中的Cu2 离子。通过引入二氧化钛纳米颗粒对聚苯乙烯纳米纤维的表面性质进行了调控。发现PS纳米纤维膜的接触角会随着TiO2浓度的增加同时亲水性增强。这些膜对水中的Cu2 离子有很好的吸附效果，为522毫克/克，这明显高于其他研究人员报告的结果。这归因于PS/TiO2复合纳米纤维膜的亲水性的增强和对TiO2纳米粒子的有效吸附性能。

介绍

重金属离子对水体的污染因会威胁到公众的健康而一直是一个至关重要的问题。其中包括的许多贵金属离子银、铜、铅等，用途广泛，具有不同的商业价值。目前有许多技术如沉淀、凝固，吸附和离子交换已被用来去除或回收这些重金属。其中吸附是吸附重金属离子如铜，镉，锌，最为普遍的方法。然而，材料特性决定了吸附过程的稳定性、吸附容量、选择性和再生能力。纳米多孔材料因不容易回收而不适合重金属的去除。与粉末相比纳米材料，介孔材料，静电纺丝膜因其高比表面积和易于使用修改，是很好的选择。

近年来用静电纺纳米纤维膜来去除重金属离子成为研究的热点。静电纺丝是一种简单和多功能的过程，其中聚合物纤维直径从几纳米到几微米都可以由包括聚合物，复合材料和陶瓷在内的多种材料制造。由于表面积大，孔隙率高相关纳米纤维结构的稳定性，这些电纺膜膜使用普通纤维过滤器就具有较高的金属离子吸附能力 [2]。Sang等人已经证明了氯化聚氯乙烯的静电纺丝膜可以用作吸收和过滤膜，以去除地下水中的重金属[2]。壳聚糖电纺膜被发现对水溶液中Cu2 （485.4mg/g）和Pb2 离子（263.2 mg/g）的吸附有效[3]。随机羊毛角化酶/丝素共混物的取向纤维表现出优异的力学性能具有良好的金属离子吸附性能即使经过几次回收循环，性能仍得以保持（解吸和再吸附）[4]。

为了进一步提高这些膜的吸附能力，人们采用了一些方法，如用官能团-NH2、-SH、-SO3H对膜进行表面修饰和加入纳米粒子。Ramakrishna等人已经报道了勃姆石纳米颗粒浸渍尼龙膜用于去除Cd2 离子[5]。在另一项研究中，Wei等人展示了聚偏氟乙烯aliquat 336纤维膜用于去除盐酸溶液中的镉 [6]。

在最新的文章中聚乙烯醇/二氧化硅复合纳米纤维与其他报道的纳米纤维膜相比，具有介孔结构的巯基功能化膜而具有最高的Cu2 离子吸附容量（504.89 mg/g）[1]。在本文中，材料在500℃下煅烧，并用巯基对复合膜进行功能化。Li等人通过将PVP在450℃下在空气中煅烧3小时以去除水中的Cu2 来制备微晶锐钛矿型TiO2纳米纤维[7]。在对金属离子吸附材料进行研究时，我们发现了一篇描述TiO2吸附性能的文章。TiO2被发现是去除汞、铜、铅和镉的良好吸附剂[8]。由于大多数粉末材料不适合回收利用，并且很难从中制备膜，因此可以使用PS作为基底来赋予TiO2纳米颗粒强度和支撑。这激发了PS/TiO2膜去除重金属离子的潜力。在本文中，我们提出了一种简单、简单的PS/TiO2复合纳米纤维膜，它在没有进一步改性或功能化的情况下具有更好的性能。研究还表明，复合膜无需煅烧和后功能化处理，即可提高对水中Cu2 离子的吸附能力。

材料和方法

平均分子量为280.000 g/mol（GPC）的聚苯乙烯（PS）和氧化钛（IV）（锐钛矿型纳米粉末，粒径lt;25 nm，99.70%，金属基）购自Aldrich chemicals。硫酸铜CuSO45H2O购自SD fine Chem孟买有限公司。用作溶剂的二甲基甲酰胺（DMF）购自孟买默克有限公司。去离子水用于制备水溶液。所有的化学物质都按接收时状态使用，没有进一步的提纯。

2.1. 静电纺丝

以DMF为溶剂，室温下制备质量分数为10%的PS溶液。完全溶解后，向PS溶液中添加5%、15%和25%的TiO2纳米颗粒。这些悬浮液在室温下超声处理2h。电纺复合纳米纤维膜根据TiO2纳米颗粒在PS溶液中的浓度进行编码，即PS、PS/TiO2-5、PS/TiO2-15和分别为0%、5%、15%和25%TiO2的PS/TiO2-25。

静电纺丝是一种独特的方法，通过聚合物溶液的电动喷射生产直径在纳米到几微米之间的聚合物纤维溶液。PS/TiO2悬浮液置于10毫升的注射器中，用不锈钢皮下注射内孔直径（0.8毫米）的针头，用作电极。注射器充满8 ml PS和PS/TiO2悬浮液然后装进注射泵[351型，SAGE仪器，剑桥黑石街11号猎户座研究部，，以控制流量。将PS/TiO2悬浮液放置在10 ml注射器中，注射器具有内孔直径（0.8 mm）的不锈钢皮下注射针头，该针头用作针头电极向注射器中填充8 ml PS和PS/TiO2悬浮液，然后将其装入注射泵中[型号351，SAGE Instruments，Orion Research部门，11 Blackstone Street Cambridge，Mass.02139，USA)]，以控制流速。注射器针头连接到一个高压发生器[伽玛高RR40 3.75/DDPM，电压调节直流电源；美国佛罗里达州奥蒙德海滩32174号]以正直流模式工作。将铝板设置在一个封闭的房间被用作接地收集纤维。针尖到采集器的距离固定为15cm。流速、施加电压分别为0.015 ml/min和15kv。静电纺丝在室温下进行。

2.2. 定性

2.2.1. 粘度

使用Brookfield DV-II Prov可编程粘度计进行粘度测量【Brookfield Engineering Laboratories，INC.11 Commerce Boulevard，Middleboro，MA 02346-1031 USA】。在样品杯和锥形锭子（CPE-42）中取1mL溶液。测量在25℃下进行，使用锥形锭子（CPE-42）在1ml悬浮液上以1.15s-1剪切速率进行。

2.2.2. 导电性

采用Mettler-Toledo SevenMulti[Mettler-Toledo GmbH，Analytical，Sonnenbergstrasse 74，CH-8603 Schwerzenbach，Switzerland]一种带有测量电导率装置的数字和双仪器用于PS和PS/TiO2悬浮液的电导率测量。

2.2.3. 扫描电子显微镜（SEM）

采用徕卡剑桥440型立体扫描电子显微镜（SEM）研究PS和PS/TiO2复合纤维样品的形貌[徕卡微系统公司，德国韦茨拉尔]。在扫描电镜表征之前，所有样品都镀金。元素分析采用EDAX。

2.2.4. X射线衍射（XRD）

使用Philips 1830[Almelo，荷兰]X射线衍射仪评估PS/TiO2复合纤维样品的结构。样品用1.5406Aring;波长的X射线在3–80。的2h范围内扫描。

2.2.5. 小角X射线散射（SAXS）

样品的SAXS样式由MBraun系统[Rivoli 10098，意大利]使用Philips PW 1830 X射线发生器[Rivoli 10098，意大利]的Cu-Ka辐射记录。数据由位置灵敏探测器收集，并依次进行空白散射校正。

2.2.6. 差示扫描量热法

差示扫描量热法（DSC）使用DSC Q-10热分析模型进行[TA仪器部门Waters Pvt.Ltd.印度班加罗尔]。使用5–7 mg纳米纤维垫进行分析。选择的温度范围在0到200摄氏度之间。试验在氮气冲洗下进行（50毫升/分钟），加热速度为10摄氏度/分钟。

2.2.7. 接触角测量

使用Digidrop instruments（GBX）[225 Allee du Lyonnais 26300 Bourg de Peage，France]上的水固定滴评估PS/TiO2复合纳米纤维垫的润湿性。在不同位置进行6次测量，然后取平均值。接触角用Image-J软件（美国马里兰州贝塞斯达国立卫生研究院v1.48）测量。

2.3. 金属吸附研究

向250ml标准容量瓶中加入5g硫酸铜5H2O，制备2.0%（w/v）的溶液，然后加入去离子水至刻度。该铜溶液用于吸附研究。称取5 mg纯PS和PS/TiO2纤维的电纺毡，并在CuSO4溶液中浸泡5 min、15 min、30 min、60 min和1440 min。在预定的时间之后，用微孔滤光片过滤溶液，并且在780nm处对溶液的紫外吸光度进行表征。在两个静电纺毡样品上进行了吸附实验。使用紫外-可见分光光度计测定溶液中金属离子的浓度，并使用以下等式（1）计算吸附量。

(1)

式中，Q是吸附量（mg/g），C0和Cf是金属离子的初始和最终浓度（mg/l），V是溶液体积（l），M是所用吸附剂（即纳米纤维垫）的量（g）[9]。参照制备的标准溶液计算金属离子浓度。用去离子水解吸纳米纤维表面的Cu2 离子。将其浸入去离子水中1440分钟，然后从溶液中取出并过滤。通过紫外-可见分光光度计[UV-1601（PC）S，Shimadzu Corporation，Kyoto，Japan]在780 nm波长下评估各金属溶液的吸光度。使用标准校准曲线计算溶液中的金属浓度。

结果和讨论

3.1. PS/TiO2悬浮液的粘度和电导率

悬浮液的粘度和电导率对静电纺纳米纤维的形态和直径起着重要作用[10]。结果表明，随着粘度的增加，纤维直径有增大的趋势，珠光纤维也有增大的趋势形式。根据文献[11]，已知聚合物溶液中存在的带电离子对射流的形成有重大影响。在静电纺丝过程中，随着离子浓度的增加，离子溶液产生了更大的电荷对电荷的排斥作用；因此，产生了更高的张力，导致泰勒锥的形成，从而形成了细小均匀的纳米纤维。图1显示了PS/TiO2悬浮液的粘度和电导率曲线。纯PS溶液的粘度为84.7 mPa，PS/TiO2-5的粘度降至42.0 mPa s。含25%TiO2的PS/TiO2的粘度从84.7 mPa s降至15.6 mPa s。悬浮液的粘度随TiO2浓度的增加而降低。这可能是由于用于将TiO2纳米颗粒分散在聚合物溶液中的超声波作用，该作用可破坏链长和分子量，而另一个可能的原因是由于TiO2的塑化作用这削弱了聚合物链之间的相互作用。

3.2. 扫描电子显微镜分析

图2显示了原始PS纤维和含有5、15和25 wt%TiO2的复合材料的扫描电子显微镜（SEM）显微照片。原始PS产生光滑无珠的纤维。而在PS基体中引入TiO2纳米粒子后，纤维的粗糙度增加。纤维的直径受TiO2纳米颗粒含量的影响，因为粘度和导电性对静电纺丝纤维的形态和直径起着重要作用[11]。普通PS纤维直径最大，为2.21plusmn;0.5mu;m。含5、15和25 wt%TiO2的纤维直径分别为0.69plusmn;0.3mu;m、0.98plusmn;0.3mu;m和1.65plusmn;0.4 mu;m。

3.3. X射线衍射分析

图3显示了原始TiO2和PS/TiO2复合纤维的X射线衍射光谱。PS是一种无定形聚合物，因此它只产生了一个无特征的光环。TiO2的XRD图谱在25.7°、38.23°、48.2°、55.4°和62.9°处显示出五个主峰，分别归属于锐钛矿晶相的（101）（112）、（201）、（205）和（211）面。锐钛矿是TiO2的多晶型之一[12–20]。由于锐钛矿相的比表面积高于金红石相，因此在大多数应用中它是首选的。PS/TiO2纤维的XRD衍射图显示，由于PS基体和TiO2颗粒的衍射，无定形晕的叠加。值得注意的是，衍射信号的宽度没有变化，这表明TiO2纳米颗粒分布在PS基质中，没有形成任何聚集体[21]。如图3所示，这些峰的强度随着TiO2含量的增加而增加。同样重要的是，通过静电纺丝制备复合纤维后，TiO2的锐钛矿相没有改变。

图1。含有纯（1）PS-10和（2）PS/TiO2-5、（3）PS/TiO2

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